GB T 13748.4-2005 镁及镁合金化学分析方法 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法.pdf

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1、ICS 77. 120.20 H 12 gB 中华人民-tt 可、和国国家标准GB/T 13748.4-2005 代替GB/T13748. 2 1992 镶及簇合金化学分析方法话含量的测定高破酸盐分光光度法Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys 一Determinationof manganese content -Periodate spectrophotometric method (NEQ ISO 2353: 1972、ISO809:1973、ISO810 :1 973) 2005-07-26发布中华人民共和

2、国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2006-01-01实施发布GB/T 13748.4-2005 前言本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748. 113748.10-1992的修订，本次修订主要有如下变化:一一-根据新的国家标准GB/T3499-2003(原生续链、GB/T5153-2004(变形镜及镜合金牌号和化学成分、GB/T19078-2003(铸造镜合金链以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为:Sn(GB/T 13748.2)、Li(GB/T 13748.3)、

3、Y(GB/T 13748. 5)、Ag(GB/丁13748.6人Pb(GB/T13748.13)、Ca(GB/T 13748.16)、K和Na(GB/T13748. 17)、Cl(GB/T13748. 18)、Ti(GB/T13748. 19) , 以及锚含量的测定(GB/T13748.4的方法三人高含量铜的测定(GB/T13748.12的方法二)、低含量镑的测定(GB/T13748.15的方法二)。一一重新起草了错天青S氯化十四皖基毗院分光光度法测定铝含量(GB/T13748.2的方法二)、重量法测定稀土含量(GB/T13748.8)。对二甲苯酣橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范

4、围(GB/T13748.7)。扩展了锚(GB/T13748. 4的方法一)、铁(GB/T13748.9)、硅(GB/T13748. 10)、镀(GB/T 13748. 11)、铜(GB/T13748.12)、镇(GB/T13748.14)等元素的测定范围。一一(8一起基哇琳分光光度法测定铝含量)(GB/T13748.1的方法一九(8-短基唾琳重量法测定铝含量)(GB/T13748.1方法三)、高腆酸盐分光光度法测定锺含量方法二)(GB/T13748.4的方法二)、火焰原子吸收光谱法测定铮含量)(GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374-1984

5、(镜粉和铝镜合金粉化学分析方法.)中的相关部分，即GB/T 13748. 9, GB/T 13748. 10、GB/T13748. 12、GB/T13748. 18分别代替GB/T4374. 2-1984、GB/T 4374.3-1984、GB/T4374. 1-1984、GB/T4374.5-1984 0 本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为:GB/T 13748. 1: NEQ ISO 791: 1973; GB/T 13748. 4:NEQ ISO 2353:1972、ISO809:1973、ISO810:1973; 一一-GB/T13748.8: NEQ ISO

6、2355: 1972; 一-GB/T13748. 9:NEQ ISO 792:1973; 一一-GB/T13748.10: NEQ ISO 1975: 1973; 一一-GB/T13748. 14:NEQ ISO 4058:1977; 一-GB/T13748.曰:NEQISO 4194: 19810 本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748. 113748. 10一1992。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色

7、金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公GB/T 13748.4-2005 司、抚顺铝厂、西南铝业(集团)有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。H 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 13748.113748.10一1992、GB/T4374. 14374. 31984、GB/T4374. 51984。G/T 13748. 4-2005 目。自GB/T 13748-2005共分为19部分，本部分为第4部分。本部分包括方法一、方法二和方法三。本部分方法一

8、非等效采用ISO2353: 1972(模及镜合金含错、稀土、牡、银的镜合金中锚含量的测定高腆酸盐光度法，是对GB/T13748.2-1992(楼及接合金化学分析方法一高腆酸盐分光光度法测定锺量第一篇的修订，测定范围由o.1% 2. 7%修订为o.050%2. 70% , ISO 2353: 1972测定范围为o.002%0. 2%。本部分方法二非等效采用ISO809: 1973(镜及镜合金介于o.01%0. 8%锚含量的测定高腆酸盐光度法，是对GB/T13748.2一1992，主要不同之处有:一一-将ISO810:1973中加入0.05g过硫酸镜和0.05g高腆酸何改为加入5mL硝酸;二一将I

9、SO810:1973中加入0.5g高腆酸伺改为加入10mL高腆酸饵溶液(50g/L); 将ISO810: 1973中在锥形瓶中溶样、在砂浴上加热和保温改为在烧杯中溶样，在电炉上加热和保温。本部分代替GB/T13748.2-1992。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法一和方法二由洛阳铜加工集团有限责任公司起草。本部分方法三由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分方法三由洛阳铜加工集团有限责任公司参加起草。本部分方法一主要起草人:夏庆珠、王惠、刘爱菊。本部分方

