GB T 13748.1-2005 镁及镁合金化学分析方法 铝含量的测定.pdf

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1、ICS 77.120.20 H 12 gB 中华人民共不日国国家标准GB/T 13748.1-2005 代替GB/T13748. 1 -1992 镶及镶合金化学分析方法铝含量的测定Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys -Determination of aluminum content CNEQ ISO 791: 1973) 2005-07-26发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2006-01-01实施发布G/T 13748. 1-2005 目。昌本标准共分为19部分，包括20个元

2、素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748.113748.10-1992的修订，本次修订主要有如下变化:一一-根据新的国家标准GB/T3499-2003(原生镇链、GB/T5153-2004(变形镜及镜合金牌号和化学成分、GB/T19078-2003(铸造楼合金链以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为:Sn(GB/T 13748.2)、Li(GB/T 13748.3)、Y(GB/T 13748. 5)、Ag(GB/T 13748. 6)、Pb(GB/T 13748. 13)、Ca(GB/T 13748. 16)、K和Na

3、(GB/T13748. 17)、Cl(GB/T13748. 18)、Ti(GB/T13748. 19) , 以及锚含量的测定(GB/T13748.4的方法三)、高含量铜的测定(GB/T13748. 12的方法二人低含量铸的测定(GB/T13748.15的方法二)。重新起草了锚天青S-氯化十四皖基毗院分光光度法测定铝含量(GB/T13748.2的方法二)、重量法测定稀土含量(GB/T13748.的。一一对二甲苯酣橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围(GB/T13748.7)。一一一扩展了锚(GB/T13748. 4的方法一)、铁(GB/T13748. 9)、硅(GB/T13748.1

4、0)、镀(GB/T 13748. 11)、铜(GB/T13748.12)、镇(GB/T13748. 14)等元素的测定范围。( 8-委主基唾琳分光光度法测定铝含量)(GB/T13748.1的方法一)、(8起基哇琳重量法测定铝含量)(GB/T13748.1方法三)、高腆酸盐分光光度法测定锺含量方法二)(GB/T13748.4的方法二)、火焰原子吸收光谱法测定怦含量)(GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374-1984(镇粉和铝镇合金粉化学分析方法中的相关部分，即GB/T 13748.9、GB/T13748. 10、GB/T13748. 12、GB

5、/T13748. 18分别代替GB/T4374. 2-1984、GB/T 4374.3-1984、GB/T4374. 1-1984、GB/T4374. 5-1984。本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为:GB/T 13748.1: NEQ IS0 791: 1973; GB/T 13748.4: NEQ IS0 2353: 1972、IS0809: 1973、IS0810 :1 973; GB/T 13748.8: NEQ IS0 2355: 1972; 一-一-GB/T13748. 9:NEQ IS0 792 :1 973; 一一GB/T13748.10:NEQ IS0

6、 1975:1973; GB/T 13748. 14:NEQ IS0 4058 :1 977; GB/T 13748. 15:NEQ IS0 4194:1981。本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748. 113748.10-1992。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公GB/T 13748

7、. 1-2005 司、抚顺铝厂、西南铝业(集团)有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。H 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T13748.113748. 10-1992、GB/T4374. 14374. 3-1984、GB/T4374.5-19840 GB/T 13748. 1-2005 前言GB/T 137482005共分为19部分，本部分为第1部分。本部分包括方法一、方法二和方法三。本部分的方法一和方法三分别为8起基喳琳分光光度法和8-理基哇琳重量法，是对GB/T13748. 1 1992第二篇和第一篇的重新确认，主要进行了

8、编辑性整理P方法二铭天青s-氯化十四皖基毗院分光光度法为GB/T13748.1-1992第三篇锚天青S分光光度法的重新起草。本部分方法三非等效采用国际标准ISO791: 19730. 0500. 100 0. 100O. 300 6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料(6.1)做空白试验。6.4 测定表1试料质量/g0.3 0.2 O. 1 一一一一一一-一-6.4.1 将试料(6.1)置于150mL烧杯中，盖上表皿。加入10mL盐酸(3.3) ，低温加热使试料完全溶解后，取下冷却，将榕液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，棍匀。6.4.2 移取10.00

