GB 1895-1994 食品添加剂 硫酸铝钾(钾明矾).pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB 1895-94 食品添加剂硫酸铝悍（辑明砚）代替GB1895 80 Food additive- Aluminum potassium sulfate 1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂硫酸铝饵的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于天然明矶石加工制成的硫酸铝饵。该产品主要用于食品加工中作膨松剂。分子式：AlKS0,)2 12H20 相对分子质量474.39（按1989年国际相对原子质量）2 引用标准GB 191 包装储运图示标志GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液

2、的制备GB 603化学试ifiJ试验方法中所用和j剂及制品的制备GB 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲眼琳分光光度法GB 6678 化工产品采样总则GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 8450食品添加剂中碎的测定方法GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法GB 8946 塑料编织袋3 技术要求3. 1 外观：无色透明块状、粒状或品状粉末3.2食品添加剂硫酸铝何应符合下表要求：项目硫酸铝梆AIK(Sll,), 12H,O吉量（干基i十铁（Fe）含量（于基计重金属（以Pb计含量碎A）含量水不溶物吉量水分国家技术监督局1994-02 04批准188 % 指标二二99.

3、2 g二0.01 运二0.002 运二0 000 2 运0.2 飞” 1 0 1994 07 01实施GB 1895-94 4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品、在没有注明其他要求时，均按GB601、GB602、GB 603之规定制备。4. 1 鉴别4. 1. 1 试剂和材料4.1.1.1 氯化领（GB652）溶液，50g/I,; 4.1.1.2 冰乙酸（GB676); 4.1.1.3 乙酸钱（GB1292）溶液100g/L; 4.1.1.4 氢氧化销CGB629）溶液：40日L;4.1.

4、1.5 乙酸铅（HG3 974 76）溶液：100日L。称取10g乙酸铅，加适量煮沸冷却的水溶解，滴加冰乙酸，使溶液澄清，再加煮沸冷却的水至100mL，摇匀；4.1.1.s氨水（GB631),2十3溶液；4.1.1.7 硫化钱溶液取60mL氨溶液（4.1. 1. 6），通硫化氧气体饱和后，再加40mL氨溶液。4. 1. 2 鉴别方法4.1.2.1 硫酸盐a. 取试验溶液，加氯化领溶液，即发生白色沉淀，在盐酸或硝酸溶液中均不溶。b. 取试验溶液，加乙酸铅溶液，即发生白色沉淀，能在乙酸镀溶液或氢氧化销溶液中溶解。4.1.2.2 铝盐取试验溶液，加氨溶液或硫化镀溶液，即发生白色胶状沉淀，能在盐酸或冰

5、乙酸中溶解，但在氨溶液或镀盐溶液中几乎不溶，煮沸夏不易溶04.1.2.3饵盐取铝丝，用盐酸湿润后，在无色火焰中燃烧至无色，蘸本品在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色，但在少量纳盐混存时，须用蓝色玻璃透视，方能辨认。4. 2 硫酸铝铮含量的测定4. 2. 1 方法提要在弱酸性介质中，EDTA与铝形成络合物，用硝酸铅返滴定过量的EDTA。从而确定硫酸铝御的含量。4.2.2 试剂和材料4.2.2. 1 盐酸（GB622）溶液1+4 4.2.2.2 氨水（GB631）溶液1+ l; 4.2.2.3 乙酸乙酸销缓冲溶液，pH宋江h4.2.2.4 乙二胶四乙酸二纳（EDTA)CGB1401）标准滴定溶液，c(E

6、DTA）约为0.05 mol/L; 4.2.2. 5硝酸铅CHG3-1070）标准滴定溶液：cCPbCN0,)2约为0.05 mol/L; 4.2.2.s 刚果红试纸，4.2.2.7 二甲盼橙指示液，2g/L溶液。4.2. 3 分析步骤称取约5g按4.7. 3条研磨并经干燥的试样，精确至0.000 2 g ，置于150mL烧杯中，加入80mL 水加热溶解。冷却后移入250mL容量瓶中，加10滴盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀（混浊时可过滤，弃去初始滤液），此为溶液A。用移液管移取25mL溶液A置于250mL锥形瓶中，再用移液管移取50mL乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液，放入一小块刚果红试纸，然后用