10、法二主要起草人:夏庆珠、王惠。本部分方法三主要起草人:郭永恒、刘战伟、赵春芳。本部分方法三主要验证人z杨晓丽、姚巧萍、阎国庆。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一GB/T13748.2-19920 阳山1 范围2 方法提要3 试剂3. 1 3.2 硝酸(p1.3.3 硫酸。3.4 氟棚酸3.5 煮沸约10min. 3.6 亚硝酸饷J3. 7 锺标准贮存3.7.1 取适量电中，摇动数分钟，弃置于干燥器中冷却。川约80mL水煮沸数分钟，锺。簇及簇合金化学分析方法话含量的测定高硕酸盐分光光度法方法一GB/T 13748.4-2005 :0. 050%

11、2. 70%。LJj(溶解，加入40mL硫酸(3.3)、过量的二氧化硫或过氧化氢，冷却。移陆被1mL含1mg锺。3.8 锺标准溶液:移取10.00mL锤标准贮存溶液(3.7)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g链。4 仪器分光光度计。5 试样厚度不大于1mm的碎屑。GB/T 13748.4-2005 6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试样(5)，精确至0.0001 g。6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。锚的质量分数/%O. 0500. 50 0. 502. 70 6.3 空白试验表1试料质量/g硫酸(3.3)体积/mLO. 2 15 O. 5 10

12、 于铀皿中加入20mL硝酸(3.2) ，蒸发至干，以少量温水溶解残渣，移入250mL高形烧杯中，用水稀释至约40mL，加入15mL硫酸(3.3)、5mL氟棚酸(3.的，以水稀释至约60mL，以下随同试料(6.1)按6.4.2及6.4.3进行。6.4 测定6.4.1 将试料(6.1)置于250mL高形烧杯中，盖上表皿。按表1慢慢加入硫酸(3.3)，待试料溶解完全后，加入20mL硝酸(3.2)、5mL氟棚酸(3.的，以水稀释至60mL。当锚的质量分数大于0.50%时，将榕解完全后的试液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，棍匀。分取10.00mL试液于原烧杯中，加入15mL硫酸(3.3)、20m

13、L硝酸(3.2)、5mL氟棚酸(3.4) ，以水稀释至约60mL。6.4.2 将试液(6.4.1)煮沸1min2 min，稍冷，加入0.5g高腆酸饵(3.1)，继续煮沸3min，在近沸下保温10min，冷却。移入100mL容量瓶中，用去还原剂的水(3.5)稀释至刻度，泪匀。6.4.3 移取部分显色溶液(6.4.2)于1cm吸收池中，向剩余的显色液中边摇边滴加亚硝酸铀榕液(3. 6)至紫色刚好褪去，移取其溶液于另一吸收池中为参比，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。减去随同试料的空白试验(6.3)梅液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锚量。6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 移取0，1.00

14、，3.00，6.00，9.00，12.00，15.00mL锤标准溶液(3.8)置于一组250mL高形烧杯中，加入15mL硫酸(3.3)、20mL硝酸(3.2)、5mL氟棚酸(3.4)，以下按6.4.2及6.4.3进行。6.5.2 减去试剂空白榕液的吸光度，以锺量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按公式(1)计算锚的质量分数(%): m, Vo X 10-6 w(Mn) = ，X100 20 V 式中:m 自工作曲线上查得的锺量，单位为微克(g);V。一一试液总体积，单位为毫升(mL);mo一一一试料的质量，单位为克(g);V 分取试液体积，单位为毫升(mL)。8 精密度

15、8. 1 重复性. ( 1 ) 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2 G/T 13748.4一2005的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:锚的质量分数/% : O. 100 1. 00 2. 60 重复性限r/%: 0.006 0.04 0.06 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2锚的质量分数/%允许差/%o. 0500. 150 0.010 0. 1500. 300 0.020 0. 3000. 800 0.040 0. 800 1. 5

16、0 0.05 1. 502. 70 0.08 9 质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。方法二10 范围本方法规定了镜及镜合金(不含Zr、RE、Th，Ag)中锺含量的测定方法。本方法适用于模及镜合金(不含Zr、RE、Th，Ag)中锚含量的测定。测定范围:0.010%0. 800%。11 方法提要试料以硫酸梅解，硝酸氧化，在磷酸存在下，用高腆酸何将锤(n )氧化至锚(W)。于分光光度计波长525nm处测量其吸光度。12 试剂12. 1 高腆酸何。12.2 硝酸(1.40 g/mL):

