GB 5194.4-1985 高冰镍化学分析方法 硫代硫酸钠滴定法测定铜量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准高冰锦化学分析方法有在代就酸铀滴定法测定铜量Methods for chemical analysis of nickel matte The sodl”m thlosolphatc tltrlme仕lemethod for the deter皿loatlonof copper content 本标准适用T自i冰镇中钢量的测定。测定范围6.0030.00%。UDC 669. 24 ,543. 241 ,545.55 GB 5194.4-85 一一一本标准遵守GB1467一78（冶金产品化学分析方法标准的总则反般规定。I 方法提要试样用硝酸氯酸饵分解，用氟化氢镀掩蔽铁并控制

2、溶液PH3.54，加人慎化饵，使钢！.I.戊碗化11铜沉淀，并析出专当垦的腆，以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸纳标准熔液滴定测定制函。被测溶液中I;200 m E镇、15mg铁、somg钻、o.osm g Ji1申（ill）、lm E硝Vl、lm s锦）、0. 03mg格（1）不千扰测定。2 试剂2. 1 氟化氧馁。2.2 惧化例。2.3氢氧化镀（比重0.90）。2.4 盐酸（比重I.19）。2.5 硫酸（1 + 1 ）。2.6 腺素饱和溶液。2.7 硫氨酸惆溶液（10%）。2.8 硝酸一氯酸例饱和溶液：以硝酸（比重1.42）、氯酸仰自己制。2 . 9 1在粉溶液（0.5 %）。2. 10锦标准

3、溶液2称取2.OOOOg纯铜（99.9%以上），置于2son1l烧杯中，加人zoml硝酸（3+2),低温溶解并蒸发至粘稠状，冷却。加人5ml硫酸（2.5），加热至冒大量白烟后，稍冷，加水秀沸使盐类溶解，冷却。用水移人lOOOml容量瓶中并稀释至j度，1铠匀。此溶液1ml-;12.omg锅。2. 11 琉代硫酸锦标准溶液2.11.1 自己制z称取5g院代硫酸铀（Na,s,o,.s H,O），榕f新煮沸并冷却至宰溢的水中，力11人0.1g无水碳酸纳，溶解后稀释至100001l，混匀。贮子棕色瓶中，放置星期后标定。2. 11 .2 标定z移取25.00ml铜标准溶液（2.10）于300ml锥形烧杯中

4、，滴加氢氧化钱（2.3）型生成沉淀并过最两滴，以下按3.3.2进行。按式（1 ）计算硫代硫酸轨标准溶液对铜的滴定度zT CV、v 式cri1一一硫代硫酸纳标准溶液对铜的滴定度，且；m 1 , c 一制标准榕液的浓度，g/ml, 国家标准局f!185 -05 18发布. . ( 1 ) 1986 03 01实施GB 5194.4-85 v，一一分取铜标准溶液的体积，mI Y一一商定时所消耗的硫代硫酸铀标准溶液的体积，m I。3 分析步骤. 3. I 测定数量称llll囚i为试佯进行m定，测定t,f果之1世主主值不幸二10.12？时取其平均值Y否则，霜重新视lj1立u3.2 试样最杭；JtiO吨m

5、Qg试样3.3 4贺lj)i. 3.3. 1 将试样（3.2）置于300ml锥形烧杯中，!Jll人少量水润湿。加人JOml盐酸（2. 4），低温溶解并蒸发至近，冷却。1111人15mi硝酸氯酸绑饱和溶液（2.的，加热并蒸发至近1二，冷却J, !Jn人tm l硫酸（2.5）、约2oml水、2m I 腺素饱和溶液（2.肘，煮沸1mi n，冷却。滴加氮氧化技（2.:l)歪沉淀出现！井过量两滴。s.s.2 IJll人l2g氟化氢馁。.1），却l人水至溶液体积约为50ml。加入zg腆化钊（2.2)j1J 院代硫酸纳标准溶液（2.11）滴.！：.至淡黄色时，加入5ml淀粉溶液（2.的，滴定至浅蓝色，加入！Om!硫氨酸铮溶液（2.门，滴定至蓝色消失为终点。4 分析结果的计算技式（2）计算铜的百分含量zTV Cu （%）一百了100.（川式中：T一一俯代销酸纳标准溶液对钢的滴定度，g/mI; V一一滴定时所消花的lmi代硫酸纳标准溶液的体积，mI mo一一试样量，g,5 允许差实验室之间分析结果的差值应不大F下表所列允许差。铜最-:20.00 20 00 25 .00 25.0030.。附加说明：本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金川有色金属公司、成都电怡、负I置起草。本标准出成都电冶广起草。本标准主要起草入邓阳修、柳定富。允许差0. 15 0. 20 o. 25 、。