7、氨水溶液调至试纸呈紫红色（pH56），加15mL乙酸乙189 GB 1895-94 酸纳缓冲溶液，煮沸3min，冷却后加34滴二甲盼橙指示液，用硝酸铅标准滴定溶液滴定至橙黄色为终点，同时做空白试验。4.2.4 分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸铝饵CAIK(SO,), 12H,O含量（X，）按式（1）计算X c(V0 V) 0.4744 ，一x 00 - x, 8 . . 25v mx一 250 474 4c(V, - V) 8.49X, m . ) l ( . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中c一硝

8、酸铅标准j商定溶液的实际浓度，mol/L;Vo空白试验溶液消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积，mL;v 试验溶液消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积，mL;x，按4.3条测定的铁的质量百分含量，%；o. 4 7 4 4一一与1.00 mL硝酸铅标准滴定溶液忙以N0,)2.000 mol/I.）相当的以克表示的硫酸铝僻的质量98.49一一铁换算成硫酸铝御的系数$m一试料的质量，g,4. 2. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4. 3铁含量的测定4. 3- 1 方法提要同GB3049第2条。4. 3-2 试剂和材料同GB3049第3条。4- 3. 3仪

9、器、设备4.3.3.1 分光光度计：带有3cm的吸收池。4. 3.4 工作曲线的绘制按GB3049第5.3条的规定，用3cm吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。4.3.5分析步骤用移液管移取50mL溶液A于lOOmL容量瓶中，再取50mL水于另一个100mL容量瓶中，加水至约60mL，用盐酸溶液调节pH约为2，用精密pH试纸检验pH。按GB3049第5.3. 2条所述从“加2. 5 ml.抗坏血酸溶液”开始进行操作。4-3-6 分析结果的表述以质量百分数表示的铁含量（X，）按式（2）计算：x m、m, ，一一一一一一x 100 50 m一x 10 250 0. 5 (m.1隅。）m (

10、2) 式中zm，一从工作曲线上查得的铁的质量，mg;用。从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量，mg;m试料的质量，g.4. 3. 7允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于o.003%。190 4.4 重金属含量的测定4. 4. 1 方法提要同GB8451中第2条。4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 盐酸瓷胶（HG3 967); 4.4.2.2 冰乙酸（GB676）溶液，300g/L; GB 1895-94 4.4.2. 3 硫化氢饱和溶液：此溶液使用时配制；4.4.2.4 盐酸（GB622)1+3溶液，4.4. 2. 5 铅标准溶液：1mL溶液含有0.

11、010 mgPb。用移液管移取10ml，按GB602配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。此溶液使用时配制。4.4.3分析步骤称取5.0 g研磨后的试样，精确至0.01 g，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入100mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。用移液管移取20mL滤液，置于50mL纳氏比色管中，加水至25mL, 加5滴盐酸溶液、0.1 g盐酸瓷胶、0.5 ml，乙酸溶液、10ml，硫化氢饱和溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置10min，在白色背景下观察。所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是取2.00 mL铅标准溶液，置于50mL纳氏比色管中，

12、“从加水至25mL”开始”，与试验溶液同时同样处理。4. 5 碑含量的测定（呻斑法）4. 5. 1 方法提要同GB8450第2.1条。4.5.2 试剂和材料4.5.2.1 无碑镑（GB2304); 4.5.2.2盐酸（GB622) 1 4. 5.2. 3碗化饵（GB127）溶液，150g/L;4. 5.2.4 氯化亚锡（GB638）溶液，400g/L; 4.5.2.5 碑标准溶液，1mL溶液含0.001 mgAs用移液管移取10ml，按GB602配制的碑标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时配制。4.5.2.6 乙酸铅棉花；4. 5.2. 7澳化柔试纸；4. 5

13、. 3仪器、设备同GB8450中第2.3条。4. 5. 4 分析步骤称取1.000. 01 g研磨后的试样，置于测呻装置的锥形瓶中，加25mL水、5mL盐酸、5mL破化饵溶液、5滴氯化亚锡溶液，摇匀，室温放置10min，加3日无前镑，立即将已装好乙酸铅棉花及澳化隶试纸的玻璃管装上，于2540暗处放置lh，澳化采试纸所呈颜色不得深于标准。标准是用移液管移取2mL碑标准溶液，置于测碑装置的锥形瓶中，加23mL水，从加“5mL盐酸”开始，与试祥同时同样处理。4.6水不溶物含量的测定4. 6- 1 方法提要将试样溶于水，用土甘涡式过滤器过滤，用水洗涤，使试样的主体与滤渣完全分离、烘干、称重，计算不溶物

