GB 1907-1992 食品添加剂 亚硝酸钠.pdf

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1、中华人民共和国国家标准食亚口口口硝添加酸Food additive Sodium nitrite 1 主题内容与适用范围剂铀GB 1907 92 代替GB1907 84 本标准规定了食品添加剂亚硝酸纳的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于食品添加剂亚硝酸销。该产品用于肉制品加工中作发色剂。分子式，NaNO,相对分子质量，69.00（按1989年国际相对原子质量）2 引用标准GB 190，危险货物包装标志GB 191 包装储运图示标志GB 601 化学试剂滴定分析容量分析）用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法

2、中所用制剂及制品的制备GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB 2367 工业亚硝酸纳GB 6678 化工产品采样总则GB 6682 实验室用水规格GB 8450 食品添加剂中碎的测定方法GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法Gil 8946 塑料编织袋3技术要求3. 1 外观2白色或微带淡黄色结晶。3. 2 食品添加剂亚硝酸销应符合下表要求。国家技术监督局1992一11-03批准201) 1993 06号。1实施GB 19 0 7 92 项目指标亚硝酸俐（丁、JaN（），）含量（以干基计），%二三99.0 水分，%毛J主I 8 点不溶物吉量，%、户七0.05 氯化物（以NaCl

3、l们吉量，%乏法0. I 0 呻（.A,，）含量，%/ 0 000 2 重金属（以Pb计）含量，%三二。002澄清度通过试验4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB601、GB602、GB 603之规定制备。4. 1 鉴别4. 1. 1 试剂和材料4.1.1.1 硫酸亚铁（GB664), 80 g/L溶液（用煮沸后冷却的水制备；4.1.1.2 盐酸（GB622), 1十3溶液；4.1.1.3 冰乙酸（GB676）。4. 1.2 鉴别试验4.1.2.1 亚硝酸盐a

4、. 取适量的3日I，试样溶液，加盐酸溶液后加热应放出红棕色的气体。b. 取lmL3 g/L试样溶液，加冰乙酸呈酸性后，加新配制的硫酸亚铁溶液，应显棕色。4. 1.2.2纳盐用盐酸润湿的钳丝，在无色火焰上灼烧至无色，再蘸取少许试样溶液在无色火焰上灼烧，火焰应注鲜黄色。4.2 亚硝酸纳含量的测定4. 2. 1 方法提要在酸性溶液中，用高锺酸饵氧化亚硝酸纳根据高锺酸饵标准滴定溶液消耗量汁算出亚硝酸纳含量。4.2.2 试剂和材料4.2.2. 1 硫酸（GB625),!+29溶液。加热至70左右，滴加高锺酸饵标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用$4. 2. 2. 2硫峻（GB625),1+5溶液。

5、配制方法同4.2.2.1条；4.2.2. 3 高健酸御（GB削c今Mn04）约0.1 mol/L标准滴定溶液，4.2. 2.4 草酸纳（GB12机c（Na川）约0.1 mol/L标准滴定溶液。析：取约6.7 g草酸纳，溶于300mL硫酸溶液（4.2. 2.1）中，用水稀释至1000 mL，摇匀用尚锚酸仰标准滴定溶液标定。4.2.3分析步骤2 I GB 1907-92 称取2.5 2. 7 g试样，精确主0.000 2 g，置f250 mL烧杯中，加水溶解，全部移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在300mL锥形瓶中，用滴定管滴加约40mL高锺酸饵标准滴定溶液，用移液管加入25mL试

6、样溶液，加入10n1l，硫酸溶液（4.2. 2. 2），加热至40，用移液管加入JOml，草酸纳标准滴定溶液，加热至7080c，继续用高镜酸锦标准滴定溶戒滴定至溶液呈浅粉红色保持30s不消失；与止。4. 2. 4 分析结果的表述亚硝酸饷（NaN02）质量百分含量（X1 ）按式（1）计算：(cV-c,V,) 0. 034 50 :r, = . .100 m 25 100 x, 一500 100 ) l ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 900(cV c,V,) m(lOO x2) 式中c高锤酸饵标准滴定溶液的实际浓度，mol/

