GB 5194.2-1985 高冰镍化学分析方法 磺基水杨酸光度法测定铁量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准高冰镇化学分析方法磺基水杨酸光度法测定铁量Methods for chemical analysis of nickel matte The sulfosallcyllc acid photometric method for the determination of Iron c。ntent本标准适用高冰镇中铁量的测定。视.；主范围：o. 50 7. 00%。UDC 669. 24 :543.42 :546. 72 GB 5194.2-85 本标准退守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。1 方法提要试样用硝酸一氯酸锦分解，在pHl.53.0条件F，

2、铁（皿与横基水杨酸生成褐红色络合物，F分光光度计波长545nm处测量其吸光度。被视l溶液tt1含30ms镇、！Omg制、0.5mg钻不扰测定。2试lM2. 1 盐酸（比重1.19) 2.2 盐酸（1 + 3）。2.3 氧氧化锻（1 + 3）。2.4 硝酸氯酸钥饱和溶液g以硝酸（比重1.42）、氨酸钊配制。2.5 磺基水杨酸溶液（10%) 称取10磺基水杨酸溶于水并稀释至lOOml，用氢氧化锻（2.3）调至pH2左右。2.6 铁标准溶液s称取O.lOOOg纯铁（99.9%以上，琶于250ml烧杯中，加入lornl硝酸（l+l),加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却。移入lOOOmI容量瓶中并用水稀

3、草草至刻度，混匀。此溶液lml 含100g铁。3 仪器分光光度计。4 分析步骤4. 1 测定数量4. 1. 1 称取四份试样进行测定，测定结果之极差值不大于0.10%时，取具平均值，否则，需重新测定。4.2 试样量按表1称取试样。表l铁量，% 试样垦8 0. 50 5 00 0. 5000 . 5. 00 7.00 0. 2000 国家标准局198505-18发布1986 03 01实施708 GB 5194.2-85 4.3 空白试验随同试样做空白试烧。4.4 测定4. 4. 1 将试样（4.2）宦于250ml烧杯中，加入少量水涧湿，加入！Omi盐酸（2. l ）吨微热巧）iiIJn人tom

4、l硝酸氨酸钊饱和1榕液（2.的，加热使试样子C乍溶解放蒸发罕近1，冷却U口气f，二，J JI I热使盐类溶解，冷却。川Jf屯人lOOml容量瓶中注稀释至刻度，现主j。4.4.2 移取2.OOm l试掖（1.4.1）于一LOOm l容垦瓶li l 0 4.4.3 h口人约60ml水，用注氧饨饺（2.;l）及盐酸（2.2）讷歪pHI.5：i. (i ”/.i! ！入.inc !:;. 酸溶液（2.日，用ik稀释ji刻IJI， if.:川、将Jt15分浴被3 cml:t色l!il1i1. 4.4.4 以随同i式样的空f作参比，分光先iQft z哇k54onm处测出只眼吃哎们从打：II 相应的铁量。4

5、.5 工作曲线的绘制移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.oom l铁标准浓被（2.6），分别置1i 100 m i容过瓶中，以下按4.4.3进行，以试剂空白为参比，F分光光度计波长545nm处测：量其吸光度。以铁量均模半标，吸光度为纵坐标绘制i：作曲线。5 分析结果的计算按下式计算铁的百分含量sFe (%) 二一寸乒一x100 m，仨10。式中m, 一自仁作曲线上由导的铁量，g,m，一一试样量，g v, 分取试液体积，mI v。一一试液总体积，mI o 6 允许差，。实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2轶量o. 50 2. 00 :2.00 5. 00 . 5. 00 7. 00 附加说明：本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金川布色金属公司、成都电冶厂负责起草。本标准出成都电冶起草。本标准主要起草入晏奋扬。允if 茬o. 12 。150.20 自本标准实施之日起，原冶金主收部部标准YB589-65，：b冰锦化学分析方法竹废。号i.