9、mL试液(6.4.1)置于100mL分液漏斗中。6.4.3 加入1mL硫代乙醇酸溶液(3.6)、1滴2，4-二硝基酣饱和溶液(3.1日，用碳酸镀溶液(3.8)调至黄色再过量5mL，加水稀释至约30mL，加入1mL BPHA乙醇榕液(3.9) ，混匀放置10min。加入15 mL苯(3.2)，振荡3min，静置分层，弃去水相。加15mL水洗涤有机相，振荡15s，静置分层，弃去水相。加入15mL盐酸(3.5)振荡3min，静置分层。6.4.4 将水相移入50mL分液漏斗中，加1滴2，4-二硝基酣饱和溶液(3.1日，用氨水(3.7)调至黄色.滴加盐酸(3.的至黄色恰好消失，加入5mL乙酸-乙酸铀缓冲

10、溶液(3.11)、0.5mL 8-起基喳琳榕液(3.10) ，混匀，放置5min。加入10.00mL三氯甲:皖(3.1)振荡3min，静置分层，将有机相移入干燥的10 mL比色管中。6.4.5 将部分榕液(6.4.4)移入1cm吸收池中，以随同试料的空白试验溶液(6.3)为参比，于分光光度计波长390nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的铝量。6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 移取0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL铝标准溶液(3.14)置于一组100mL分液漏斗中，加水15 mL。以下按6.4. 36. 4. 4进行。6.5.2 将部分榕液(6.5.1)移入1cm吸

11、收池中，以试剂空白榕液为参比，于分光光度计波长390nm处测量其吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按公式(1)计算铝的质量分数(%): 2 m1 Vo X 10-6 , , w(Al) = .-.-x mo V . ( 1 ) GB/T 13748. 1-2005 式中:m1一一-自工作曲线上查得的铝量，单位为做克(f.Lg);V 试液总体积，单位为毫升(mL);m一试料的质量，单位为克(g); V一一分取试液体积，单位为毫升(mL)0 8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以F给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值

12、不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:铝的质量分数/% : O. 020 O. 15 O. 30 重复性限r/% : 0.003 O. 02 0.02 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铝的质量分数/%允许差/%O. 0200. 050 0.005 0. 0500. 080 0.010 0. 0800. 100 0.015 0. 1000. 200 0.020 0. 2000. 300 0.030 9 质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核次。

13、当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。方法二锚天青s-氯化十四烧基毗昵分光光度法10 范围本方法规定了模及镇合金中铝含量的测定方法。本方法适用于读及接合金中铝含量的测定。测定范围:0.003%0. 300%。本方法不适用于含铁、错、镀、稀土的读合金。11 方法原理试料以盐酸梅解。用抗坏血酸和邻二氮杂菲掩蔽FeC皿)、Cu( II )等。在pH5.8的乙酸乙酸铀缓冲搭液存在下，加入锚天青s-氯化十四烧基毗睫与Al(皿)生成兰绿色络合物，于分光光度计波长625 nm处测量其吸光度。12 试剂12. 1 盐酸o十1):优级纯。12.2 盐酸0+19):优级纯。12.3 氨水0+1):优

14、级纯。3 GB/T 13748. 1-2005 12 . 4 2，4-二硝基酣乙醇溶液(1g/L)。12 . 5 抗坏血酸溶液(10g/L):用时现配。12. 6 邻二氮杂菲溶液(10g/L)。12. 7 铭天青S(0.3g/L)-氯化十四烧基口比院(2g/L)溶液:称取0.15g锚天青S和1g氯化十四烧基口比睫，分别溶于少量水中，然后合井，用水稀释至500mL，混匀。12.8 乙酸-乙酸饷缓冲溶液(pH5.8):称取90.2g无水乙酸铀溶于水中，加入6.0mL冰乙酸，用水移入1000 mL容量瓶中，定容，混匀。12.9 铝标准贮存溶液:称取1.000 0 g金属铝l.以Al)注99.9%J置

