GB T 14454.14-2008 香料.标准溶液、试液和指示液的制备.pdf

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1、ICS 7110060Y 41 a雪中华人民共和国国家标准GBT 1 44541 42008代替GBT 14454141993香料 标准溶液、试液和指示液的制备FragranceFlavor substances-Preparation of standard solution，test solution and indicator solution2008-07-15发布 2008-12-01实施中华人民共和国国家质量监督中国国家标准化管 发布局厶萏勰员黼委检理刖 茜GBT 14454142008GBT 14454香料通用试验方法由下列部分组成：第1部分：香料试样制备；第2部分：香料香气评定

2、法；第4部分：香料折光指数的测定；第5部分：香料旋光度的测定；第6部分：香料蒸发后残留物含量的评估；第7部分：香料冻点的测定；第11部分：香料含酚量的测定；第12部分：香料微量氯测定法；第13部分：香料羰值和羰基化合物含量的测定；第14部分：香料标准溶液、试液和指示液的制备第15部分：黄樟油黄樟素和异黄樟素含量的测定填充柱气相色谱法。本部分为GBT 14454的第14部分。本部分是对GBT 14454141993香料标准溶液、试液和指示液的制备的修订，技术内容与GBT 1445414 1993一致，编写方法按GBT 11 2000。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国香料香精化妆品标准化

3、技术委员会归口。本部分由上海香料研究所负责起草。本部分主要起草人：金其璋、徐易、曹怡。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 1445414 1993。1范围GBT 14454142008香料标准溶液、试液和指示液的制备GBT 14454的本部分规定了香料滴定分析用标准溶液、试液和指示液的配制和标定方法。本部分适用于制备准确浓度之溶液，也适用于试液及指示液的制备。2一般规定21 GBT 14454的本部分中所用的水，在没有注明其他要求时，应为蒸馏水或纯度相当的水。22本部分中所用试剂的纯度至少为分析纯。23分析天平的砝码、滴定管、容量瓶和移液管等均应定期校正。24标定标准溶液浓度时，平行

4、试验不得少于八次，两人各做四平行。每人四平行测定结果的极差以及两人测定结果平均值之差与平均值之比对于05 molL浓度的标准溶液均不得大于01，对于01 molL浓度的标准溶液均不得大于05(即第四位有效数字之差值不得大于5)。25制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5。26滴定分析用标准溶液应在常温1525下标定和使用，保存时间一般不得超过三个月。3标准溶液的配制与标定31 氢氧化钠标准溶液c(NaOH)一05 molL，c(NaOH)一01 toolL。311配制称取120 g氢氧化钠，溶于100mL水中，配成饱和溶液，摇匀，注入聚乙烯塑料桶中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸表1

5、规定体积的上层清液，注入1 000 mL不含二氧化碳的水中，摇匀。袭1c(NaOH)(m。IL) 氢氧化钠饱和溶液mL瓣 26 5312标定3121测定方法称取下述规定量的于1051i0烘至恒定质量的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0000 2 g，溶于表2规定体积的不含二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。表2c(NaOH)(m。lL) 基准邻苯二甲酸氢钾8 不舍二氧化碳的水mL瓣 3 。8。0 JO63122计算氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算： c(NaOH)一瓦=矗簧丽GBT 14454142008式中：c(NaOH)氢氧化钠标准溶液的

6、浓度，单位为摩尔每升(molL)；m邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g)；y，滴定所用氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；U空白试验所用氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；0204 2与100 mL氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。32盐酸标准溶液c(HCl)一05 molL，c(HCl)一01 molL。321配制量取表3规定体积的盐酸(相对密度为119)，注入1 000 mL水中，摇匀。表3c(HCl)(m。IL) 盐酸mL翳 45 9322标定3221测定方法称取表4规定量的于270300灼烧至恒定质量的基准无水碳酸钠，称准至0000 2 g，置于25

