GB 1901-2005 食品添加剂 苯甲酸.pdf

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1、ICS 67.220.20 X 42 噩噩中华人民共和国国家标准食品添加剂苯甲酸Food additive-Benzoic acid 2005-06-30发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员俨GB 1901-2005 代替GB1901一19942005-12-01实施GB 1901一2005前言本标准表1中的部分指标为强制性的，其余为推荐性的。本标准修改采用日本食品添加物公定书第七版(999)苯甲酸(以下简称日本标准)(日文版)。本标准根据日本标准重新起草。考虑到我国国情，在采用日本标准时，本标准做了一些修改。本标准与日本标准的主要差异如下:一一一增加了灼烧残渣项目

2、(本标准的3.2)，这是为了对生产环境有严格的要求，同时也为了提高产品的质量;一邻苯二甲酸指标将50问/g修改为通过试验(本标准的3.2); 一一邻苯二甲酸测定方法由O.1 g试样加间苯二酣不显绿色荧光的试验方法代替日本标准的液相色谱法(本标准的4.9)，这是因为目前国内生产厂不具备液相色谱分析条件。本标准代替GB1901-1994(食品添加剂苯甲酸。本标准与GB1901一1994相比主要变化如下:一一增加了灼烧残渣项目(见3.2)，试验方法为硫酸浸润试样，8000C灼烧2h(见4.12)。一一将要求中熔点范围修改为熔点0994版的3.2，本版的3.2)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本

3、标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)和中国疾病预防控制中心营养与食品安全所归口。本标准起草单位:武汉有机实业股份有限公司。本标准主要起草人:黄圣、朱前菊、孙凤娟、刘明。本标准于1980年首次发布，1994年2月第一次修订。I GB 1901-2005 食品添加剂苯甲酸1 范围本标准规定了食品添加剂苯甲酸的要求，试验方法，检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以石油甲苯为原料，组作食品的防腐剂。2 分子式:c7H60Z 结构式:Q-cGB/ T 6 GB/ T 6 GB/ T 6 NEQ) 3.2 , 苯甲酸以干基计)的质量分敛项/%7飞熔点/C易氧化物

4、试验易炭化物试验重金属(以Pb计)的质量分数/%确(As)的质量分数/(mg/kg)氯化物(以Cl计)的质量分数/%表1=二4二主二期啕引用文件，其随后所有标量达成协议的各方研究53-1: 1982 ,NEQ) ISO 6353-1: 1982 , 指标99. 5 121 - 123 通过试验通过试验0.001 2 0.014 GB 1901-2005 表1(续)项目指标干燥减量的质量分数/%王二O. 5 灼烧残渣的质量分数/%三二0.05 邻苯二甲酸试验通过试验注2呻(As)和重金属(以Pb计)的质量分数为强制性要求。4 试验方法4. 1 警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作

5、者应采取适当的安全和健康措施。4.2 -般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准榕液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备。4.3 鉴别试验4.3.1 试剂4. 3. 1. 1 氢氧化铀溶液:40g/L; 4.3. 1. 2 盐酸榕液:1+3;4.3. 1. 3 三氯化铁溶液:100 g/L。4.3.2 分析步骤称取约1g实验室样品，榕于20mL氢氧化铀溶液，加1滴三氧化铁榕液，生成精色沉淀，再加盐酸溶液酸化，析出白色沉淀。4.4 苯甲酸含量的测定4.

