GB T 13748.15-2005 镁及镁合金化学分析方法 锌含量的测定.pdf

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1、ICS 77.120.20 H 12 中华人民共和国量B国家标准GB/T 13748. 15-2005 代替GB/T13748.10-1992 镶及镶合金化学分析方法铸含量的测定Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys -Determination of zinc content (NEQ ISO 4194 :1 98 1) 2005-07-26发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2006-01-01实施发布中华人民共和国国家标准镶及镜合金化学分析方法辞含量的测定GB/T 13748.1

2、5-2005 9陪中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销4峰开本880X12301/16 印张O.75 字数16千字2005年12月第一版2005年12月第一次印刷祷书号:155066 1-26794 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 13748. 15-2005 前言本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748.113748.10-1992的修订，本次修订

3、主要有如下变化:-一根据新的国家标准GB/T3499-2003(原生镜键上GB/T5153-2004(变形模及模合金牌号和化学成分、GB/T19078一2003(铸造镜合金链以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为:Sn(GB/T 13748.2)、Li(GB/T 13748.3)、Y(GB/T 13748. 5)、Ag(GB/T 13748.6)、Pb(GB/T 13748. 13)、Ca(GB/T 13748.16)、K和Na(GB/T13748. 17)、Cl(GB/T13748. 18)、TiCGB/T13748. 19)

4、, 以及锺含量的测定(GB/T13748.4的方法三人高含量铜的测定(GB/T13748.12的方法二人低含量铸的测定(GB/T13748.15的方法二)。一一重新起草了锚天青S-氯化十四烧基毗院分光光度法测定铝含量(GB/T13748.2的方法二人重量法测定稀土含量(GB/T13748.的。一一对二甲苯酣橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围(GB/T13748.7)。一一扩展了锺(GB/T13748.4的方法一)、铁(GB/T13748.9)、硅(GB/T13748. 10)、镀(GB/T 13748.11)、铜(GB/T13748.12)、镰(GB/T13748.14)等元素的

5、测定范围。一一(8-短基喳琳分光光度法测定铝含量)(GB/T13748.1的方法一)、(8-起基喳琳重量法测定铝含量)(GB/T13748. 1方法三)、高腆酸盐分光光度法测定锚含量方法二)(GB/T13748.4的方法二)、火焰原子吸收光谱法测定钵含量)(GB/T13748. 15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374-1984(镜粉和铝镜合金粉化学分析方法中的相关部分，即GB/T 13748.9 , GB/T 13748. 10、GB/T13748. 12、GB/T13748. 18分别代替GB/T4374.2-1984、GB/T 4374.3-1984、GB/

6、T4374. 1-1984、GB/T4374.5-1984。本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准、分别为:一一-GB/T13748.1:NEQ ISO 791 :1 973; 一一一GB/T13748.4:NEQ ISO 2353:1972、ISO809: 1973、ISO810:1973; 一一一-GB/T13748. 8: NEQ ISO 2355: 1972; 一一-GB/T13748. 9:NEQ ISO 792:1973; 一-GB/T13748.10:NEQ ISO 1975: 1973; 一一-GB/T13748. 14:NEQ ISO 4058:1977; 一一一

7、GB/T13748. 15:NEQ ISO 4194:1981。本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748. 113748. 10-19920 本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公GB/T 13748. 15-2005 司、抚顺铝厂、西南铝业(集团)有限责任公司、东北轻合金布限责任公司起草。E

8、 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T13748.113748. 10一1992、GB/T4374. 14374. 3一1984、GB/T4374.5-1984。G/T 13748. 15-2005 前言GB/T 13748-2005共分为19部分，本部分为第15部分。本部分包括方法一和方法二。本部分方法一是对GB/T13748. 10-1992的重新确认，并进行了编辑性整理。本部分方法一非等效采用国际标准ISO4194:1981(镜合金一钵含量的测定一火焰原子吸收光谱法。GB/T 13748一1992中没有小于0.100%钵含量的测

9、定方法，根据我国原生镜链的实际质量水平，制定了方法二(PAN分光光度法测定小于0.100%的钵含量。本部分代替GB/T13748.10-19920 本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法一由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分方法二由东北轻合金有限责任公司起草。本部分方法二由中国铝业股份有限公司郑州研究院和宁夏华源冶金实业有限公司参加起草。本部分方法一主要起草人:冯敬东、王淑华、马文民。本部分方法二主要起草人:周兵、刘双庆、庞淑萍、董晓林。本部分方法二主要验