7、0 mL锥形瓶中，用50 mL蒸馏水溶解，加lo滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用配制好的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 rain，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表4c(HEl)(toolL) 基准无水碳酸钠g：譬 08023222计算盐酸标准溶液浓度按式(2)计算：c(HCl)一獗j荸矗面厕式中：c(Hcl)盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；m无水碳酸钠的质量，单位为克(g)；y。滴定所用盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；U空白试验所用盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；0052 99与100 mL盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠

8、的质量。33硫酸标准溶液f(12HzS04)一05 molL，c(1ZH2S04)一01 molL。331 配制量取表5规定体积的硫酸(相对密度为184)，缓缓注入1 000 mL水中，冷却后摇匀。表5c(2H：SO。)(m。IL) 硫酸mE薯 14 3GBT 14454142008332标定3321测定方法称取表6规定量的于270300灼烧至恒定质量的基准无水碳酸钠，称准至0000 2 g，置于250 mL锥形瓶中，用50 mL蒸馏水溶解，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表6

9、c(12H。SO)(m。IL) 基准无水碳酸钠g瓣 08023322计算硫酸标准溶液浓度按式(3)计算：c(12HzSOD一丽j方知丽丽式中：c(12H：SO。)硫酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；m无水碳酸钠的质量，单位为克(g)；V，滴定所用硫酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；v：空白试验所用硫酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；0052 99与100 mL硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。34氢氧化钾乙醇标准溶液C(KOHC2H50H)一01 molL。341配制称取6 g氢氧化钾，溶于1 000 mL 95乙醇中，静置使澄清，小心倾取上层透明溶液，或过滤贮

10、存于玻璃瓶中。342标定3421测定方法准确量取25 mL 01 molL的盐酸标准溶液，加50 mL不含二氧化碳的水及2滴酚酞指示液，用配制好的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色。3422计算氢氧化钾乙醇标准溶液浓度按式(4)计算： c(KOHC2H；OH)一毕式中：c(KOHC：H。OH)氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；V。盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；Ct盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；v滴定所用氢氧化钾乙醇标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。4试液的制备41精制乙醇(95)于每1 000 mL工业用95乙醇中加入1 g硝酸银(AgNO。

11、)，溶于5 mL水的溶液，充分混合。另溶解5 g氢氧化钾于25mL温热乙醇中，冷却后，缓缓加于上述溶液中，回流4 h，蒸馏后备用。GBT 1445414200842中性分析纯乙醇或中性精制乙醇(95)取适量分析纯乙醇或精制乙醇，加热，加数滴酚酞指示液，趁热用01 molL氢氧化钠溶液中和。43氢氧化钾乙醇溶液(0S molL)溶解30 g氢氧化钾于1 000 mL 95乙醇中，静置使澄清，小心倾取上层透明溶液，或过滤贮存于玻璃瓶中。溶液如呈现微黄色时则不得使用。44羟胺溶液溶解20 g盐酸羟胺于40mL蒸馏水中，用95乙醇稀释至400mL，继续加300mL氢氧化钾乙醇溶液(o5 toolL)，

12、将溶液搅匀后加入5 mL溴酚蓝指示液，静置30 rain后过滤备用。该试剂使用时需新鲜配制，或可将盐酸羟胺溶液与氢氧化钾乙醇溶液各置一瓶，使用时再混合。45盐酸羟胺溶液(05 toolL)溶解40 g盐酸羟胺于50mL蒸馏水中，加入900mL 95乙醇，再加10mL溴酚蓝指示液，加人足够量的05molL氢氧化钠溶液，使溶液由黄色转呈黄绿色，或用pH计调节酸度至pH一34之间的一点。5指示液的制备51酚酞指示液称取10 g酚酞，溶于60mL 95乙醇中，用水稀释至100mL。52溴酚蓝指示液称取010 g溴酚蓝，溶于100mL 50乙醇中，过滤后备用。53甲基红指示液称取020 g甲基红，溶于100 mL 95乙醇中。54溴甲酚绿指示液称取010 g溴甲酚绿，溶于100 mL 95乙醇中。55溴甲酚绿一甲基红指示液将溴甲酚绿指示液与甲基红指示液按3+1体积比混合，摇匀。56酚红指示液称取010 g酚红，溶于100 mL 95乙醇中。