14、的含量。4. 6. 2仪器、设备士甘塌式过滤器：滤板孔径515m; 191 GB1895 94 4. 6. 3 分析步骤称取约20E研磨后的试样，置于250mL烧杯中，加入150mL沸水，搅拌溶解，用于105110c烘干至恒重的增塌式过滤器过滤，用沸水洗涤残渣至滤液不含硫酸根（SO;) （用JOg/L氯化领溶液检查），将增塌于105110c烘干至恒重。4. 6. 4 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量几按式（3）计算式中m1增涡式过滤器的质量，g;X m, - m1 ，一一一一x 100 m 刑2一一干燥后土甘塌式过滤器与水不溶物的质量，um一试料质量，go4. 6. 5 允许差取平

15、行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4. 7水分的测定4. 7. 1 方法提要在一定的温度和真空度下，将试样烘干至恒重，然后测定试样减少的质量。4. 1.2仪器、设备4.7.2.1 真空干燥箱z能控制在35士2，真空度为8093kPa(l mmHg=l33. 322 Pa); 4.7.2.2 称量瓶：悦。mm30mm; 4. 1.2.3试验筛（GB6003) ,R40/3系列世20050/355m，世20050/250mo 4. 7.3分析步骤(3) . 用预先在35士zc及真空度约8093kPa的真空度下恒重的称量瓶，称量约5g研磨至通过试验筛的孔径

16、为250355m的试样，精确至0.000 2 g，置于真空干燥箱中，于352及约8093kPa的真空度下干燥1ho 4. 7. 4分析结果的表述以质量百分数表示的水分（X，）按式（4）计算式中，m一一干燥前试料的质量，um1一一干燥后试料的质量，g。4. 7. 5 允许差x m m1 .一一一一x 100 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o.05%。5检验规则. ( 4) 5. 1 食品添加剂硫酸铝愣应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所奋出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书。内容包括：生

17、产名、产品名称、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。5. 2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。5.3 每批产品净重不超过60t0 5. 4 按GB6678中第6.6条的规定确定采样单元数。采样时，用采样勺拨开物料表面，取出有代表性试样，不少于50g 0将所采样品充分混匀，用四分法缩分至约500g，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明z生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶置阴凉处，保存三个月备查。I J 2 GB 1895 94 5. 5 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两

18、倍量的包装中采样核验，核验的结果即使只有项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。5. 6 当供需双方对产品质量发生异议时，按照全国产品质量仲裁检验暂行办法之规定办理。6 标志、包装、运输、贮存6- 1 食品添加剂硫酸铝何包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括3“食品添加剂”字样（食用何明矶）、生产厂名、产品名称、生产许可证号、商标、净重、批号或生产日期及本标准编号，以及按GB191规定的标志7“怕湿”标志。6. 2 食品添加剂硫酸铝御的包装：块状硫酸铝御采用单层包装，采用GB8946规定的B型复合编织袋，规格尺寸，900 mm 550 mm，其性能和检验方法应符合GB8946B型的规定；粒

19、状和粉状硫酸铝何采用双层包装，内包装采用食品级聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸，1000 mmX650 mm，厚度为0.06 mm, 外包装采用塑料编织袋，其规格尺寸和性能同块状硫酸铝钢的包装。食品添加剂硫酸铝饵包装时，将内包装折好，与塑料编织袋一起缝合。距袋上端边15mm处来回缝合二道，针距67mm，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳针现象。食品添加剂硫酸铝铮每袋净重50kg0 6. 3食品添加剂硫酸铝何在运输过程中应有遮盖物。防止雨淋、受热、受潮、防止日晒，不得与有毒、有害物质混运，防止污染。6- 4 食品添加剂硫酸铝饵应贮存于阴凉、干燥、通风的库房中，防止受热、受潮，防止与有毒有害物质混贮，防止污染。附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由化学工业部天津化工研究院，浙江平阳矶矿、安徽芦江矶矿起草。本标准主要起草人刘淑英、时洁、叶学喜、王声如、周锡宝。本标准参照采用美国食品化学药典（第三版）FCC1981 ( II ）（硫酸铝饵。193