15、于聚乙烯烧杯中，加入20mL 水、12. 10 铝标准溶液:移取25.0 (1 2. 1) ，用水定容，混匀。此、12 . 11 铝标准溶液:移(12.1)，用水定容，11昆匀13 仪器分光光度计。14 试样厚度不大于15 分析步骤15. 1 试料称取0.10g 15.2 测定次数15. 3 空白试验随同试料(15.1)15.4 测定15 . 4. 1 将试料(15.1)约1mL。用水将溶液移入o. 003 Oo. 020 0. 0200. 100 0. 1000. 200 0. 2000. 300 i (Jtb :l:.n7i.出现沉淀，并过量20mL，不断搅拌使L含1mg铝。L容量瓶中，加

16、入5mL盐酸00 mL容量瓶中。20.0 10.0 5.0 15. 4.2 用水稀释至约50mL，加入4滴2，今二硝基酣乙醇溶液(12.4)，滴加氨水02.3)至榕液呈黄色，再滴加盐酸(12.2)至黄色恰好消失。15 . 4. 3 加入2mL抗坏血酸梅液(12.5)，棍匀，加入2mL邻二氮杂菲溶液(12.的，棍匀。沿瓶壁加入10 mL锚天青S-氯化十四皖基毗睫溶液02.7)，轻轻混匀，加入10mL乙酸-乙酸铀缓冲榕液02.8)，用水定容，混匀。4 GB/T 13748.1-2005 15.4.4 放置20min后，将部分溶液(12.4.3)移入1cm吸收池中，以随同试料的空白试验溶液(12.3

17、)为参比，于分光光度计波长625nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的铝量。15.5 工作曲线的绘制15.5. 1 移取0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00 mL铝标准溶液02.11)，分别置于6个100mL容量瓶中，以下按15.4. 215. 4. 3进行。15.5.2 放置20min后，将部分溶液(15.5.1)移入1cm吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长625nm处测量其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。16 分析结果的计算式中:m一一一自工作曲V一一分取试液V。一一试液总17 精密度17.1 重复性在重复性值不超过重复性求得:铝的质

18、量重复性限r/17.2 允许差实验室之间0. 0250. 050 0. 0500. 075 0. 0750. 100 0. 1000. 300 18 质量保证与控制0.002 5 0.005 0.007 0. 010 0.025 ( 2 ) 测试结果的绝对采用线性内插法分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。5 G/T 13748. 1一2005方法三8挂基睦琳重量法19 范围本方法规定了钱含金中铝含量的测定方法。本方法适用于摸合金中铝含量的测定。测定范围:1.50%12. 00%。本方法不适用

19、于含错、牡或稀土的揉合金。20 方法提要试料以盐酸和硝酸j容解.在还原性乙酸介质中，用苯甲酸钱沉淀铝，过滤分离。用盐酸、酒石酸溶解苯甲酸铝沉淀，在乙酸锁缓冲介质中，用8-理基唾琳沉淀铝，将沉淀过滤、洗净，干燥后称量。21 试剂21. 1 亚硫酸饷(NaZS03.7HzO)。21. 2 盐酸(1.19 g/mU。2 1. 3 氨水(iJ.90 g/rnU。2 1. 4 氨水(1十3)。2 1. 5 盐酸(1十3)。2 1. 6 硝酸(3十1)。21.7 乙酸榕液:最取100rnL冰乙酸(1.05 g/rnU用水稀释至1000 rnL。21.8 混合溶被:称取50g盐酸楚股和50g氯化钱用50rn

20、L冰乙酸(p1.05 g/mL)及少量水溶解，冷却1.用水稀释至1000 mL。2 1. 9 苯甲酸镀溶液(100g/L):称取100g苯甲酸镀洛于温水中，加0.001g靡香草盼，冷却后用水稀释至1000 mL。21. 10 苯甲酸镀洗液:量取100mL苯甲酸锻恪液(21.9)用900mL水稀释，加20mL冰乙酸(1. 05 g/mU，混匀。2 1. 11 酒石酸陪液(500g/U。2 1. 12 8-f圣基哇琳搭液(20g/U :称取20g8起基哇l琳府于80mL冰乙酸(1.05 g/rnL)中，用水稀释至1000 mL。用中速滤纸过滤，保存于棕色瓶中。21. 13 乙酸镀榕液(600g/L