6、4.1 方法提要以中性乙醇为溶剂，酣Ik为指示液，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定试样，根据氢氧化铀标准滴定榕液的用量计算苯甲酸含量。4.4.2 试剂4.4.2.1 中性乙醇溶液z体积分数50%。量取50mL乙醇(体积分数为95%)，加50mL水，混匀，加2滴酣献指示液，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色;4.4.2.2 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L; 4.4.2.3 酷Ik指示液:10 g/L。4.4.3 分析步骤称取约O.25 g 4. 11. 2中干燥物A，精确至0.0002g，置于锥形瓶中，加25mL中性乙醇溶液溶解，再加2滴酣瞰指示液，用氢氧化铀标准滴定溶

7、液滴定至试验溶液呈粉红色。4.4.4 结果计算2 苯甲酸(以干基计)的质量分数Z屿，数值以%表示，按式(1)计算:(V /1 OOO)cM Wl = ,. 1. ，. X 100 m 式中:V一一一试料消耗氢氧化铀标准滴定溶液(4.4.2.2)的体积的准确数值，单位为升(mU;c一一-氢氧化铺标准滴定榕液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/U;m一一试料的质量的数值，单位为克(g);.( 1 ) M-一苯甲酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=122.12)。计算结果表示至小数点后两位。GB 1901-2005 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝

8、对差值不大于0.2%。4.5 熔点的测定按GB/T617的规定进行。以终熔温度作为测定结果。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于O.l.C。4.6 易氧化物试验4.6. 1 方法提要样品中易氧化物与高锚酸梆反应，反应完全后，试液呈高锺酸饵溶液的粉红色时为反应终点，以消耗高锺酸饵标准滴定溶液的体积数控制易氧化物的量。4.6.2 试剂4.6.2. 1 硫酸;4.6.2.2 高锺酸锦标准滴定溶液:c(l/5KMn04)=0.1 mollL。4.6.3 分析步骤称取1.0g实验室样品，精确至0.001go在100mL水中加1.5 mL硫酸，边煮沸边滴加高锺酸锦标准

9、滴定溶液至粉红色，保持30s不褪色，趁热加入己称试样，在榕液约70.C时，用高锺酸饵标准滴定溶液滴定至粉红色，保持15s不褪色，所用高锚酸锦标准滴定溶液不应超过0.5mL。4. 7 易炭化物试验4.7. 1 方法提要硫酸使样品中的易炭化有机物失水，将这些有机物炭化，使试验榕液呈现颜色，与标准比色液比色，控制易炭化物的量。4.7.2 试剂4.7.2. 1 硫酸:优级纯;4.7.2.2 Q标准色:按GB/T9737规定的方法进行配制和标定。4.7.3 分析步骤称取0.50g实验室样品，精确至0.001g，置于10mL的比色管中，加5mL硫酸，振摇，使试样溶解均匀后，榕液所呈颜色不得深于Q标准色。4

10、.8 重金属(以Pb计)含量的测定4.8.1 试荆4.8. 1. 1 乙醇(体积分数95%); 4.8. 1. 2 乙酸-乙酸镀缓冲榕液:pH=3.5。称取25.0g乙酸锁，榕于25mL水，加45mLO +1)盐酸，用。+11)盐酸或(1十13)氨水调节pH值至3.5，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度;4.8. 1. 3 饱和硫化氢水;4.8.1.4 铅(Pb)标准洛液:0.1mg/mL。4.8.2 分析步骤称取1.0g实验室样品，精确至0.001g，置于50mL比色管中，加20mL乙醇榕解，加5mL乙酸乙酸镀缓冲榕液，l昆匀，作为试验溶液。另取一支同样的比色管，加0.10mL铅(Pb)

11、标准溶液(相当于0.01 mg Pb)和5mL乙酸-乙酸镀缓冲溶液，用水稀释至25mL作为标准比色洛液。在两支比色管中，分别加入10mL饱和硫化氢水，加水至50mL刻度，说匀，于暗处放置5min，在白色背景下轴向观察，试验榕液的颜色不得深于标准比色溶液。4.9 呻忱的含量的测定按GB/T5009. 76中碑斑法的规定进行测定。实验室样品按干灰化法处理，测定时量取10.0mL 试样液(相当于1.0g实验室样品)，量取2.0mL呻(As)标准榕液(相当于0.002mg As)制备限量标准液。GB 1901-2005 4. 10 氯化物(以CI计)含量的测定4. 10. 1 方法提要试样中含有有机氯