10、证人:石磊、王秀荣、张炜华。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 13748.10 19920 nnu l 1 范围本方法规定了镜合金本方法适用于镜合2 方法提要3 试剂3. 1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.5. 1 称取液1mL含1m1 3.5.2 称取1.J 此溶液1mL含50月3. 7 钵标准溶液:移取10.此溶液1mL含20g辞。镶及簇合金化学分析方法$辛含量的测定方法一火焰原子吸收光谱法GB/T 13748.15-2005 器中冷却至室温)置于瓶中，用水稀择至刻度，中，用水稀释至刻度，t昆匀。3.8 镜基体溶液(1mg/

11、mL):称取1.0明镇甜词夺置于250mL烧杯中，盖上表皿，加入50mL水，分次加入总量为20mL的盐酸(3.2) ，低温加热使其完全榕解。加入5滴过氧化氢，煮沸5min，冷却。移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。4 仪器原子吸收光谱仪，附钵空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下述指标的原子吸收光谱仪均可使用。一-特征浓度:在与测量试样溶液的基体相一致的榕液中，镑的特征浓度不大于0.025g/mL。一二精密度:用最高放度的标准恪液测量10次吸光度，其标准偏差不应超过平均吸光度的1.0%;G/T 13748. 15-2005 用单低浓度的标准j容液(不是零陈度标准j在液)测量

12、10次吸克j立，其标准偏差不应超过最高浓度平均服光度的0.5%。二一工作曲线线性:将工作曲线按浓度分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于O.70 5 试样厚度不大于Irnm的碎屑。6 分析步骤6. 1 试料称取1.0g试样(5)，精确至0.0001go 6.2 i9!ij定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验称取1.000 g金属镜(3.口，随同试料(6.1)作空白试验。6.4 测定6.4.1 将试料(6.1)置于250mL烧杯中，盖上表E且，加水约50mL，分次加入20rnL盐酸(3.2) ，低温加热至完全溶解，滴加5滴过氧化氢(3.的，加入2滴氢氟酸(

13、3.3)，煮沸5min，冷却(必要时过滤)，将试液移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2 按表1移取、稀释试液。表1僻的质量分数/%分取试液(6.4.1)体积/mL稀释体积/mLO. 10 1. 00 10.00 500 1. OO7. 00 5.00 1 000 6.4.3 使用空气乙快贫燃性火焰，于原子吸收光谱仪波长21:3.9nm处，以水调零，与相应的标准榕攘同时测量;样的吸光度，减去空白试验(6.3)榕液的吸光度，从工作曲线f查出相应的怦浓度。6.5 工作曲线的绘制6.5.1 标准溶液系列的制备6.5. 1. 1 适用于钵的质量分数为O.10%1. 00%:移取0

14、，1.00 , 3. 00 , 5. 00 , 7.00 , 9.00 , 10.00 mL捍标准陪液。.7)分别置于一组100mL容量瓶中，各加入20.0mL接基体恪液(3.8) ，用水稀释至刻度，1日匀。6.5. 1. 2 适用于锦的质量分数为1.00% 7. 00%:移取0，1.00 , 2. 00.3. 00 , 4. 00 , 5. 00 , 6. 00 , 7. 00 mL锦标准洛液(3.6)分别置于一组100mL容量瓶中，各加入5.0mL接基体清液(3.8) ，用7(稀释至刻度，混匀。6.5.2 测定在与试液测定相同条件F测量系列标准洛液的吸光度，减去系列标准榕液中零除度洛液的吸

15、光度，以辞的浓度为横坐标.吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按公式(1)计算辞的质量分数C%): c V , . Vo X 10.6 w(Zn) =二二.:v_:_._-x 100 ( 1 ) 2 GB/T 13748. 15-2005 式中:C一一一从工作曲线上查得的怦浓度，单位为微克每毫升(f-Lg/mU;V2 测量时试液的体积，单位为毫升(mL);V(I-一一试液总体积，单位为毫升(mL); m。一一一试料的质量，单位为克(g); Vj-分取试液的体积，单位为毫升(mL)。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两

16、个测试结果的绝对差值不超过重复性限(忡，超过重复性限(r)情况不超过5%.重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:铸的质量分数/% : O. 174 3. 16 6. 94 重复性限r/%:0.010 0.07 0.12 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2镑的质量分数/%允许差/%o. 1O0. 30 0.02 卜-0. 301. 00 0.05 1.003.0。O. 10 3. 005. 00 O. 15 :-5. 007. 00 0.20 9 质量保证和控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核次。当过程失控时