7、L;V一一加入和滴定用去离组酸饵标准滴定溶液的总体积，ml,;c, 草酸纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;v, 加入草酸纳标准滴定溶液的体积，mL;:r，一一按4.3条测得的水分，%；0阳50一与1.00 mL甜酸伺标准滴定溶液（c(+KMnO,)=l.000 m山相当的以克表示的亚硝酸纳的质量gm一一试样质量，go所得结果应表示王一位小数。4.2. 5 允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。4. 3 水分的测定4. 3. 1 仪器、设备4.3.1.1 称量瓶：50mm 30 mm0 4. 3. 2 分析步骤用预先于105110下干燥至恒重的称量瓶称取约5g试

8、样，精确至0.000 2 g，予105110c下干燥至但重。4. 3. 3 分析结果的表述水分质量百分数（x，）按式（2）计算2m - m, x，一一一100m ( 2 ) 式中：m,干燥后试料质量，g;m 试料质量，g。所得结果应表示至一位小数。4. 3. 4 允作差两次平行测定结果之差不大于0.1 %。取其算术平均值为测定结果。4. 4 7）小溶物含量的测定4. 4. 1 试剂和l材料4.4.1.1 盐酸GB622); 4.4.1.2淀粉模化饵（GB1272）试纸。4.4. 2仪器设备202 GB 1907 92 4.4.2. 1 增锅式过滤器：滤板.fL径5）5fIDo 4.4. 3 分

9、析步骤称取约100日试样，精确至。.1 g，置于500mL烧杯中，加300mL水，加热溶解。用预先于105110（下F燥至恒重的增祸式过滤器过滤，用热水洗至无亚硝酸根离子为止（取约20ml，洗涤液，加2淌盐酸，用淀粉腆化饵试纸检查），在105110下干燥至恒重。4.4.4 分析结果的表述水不溶物质量百分含量（.r; ）按式（3）计算：(m, m,) (m,-m,) 10 3二一一一一100= . ( 3 ) m 100 .r2 m(lOO - .r2) - 100 式中：m,士甘塌式过滤器的质量，g; 2 水不溶物和增桐式过滤器的质量，p.r，一按4.3条测得的水分，%，m一一试样质量.g 0

10、 所得结果应表示至二位小数。4.4. 5 允许差两次平行测定结果之差不大于0.005%。取其算术平均值为测定结果。4. 5 氯化物含量的测定4. 5. 1 方法提要在酸性溶液中，加入尿素将亚硝酸纳分解。在微酸性水溶液中，用硝酸乘将氯离子转化成弱电离的氯化隶，用工苯偶氮碳酷脐指示剂与过量的求离子生成紫红色络合物来判断终点。4. 5. 2 试剂和材料GB 3051第4章规定的试剂和材料以及4.5.2.1 尿素CGB696）。4. 5. 3仪器、设备4.5.3.1 微量滴定管分度值为0.01或0.02mL,4. 5.4 分析步骤4.5.4.1 参比溶液的配制：于250mL锥形瓶中加入10mL水和3滴

11、澳盼蓝指示液，滴加1十15硝酸溶液至由蓝变黄并过量5滴。加入lmL二苯偶氮碳酿脐指示液，使用微量滴定管，用。.05 mol/L硝酸JR标准滴定溶液滴定至紫红色。记录所用体积。此溶液在使用前配制。4.5.4.2测定称取约5g试样，精确至0.01 g ，置于250mL锥形瓶中，用50ml，水溶解。加3g尿素，待其溶解后，加热，于微沸下滴加1十l硝酸溶液至亚硝酸纳分解完全为止（无细小气泡产生）。冷至室温，加入23滴澳盼监指示液，滴加氧氧化纳溶液至溶液呈蓝色，再滴加l十15硝酸溶液至恰呈黄色并过量26滴，加入1mL二苯偶氮碳酷脐指示液，使用微量滴定管，用cl_Hg(N0,)2为0.05 mo！，硝酸J