21、)。2 1. 14 y:臭酣蓝乙醇榕液(2.0g/U。21. 15 中性红乙醇榕液(0.5g/U。22 仪器士甘塌式过滤器(孔隙度3rn15rn)。23 试样厚度不大于1mm的碎屑。24 分析步骤24. 1 试料按表5称取试样(23)，精确至0.0001 go 6 GB/T 13748.1-2005 表5铝的质量分数/%试料质量/g盐酸(21.2)体积/mL1.505.00 O. 5 5 5. 0012. 0。1. 0 10 24.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。24. 3 测定24.3.1 将试料(24.1)置于250mL烧杯中，盖上表皿。加入25mL水，按表5缓慢加入盐酸(21

22、.2)，加入2mL硝酸(21.的，反应缓慢后，加热至完全溶解。如有残余物.用中速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及残余物各5次6次，弃去残余物。合并主液和1先液，煮沸1min2 min，用水稀梓至约50mL。铝的质量分数大于5%时，将试液移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，氓匀。移取50.00mL 于250mL烧杯中。24.3.2 于试液(24.3.1)中加入40mL水、23滴澳酣蓝乙醇恪液(21.14)，用氨水(21.4)中和至洛液变为紫色，加入20mL混合榕液(21.8).在搅拌下缓慢加入20mL苯甲酸锻溶液(21.9)，搅拌下加热至沸并保持微沸5min。用中速捷、纸过滤，用煮沸的苯甲酸锻洗液

23、(21.10)洗涤烧杯和沉淀各810次，弃去滤液。24.3.3 将50mL盐酸(21.5)和10mL酒石酸搭液(21.11)氓合，JJD热煮沸，分次将沉淀(24.3.2)榕于原烧杯中，用热水洗涤洁、纸810次，洗海液与主液合井，移入400mL烧杯中。加入1g亚硫酸铀(21.1)，搅拌，使其完全潜解。加数滴中性红乙醇梅掖(21.1日，用氨水(21.3)调至洛液恰变为黄色。24.3.4 将试被(24.3.3)用水稀梓至约200mL.加热至约700C。用乙酸溶液(21.7)调至红色，在搅拌下缓慢加入40mL 8-起基喳琳溶液(21.12)和50mL乙酸镀榕液(21.13)，在约700C静置3omin

24、 24.3.5 用在1:31扪OOC恒量的增塌式过滤器(22幻)过滤含沉淀的试掖(24.3孔.4)，用热/水k洗涤沉淀68次。在烘箱中于1300C干燥至恒量置于干燥器中冷却至室温后称量。25 分析结果的计算按公式(3)计算铝的质量分数(%): 式中:0.05873 X m1VO w(Al) =一一一丁7一一一10 V 1 0.058 73-8一琵基唾琳铝换算为铝的因数;rnj -8经基唾琳铝的质量，单位为克(g): v。试液总体积，单位为毫升(rnL); 7n 试料的质量，单位为克(g); V1 分取试液的体积，单位为毫升(mL)。26 精密度26.1 重复性. ( 3 ) 在重复性条件下获得

25、的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插7 GB/T 13748. 1-2005 法求得:铝的质量分数/%:1.776. 63 10.00 重复性限(r)/%:0.05 0.09 0.10 26.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列允许差。表6铝的质量分数/%允许差/%1. 503. 00 0.09 3. 005. 50 O. 12 5. 509. 00 0.15 9. 0012. 00 O. 20 27 质量保证与控制在分析时，应用标准样品或控制样品进行

26、校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。8 mCON-F.叮hh伺户同阁。国华人民共和国家标准镜及镜合金化学分析方法铝含量的测定GB/T 13748.1 - 2005 中长中国标准出版社出版发行北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码:10004S i呵址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销气k印张l字数20千字2005年12月第一次印刷1/16 开本880X12302005年12月第一版定价12.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533电除书号:155066. -26780 GB/T 13748.1-2005