17、将硝酸煮沸3min5 min或通二氧化碳气流以除去氮的氧化物。12.3 磷酸(1.71 g/mL)。12.4 氧氟酸(p1.14 g/mL)。12.5 硫酸0+3)。12.6 亚硝酸饷溶液(20g/L):用时现配。12. 7 去还原剂的水:将分析用水加热煮沸，每升用10mL硫酸(12.5)酸化，加少许高腆酸梆(12.1)，继续煮沸约10min，冷却。12.8 锤标准贮存溶液:按12.8.1或12.8.2制备。12.8. 1 取适量电解锤(Mn)二三99.9%J置于盛有60mL80 mL硫酸02.5)和约100mL水的烧杯中，摇动数分钟，弃去酸溶液，以水洗涤数次，再用丙酣倾洗12次。在100.C

18、恒温箱中烘干约2min , 置于干燥器中冷却。然后称取1.000 0 g电解锚于400mL高形烧杯中，加入40mL硫酸(12.5)溶解，加入约80mL水煮沸数分钟，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，棍句。此榕液1mL含GB/T 13748.4一20051 mg髓。12.8.2 称取2.877g高健酸饵置于400mL高形烧杯中，用约200mL 7.)(溶解。加入40mL硫酸(12.日，加入适量亚硫酸铀或过氧化氢(1.10 g/mL)还原高锤酸。煮沸除去过剩的二氧化硫或过氧化氢，冷却。移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，泪匀。此溶液1mL含1mg链。12.9 锺标准溶液:移取

19、100.00mL锺标准储存溶液(12.8)于1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100吨髓。13 仪器分光光度计。14 试样15 分析步骤o. OlOo. o. 050O. O. 400O. 15.2 测定次独立地进15.3 空白试15. 3. 1 锚的硫酸(12.5)、5mL 进行。15.3.2 锚的质量分温水溶解残渣。移入2酸(12.3)和23滴氢氟15.3.3锚的质量分数大于问川温水搭解残渣，加入5mL硫酸(1(12.2)体积/mL25 25 5 . 2)和5mL硫酸40 mL，加入20mL 按12.4.3及12.4.412. 2) ，蒸发至干，用少量mL硫酸(1

20、2.5)、5mL磷4.4进行。4日入共/mL硝酸(12.2)，蒸发至干，用少量，冷却。以水稀释至刻度，r昆匀。移取40 mL，加入15mL硫酸02.5)、3mL硝酸(1 2. 2)、5mL磷酸02.3)和23滴氢氟酸(12.4)以下随同试料05.1)按15.4.3及15.4.4进行。15.4 测定15.4. 1 将试料(15.1)置于250mL高形烧杯中，盖上表皿。加入10mL 水，然后按表3慢慢加入硫酸(1 5.5) ，待反应完全后，按表1加入硝酸(15.2)和23滴氢氟酸(15.的，煮沸数分钟，取下，冷却。锚的质量分数大于o.400%0. 800%时，将上述试液移入100mL容量瓶中，以水

21、稀释至刻度，混匀。移取20.00mL试液于250mL高形烧杯中，加入15mL硫酸(15.5)、25mL硝酸(15.2)。15. 4.2 将试液(15.4.1)用水稀释至约60mL，加入5mL磷酸(12.3)。15.4.3 煮沸溶液，加入0.5g高腆酸伺(15.1)，煮沸3min，在近沸下保温15min，冷却。移入100mL 4 G/T 13748. 4-2005 容量瓶中，用去还原剂的水(15.7)稀释至刻度，混匀。15.4.4 移取部分显色溶液(15.4. 3)于1cm3 cm吸收池中，向剩余的显色液中边摇动边滴加亚硝酸铀溶液(15.6)至紫色刚好褪去，移取其溶液于另一吸收池中为参比，于分光

22、光度计波长525nm处测量其吸光度。15.4.5 减去随同试料的空白试验溶液(15.3)的吸光度，从工作曲线上查出相应的锺量。15.5 工作曲线的绘制15.5. 1 移取0，1.00 , 2. 00 , 3. 00 , 4. 00 , 5. 00 mL锺标准溶液(12.9)和0，1.00 , 2.00, 5.00 , 10.00 , 15.00,20.00 mL锺标准溶液(12.9)，分别置于两组250mL高形烧杯中，用水稀释至约20mL，加入16 分析结果的计算式中:mj一-自17 精密度17. 1 重复性在重复性原0. 010-0. 030 0.030-0. 100 0. 100-0.30