17、，应找出原闪。纠正错误后，重新进行校核。方法二PAN分光光度法10 范围本方法规定了镇及读合金中样的测定方法。*方法适用于原生模钝巾怦含量的测定川测定范围:().(05O.00%。11 方法提要试料以盐酸h过氧化氢洁解，用三正怦胶萃取拌，以硝酸押-腆化押j昆合液将伴反萃人水相。在pH=O左右，用兰氯甲皖萃取PAN与饵的有色络合物.于分光光度计波长;-;50nrn处测量其喷光度12 试荆12. 1 三氯甲:皖。12.2 过氧化氢(1.10 g/mU。, GB/T 13748. 15一200512.3 盐酸0+1):优级纯。12.4 氨水0+1)。12.5 盐酸。+曰:优级纯。12.6 盐酸。+1

18、0):优级纯。12.7 碳酸锅溶液(0.5mol/L)。12.8 1-(2日比院偶氮)-2荼酣(PAN)乙醇溶液og/L)。12.9 三正辛胶二甲苯溶液0+20):50 mL三正辛胶用二甲苯稀释至1000 mL。提纯方法:将配好的三正辛胶与等体积碳酸铀溶液(12.7)振荡，弃去水相。再加等体积盐酸02.6)振荡，弃去水相，依次反复振荡数次，最后一次与碳酸盐唱呈这辈荡后用水洗涤至水相中无金属离子反应(PAN检查洗涤过的水应为黄色)为止。相贮存备用。使用过的三正辛胶溶液可?昆合溶液中加3mL5 有机相，水溶液过滤于12. 12 双环已酣草500 mL容量瓶中。12. 13 辞标准贮存、热使之溶解完

19、全，冷_.。12. 14 锦标准溶液混匀。此溶液1mL 13 仪器分光光度计。14 试样15 分析步骤15. 1 试料称取0.5g试样(14)，精确至O.00 15.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。15.3 空白试验随同试料(15.1)作空白试验。15.4 测定荡2min，静置后弃去水相，有机mg铸。释至刻度，15.4. 1 将试料(15.1)置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(12.3)溶解，滴加34滴过氧化氢(12.2)，加热使之溶解完全。蒸发至近干，用盐酸(12.5)榕解，冷却。15. 4.2 按表3将试液移入容量瓶中，用盐酸(12.5)稀释至刻度，混匀，移取15.00mL

20、试液于125mL 分液漏斗中。4 GB/T 13748. 15-2005 表3镑的质量分数/%试液总体积/mL移取试液体积/mLO. 0050. 010 100 O. 0100. 050 250 15.00 O. 0500. 100 500 15.4.3 加入20mL三正辛胶榕液02.的，振荡1min，分层后弃去水相。有机相中加入10mL盐酸(12.日，振荡105，分层后弃去水相。15.4.4 有机相05.4.3)加20mL硝酸饵-腆化饵混合榕液02.10)，振荡1min。分层后，水相移入另一分液漏斗，有机相再加5mL硝酸押腆化梆混合榕液02.10)，振荡105。分层后，合并水相，弃去有机相。

21、15.4.5 水相05.4.4)加5mL磺基水杨酸榕液02.11)摇匀，2mL氨水02.4)摇匀，1mLBCO溶液02. 12)摇匀，放置3min5 min。加1.00mL PAN溶液02.8)摇匀，放置305。加25.00mL三氯甲烧02.1)，振蔼2min，静置分层后将有机相过滤于1cm吸收池中。15.4.6 以空白试验榕液05.3)作参比，于分光光度计波长550nm处测量吸光度。从工作曲线上查得相应的铸量。15.5 工作曲线的绘制15.5. 1 移取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL辞标准溶液02.14)，分别置于125mL分掖漏斗中，加7mL盐酸(

22、12.3)，用水稀释至20mL，加20mL三正辛肢溶液02.的，以下按15.4. 3 15.4.5进行。15.5.2 以试剂空白溶液作参比，于分光光度计波长550nm处测定吸光度，以钵量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。16 分析结果的计算按公式(2)计算镑的质量分数c%): 1 Vn X 10-6 w(Zn) = U二X100 mo V 式中zm 自工作曲线上查得的钵量，单位为微克(g);V o -试液总体积，单位为毫升(mL);mo-一-试料的质量，单位为克(g);V一一-移取试液体积，单位为毫升(mL)。17 精密度17. 1 重复性. ( 2 ) 在重复性条件下获得的两个独立测试

23、结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:铸的质量分数/%:0.008 0.030 0.080 重复性限r/% : 0.001 0.003 0.006 17.2 允许差实验室之间的分析结果的差值应不大于表4所列允许差。的OONl巳.泛的-H筒。GB/T 13748.15-2005 表4铸的质量分数/%允许差/%o. 005 OO. 010 0 0, 001 3 0. 0100. 050 0.004 0. 0500. 100 0.008 质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。18 侵权必究* 书号:155066 1-26794 定价:10.00元版权专有