12、R标2 准滴定溶液滴定至溶液由黄变为与参比溶液相同的紫红色。4. 5. 5 分析结果的表述：试化物（以NaCli十）质量百分含量（x，）按式（4）汁算：(V - V,)c 0. 058 5 -.TA = A 0 () 呀mX 100 - x2 - -二100 585 (V V。）m(lOO x2) . ( 1 ) 203 GB 1907-92 式中：c一一硝酸菜标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;v一滴定所消耗的硝酸柔标准；商定溶液的体积，mL;v一配制参比溶液时消耗的硝酸菜标准滴定溶液的体积，mL;Xz一按4.3条测得的水分，%，m 试样质量，p。叫一与1.00 mL硝酸菜标准滴定溶液（叶H

13、g州民1.000 mol/L）相当的以克表示的氯化纳的质量。所得结果应表示至二位小数。4.5.6允许差两次平行测定结果之差不大于0.01%。取其算术平均值为测定结果。4-6 碑含量的测定一硝斑法4. 6. 1 方法提要同GB8450第2.1条。4. 6. 2试剂和材料4-6.2. 1 盐酸（GB622); 4.s.2.2腆化饵（GB1272), 150 g/L溶液，4.6.2.3 无碑铸（GB2304); 4.6.2.4 氯化亚锡（GB638) ,400 g/L溶液p4.6.2.5 柿标准溶液，1mL溶液含O.001 0 mgAs o 按GB602之规定配制后，用移液管移取10mL溶液，置于1

14、ooo mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时配制。4.6.2.6 乙酸铅（HG3974）棉花；4.6.2.7 漠化秉GB1398）试纸。4.6.3 仪器、设备同GB8450中第2.3条。4. 6. 4 分析步骤称取.00土0.01 g i式样，置于100mL烧杯中，加5mL水溶解后，加6mL盐酸，置于水浴上蒸干，再加1mL水蒸干至赶尽盐酸气体，分次溶解残渣于23mL水中并转移至测碑装置的锥形瓶中，加5mL盐酸，5mL碗化饵溶液及5滴氯化亚锡溶液，摇匀，放置10min后，加Zg无柿镑。立即装上预先装有乙酸铅棉花和漠化柔试纸的测碎管。在2540放置1ho取下漠化试纸与标准色斑进行比较，

15、不得深于标准。标准是用移液管移取2mL碑标准溶液，置于测呻装置的锥彩瓶中，以下操作从“于23mL水中”开始和试样同时同样处理。4. 7重金属含量的测定4. 7. 1 方法提要同GB8451中第2章。4. 7.2 试剂和材料4.7.2.1 硝酸（GB626); 4. 7.2.2 冰乙酸（GB676), 1 +3溶液；4. 7.2.3 氢氧化锅（GB629) ,c(NaOH）为1mol/L溶液；4. 7.2.4 饱和硫化氢水使用时配制；4. 7.2. 5 酷欧（GB10729), 10 g/L指示液；201 GB 1907-92 4. 7.2.6 盼歌（GB10729), 10日L指示液；4.7.

16、2.7铅标准溶液，1mL溶液含0.010 mgPb。按GB602之规定配制后，用移液管移取10mL溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时配制。4. 7.3分析步骤4.7.3.1 A管：取20mL水，置于100mL烧杯中，加5mL硝酸，在水浴上蒸干，用适量水溶解，全部移入50mL比色管中，用移液管移取2.00 mL铅标准溶液于比色管中，加2滴盼歌指示液，用氢氧化纳溶液中和，加0.5 mL乙酸溶液，加水至25mL，摇匀，备用。4. 7. 3. 2 B管z称取2.00士0.01 g试样，置于100mL烧杯中，加5mL硝酸，在水浴上蒸干，用适量水溶解，全部移入50mL比色管中