23、0 0. 300-0. 800 18 质量保证与控制允许差/%0. 003 0.008 0. 020 O. 040 内，这两个测试结果以下数据采用线性分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。5 G/T 13748. 4-2005 方法三19 范围本方法规定了原生镜链中锺含量的测定方法。本方法适用于原生镜键中锤含量的测定。测定范围:0.000 5%0. 0100%。20 方法提要试料以硫酸溶解，硝酸氧化，在磷酸存在下，用高腆酸饵将锚(11)氧化至锚(咂)。于分光光度计披长525nm处，测量其吸光度。

24、21 试剂2 1. 1 硝酸(p1.40 g/L)。2 1. 2 磷酸(p1.71 g/L)。21.3 硫酸0+3)。21.4 高腆酸梆榕液(50g/L):称取25.0g高腆酸梆于500mL烧杯中，加入400mL水，加热榕解后，加入100mL硝酸(21.1)。21.5 亚硝酸铀溶液(5g/L):用时现配。21.6 去还原剂的水:将分析用水加热煮沸，每升用10mL硫酸(21.3)酸化，加少许高腆酸饵，继续煮沸10min，冷却。21.7 锤标准贮存溶液:称取1.000 0 g金属锚E预先将适量金属锚w(Mn)99.9%J置于盛有60mL 80 mL硫酸(21.3)和100mL水的烧杯中，摇动数分钟

25、，弃去酸液，以水洗涤数次，再用丙嗣洗12次，于烘箱中在100.C烘2h，置于干燥器中冷却i于400mL烧杯中，加入40mL硫酸(21.3)溶解，加入80 mL水煮沸数分钟，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg键。2 1. 8 锚标准溶液:移取10.00mL锚标准贮存溶液(21.7)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20吨僵。22 仪器分光光度计。23 试样厚度不大于1mm的碎屑。24 分析步骤24.1 试料称取2g试样(23)，精确至0.0001 g。24.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。24.3 空白试验随同试料(2

26、4.1)做空白试验。24.4 测定24.4.1 将试料置于250mL烧杯中，加入30mL硫酸(21.3)，待试料溶解完全后，以少量的水洗杯壁，加入5mL硝酸(21.1),1 mL磷酸(21.2)，混匀，加水使体积约50mL。GB/T 13748.4-2005 24.4.2 将试液(24.4.1)置于电炉上加热至沸，取下加入10mL高腆酸梆溶液(21.的，继续加热至沸，待潜液显紫红色后低温沸20min【其间不断吹人去还原剂的水(21.的，使体积保持一致并小于50mL , 在电炉上保温10mn，取下冷却，移入50mL容量瓶中，用去还原剂的水(21.6)稀释至刻度，混匀。24.4.3 移取部分显色液

27、(24.4.2)于5cm吸收池中，向剩余的显色液中边摇边滴加亚硝酸铀榕液(21. 5)使紫色刚好褪去，取其溶液于另一个吸收池中为参比，于分光光度计波长525nm处测量其吸光度。24.4.4 将所测得试掖的吸光度，减去试剂空白试验(24.3)溶液的吸光度后，从工作曲线上查得相应的锤量。24.5 工作曲线的绘制24.5.1 移取0，1.00 , 2.00 , 4.00 , 6.00 , 8.00 , 10.00 mL锚标准溶液(21.8)于250mL烧杯中，加入10 mL硫酸(21.3) ，加入5mL硝酸(21.1)，加入1mL磷酸(21.2)，混匀，加水使体积约50mL。以下按24.4. 224

28、. 4. 3进行。24.5.2 将测得系列标准溶液的吸光度，减去试剂空白搭液的吸光度后，以锺量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。25 分析结果的计算按公式(3)计算锚的质量分数(%): w(Mn) =巴兰旦工X100 . . . . . .,. ( 3 ) 10 式中zmj一一一自工作曲线上查得的锚量，单位为毫克(mg); mo 试料的质量，单位为克(g)。26 精密度26.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(川，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:锚的质量分

29、数/% : O. 002 5 O. 005 0 O. 007 5 重复性限r/ % : O. 000 3 0.000 6 0.001 0 26.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。表5短的质量分数/%允许差/%O. 000 50. 002 0 0.000 3 0. 002 OO. 005 0 0.000 8 0. 005 OO. 0100 0.001 5 27 质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。7 由OON|叮.叶h的户同阁。国华人民共和国家标准镶及镜合金化学分析方法锚含量的测定离破酸盐分光光度法GB/T 13748.4-2005 中晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张1字数19千字2005年12月第一次印刷开本880X1230 1/16 2005年12月第一版铃定价12.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-26783 .4-2005