12、(芳香族氯化物)和无机氯化合物，通过加入碳酸钙，在高温下灼烧，使有机氯转化为氯化钙，与无机氯一起溶入试样溶液。在酸性条件下，试样溶液中的氯离子与硝酸银溶液反应生成氯化银沉淀，其产生的浊度应不大于标准比浊溶液。4. 10.2 试剂4.10. 2.1 碳酸钙;4.10.2. 2 硝酸溶液:1+9;4.10. 2.3 硝酸银溶液:17g/ Li 4.10.2.4 氯化物(C!)标4. 10.3 分析步骤溶液。式中:计算结果表示至小数点后两1:1电嘀嘀取两次平行测定结果的算术平均值4.1 2 灼烧残渣的测定4. 12. 1 试剂硫酸。4.12. 2 分析步骤。咱g，置丸盗增塌内，加少量水混合，于20-

13、L硝酸溶液溶解残留物，并过滤溶L刻度，作为试验溶液。，问次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。称取约2g实验室样品，精确至0.0002 g，于已恒量的瓷增塌中，加硫酸润湿，缓缓灼烧，使试样炭化，冷却，再加硫酸润湿，慢慢加热至几乎不产生硫酸蒸汽，于800.C灼烧2h，置干燥器内冷却至室温，称量。4.12.3 结果计算灼烧残渣的质量分数t屿，数值以%表示，按式(3)计算:4 式中:W 3 = m 2 X 100 m m2一一灼烧后残渣质量的数值，单位为克(g); m一一-试料的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后两位。4. 13 邻苯二甲酸试验4. 13. 1 方法提要GB 19

14、01-2005 . ( 3 ) 样品中的邻苯二甲酸在酸性加热条件下与间苯二酣生成荧光物质，该物质在碱性溶液中呈绿色荧光，在日光下观察，不显绿色荧光为通过试验。该试验方法检测灵敏度为0.002%。4. 13 . 2 试剂4. 13.2. 1 间苯二酣:新升华精制;5. 1 检验分为型式5. 1. 1 表1技术要P验。有下列情况之一b) d) e) 合同规定。5.1. 2 本标准表1技百制的间苯二酷和铀溶液，使溶液所采样品充分混匀，以四分法缩分到200g，分别装入两个干燥、清洁的带前唾幽幽翩而示签并注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品供检验用，另一瓶作为留样备查

15、。5. 4 食品添加剂苯甲酸应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定对产品质量进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每件出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括生产厂名称、厂址、产品名称、商标、食品添加剂字样、净质量、生产批号、保质期，产品质量符合本标准的证明及本标准编号。如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中取样进行重新检验。重新检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。5 GB 1901-2005 6 标志、包装、贮存和运输6. 1 每件产品外包装物上应有牢固、清晰的标志，其内容包括生产厂名称、厂址、产品名称、商标、生产

16、许可证号、食品添加剂字样、生产批号、净质量、本标准编号和GB191规定的怕雨、怕晒标志。6.2 食品添加剂苯甲酸采用内衬食品用聚乙烯塑料袋，外套塑料纺织袋或铁桶的复合包装。内袋严密扎口或热合封口，每袋净质量25kg;每桶净质量50kg。或根据用户要求进行包装。6.3 食品添加剂苯甲酸应贮存于阴凉干燥处，防止受热或曝晒，不得与有毒有害物品泪贮。6.4 食品添加剂苯甲酸在运输过程中应有遮盖防止雨淋受潮，不得与有毒有害物品棍运。6.5 在符合包装、贮存、运输条件下，产品保质期为二年，逾期可重新检验，检验结果符合本标准要求时仍可使用。6 的CON-02阁。国华人民共和国家标准食品添加荆苯甲酸GB 19012005 中9峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9峰印张O.75 字数13千字2005年11月第一次印刷开本880X12301/16 2005年11月第一版陪定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533 书号:155066 1-26695 GB 1901-2005