17、，加2滴盼敢指示液，用氢氧化纳溶液中和，加o.5 mL乙酸溶液，加水至25mL，摇匀，备用。4. 7. 3.3 C管：称取2.00士0.01 g试样，置于100mL烧杯中，加20mL水及5mL硝酸，在水浴上蒸干，用适量水溶解，全部移入50mL比色管中，用移液管移取2.00 mL铅标准溶液于比色管中，加2滴盼歌指示液，用氢氧化锅中和，加0.5 mL乙酸溶液，加水至25mL，摇匀，备用。4. 7.3.4 向各管中加入10mL饱和硫化氢水，加水至50mL J度，摇匀，于暗处放置5min后，在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度应与A管的色度相当或深于A管的色度。4.8 澄清度的检

18、验4. a. 1 试剂和材料4.a.1.1 六次甲基四胶（GB1400), 100 g/L溶液。称取10.0 g预先在硅胶干燥器中干燥24h的六次甲基四胶，精确至0.1 g置于烧杯中，加少量水溶解，全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8. 1.2硫酸联氨（GB698), 10 g/L溶液。称取1.0 g预先在硅胶干燥器中干燥24h的硫酸联氨，精确至0.1 g，置于烧杯中，加少量水溶解，全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. a. 1. 3 标准比浊液：用移液管移取25mL六次甲基四胶榕液和25mL硫酸联氨溶液置于试剂瓶中，摇匀，室温下放置24h。有效日期60d

19、。用移液管移取15mL混合溶液，置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。有效期d0 4. 8. 2 分析步骤称取1.00 g试样，精确至0.01 g置于25mL比色管中，加水至J度，溶解，摇匀。放置5min后，与标准管比较，对着黑色背景，从比色管上方观察，试样溶液的漫清度不得低于规定的标准比浊液所示的澄清度。标准比浊液的澄清度是用移液管移取5mL标准比浊液，置于25mL比色管中，加水至刻度，摇匀。5 检验规则5. 1 食品添加剂亚硝酸锅应由生产厂的质量监督部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括z生

20、产厂名称、产品名称、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。5. 2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。5.3 每批产品批量不超过20t0 5. 4 产品的稳定期应不超过6个月。5. 5 按GB6678中第6.6条的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋中心部位垂直插入至料层深度的四分之三处采样。将所采样品充分混匀，用四分法缩分至约500g，分装于两个清洁、干燥、带磨口寨的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。205 GB1907 92 版共检验用，另一瓶肯阴凉处，保存一个月备查。5.6 检验结果中如有

21、一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。5. 7 当供需双方对产品质量发生异议时，按照全国产品质量仲裁检验暂行办法之规定办理。5. 8 检验结果的判定按GB1250中修约值比较法进行。6标志、包装、运输和贮存6. 1 食品添加剂亚硝酸纳包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括3“食品添加剂”字样、生产厂名、产品名称、生产许可证号、商标、净重、批号或生产日期及本标准编号，以及按GB190所规定的“标志II氧化剂”、“标志14有毒品”和GB191所规定的“标志4怕热”、“标志7怕湿”。并应在包装袋背面中间涂刷道10cm宽的黑色条带。6.2 食品添加剂亚硝酸纳采用双层包装。内包装采用食品级聚乙烯

22、塑料薄膜袋，外包装采用塑料编织袋。其性能和检验方法应符合GB89468型的规定。每袋净重25kg或50kg0 6. 3 食品添加剂亚硝酸纳的包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口；外袋在距边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。针RI!7 12 mm，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。6. 4 食品添加剂亚硝酸铺在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。不得与强还原剂、易燃、易爆及有毒有害物品混运。6. 5 食品添加剂亚硝酸纳应贮存于阴凉干燥处，防止雨淋、受热、受潮，防止日晒，不得与强还原剂、易燃、易爆及有毒有害物品混贮。6.6食品添加剂亚硝酸纳的贮存期为半年附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口本标准由化工部天津化工研究院、吉林化学工业公司化肥厂和广东省食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人周巧娥、高宏、戴涯。本标准参照日本食品添加物公定书第五版（1986年）亚硝酸销标准。206