YS 5226-1994 水质分析规程.pdf

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1、UDC wl 中华人民共和国行业标准P VS 5226-94 水质分析规程Code for water analysis 1994-12-28发布1995-06-01实施中国有色金属工业总公司联合发布中华人民共和国冶金工业部中华人民共和国行业标准水质分析规程YS 5226-94 主编单位，中国有色金属工业挺沙勘察院批准部门，中国有色金属工业总公司中华人民共和国冶金工业部中国计划出版社1995北京京新登亭078号中华人民共和国行业标准水质分析规程YS 5226-94 食申固有色金属工业银沙勘察院主编中国计划出版社出版发行(北京市西城区月坛北小街2号北京北方印刷广印刷850X1168毫米1/328

2、 印张205 千字1995华7月第一版1995年7月第一次印刷印数1-1000册统一书号I1580058.309 定价I15.00元关于颁发水质分析规程的通知中色投字(1994)0894号由中国有色金属工业长沙勘察院会同冶金工业部勘察研究总院和中国有色金属工业西安勘察院共同修订的水质分析规程)，已通过审查。现批准水质分析规程)YS 5226-94为强制性行业标准，自1995年6月1日起施行，原冶金勘察水质分析操作规程)YBJ32-86 (试行同时废止。各单位在执行中要注意总结经验，积累资料，如有意见和建议，请与中国有色金属工业，也公司工程建设标准规范管理处联系。中国有色金属工业总公司中华人民共

3、和国冶金工业部1994年12月28日1总则.2 基本规定.2.1 主要符号与术语目次2.2 仪器、试剂与实验室用水. 2.3分析项目. 3 7.(样的采集与保存3.1 水样的采集3.2 71 25 铅的测定(77 ) 25.1 一般规定.( 71 ) 25.2 双硫廊比色法(71 ) 25.3 原子吸收光度法.,. .( 79 ) 26 锦的测定.( 81 ) 26.1 一般规定.(81 ) 26.2 原子吸收光度法(81 ) 26.3 双硫踪比色法.(口)27 锚的测定.，. . ( 85 ), 27.1 一般规定.(臼27.2 原子吸收光度法.(臼27.3 双硫黯光度法.( 86 ) 28

4、 锚的测定. ( 89 ) 28.1 一般规定.( 89 ), 28.2 六价铭的二苯碳院二脐光度法.(89 ) 28.3 总锦的二苯碳院二胖光度法.( 91 ) 29 钻、锦的测定.t.( 93 ) 30 柔的测定-.( 95 ), 30.1 一般规定.( 95 ) 30.2 冷原子荧光法( 95 ) 30.3 冷原子吸收法.(99 ) 30.4 双硫踪比色法.(100 ) 31 铝的测定.(103) 31.1 一般规定.( 103 ) 31.2硫氨酸盐比色法.(103) 31.3 催化极谱法.( 105 ) 32 锐的测定.(107)-33 敏、顿的测定.( 110 ) 3 34 铀、牡的

5、测定.35 铺、氧的测定.35.1 一般规定. 35.2 锚的闪烁计数法.(116) 35.3 氧的闪烁计数法.Wt.36 钱的测定.(122) 36.1 一般规定36.2 水祥预处理.(122 ) 36.3 纳民试剂光度法.(123 ) 36.4 甲醒酸碱滴定法37 亚硝酸盐的测定.(27) 38 硝酸盐的测定.39 硫酸盐的测定-39.1 一股规定. 39.2质量法.(132) 39.3 EDTA滴定法39.4 比浊法.40 氯化物的删定40.1 一股规定.(138 ) 40.2 硝酸银滴定法40.3 硝酸家滴定法.(140 ) .41 氟化物的测定.41.1 一般规定41.2 水祥预处理

6、41.3 离子选择电极法41.4 茜素磺酸错光度浩-42 澳化物的测定.43 腆化物的测定.(149) 44 硫化物的测定.44.1 一般规定.44. .2 水样预处理4 44.3 对氨基二甲基苯黯光度怯.(154) 44.4 腆量法.(155) 45 肺的测定.(157) 45.1 一般规定.(157) 45.2 铜试剂银盐光度怯._.(157 ) 45.3 柿斑法.(159 ) 46 柄的测定(162 ) 46. I 一般规定.(162) 46.2 水样预处理.川. 川.川.川.川. .川.川.川. . (162) 4咄6.33儿.3啕二氨基联苯胶比色法. .，.川.川. 川.川.川.川.

7、(163) 4刊6.4愣47 日酣删Ir.陵麦告拉P际的溃测贝则盯7定主.川. . . (167) 48 磷酸拙的测定.(169) 49 氨化物的测定. . . (171) 49.1 一般规定(171 ) 49.2 水样预处理.(171 ) 19.3 异烟酸J比喽琳嗣光度法.(172 ) 49.4 硝酸银滴定法(174) 别撑发酣的测定.(176) 50.1 一般规定.(176 ) 50.2 水梓预理处.(176 ) 50.3 氨基安替比林光度法.,. (177) 50.4 漠化滴定法.(179 ) 51 可溶性二氧化硅的测定.(181) 52 可溶性有机质的测定.(184) 53 阴离子表面

8、活性剂的测定. . . ( 187) 54 二硫化碳的测定.，.(189) . .5 5 黄原酸盐的测定.(191) 55.1 一般规定.(191 ) 55.2 黄原酸镰比色法(191 ) 日J萃取原子吸收光度法. ( 192 ) 5 F附录A标准榕液的配制与标定.、附录B计算系数表.附录C记录格式.、附录D树脂床间隙体积、穿透容量的测定和树脂床的再生.附录E电导池常数的测定与电极铀黑的电镀法.(235) 附录F闪烁室K值的测定.附录G分析结果之间相互关系的规定. . . . . . . . (238) 附录H本规程用词说明.罩住加说明. 1总则1.0.1 为统一冶金勘察水质分析方法，推动技术

9、进步，保证分析质量，并为工程地质和水文地质勘察对环境水的评价提供可靠的数据，特制定本规程。1.0.2 本规程适用于冶金勘察及有关领域的工程地质、水文地质、工业和生活用水的水质分析。1.0.3 进行水质分析时，除色、透明度、浊度、悬浮物、含砂量、电导率、氧化还原电位、pH值等项目的水样不需澄清透明外，其他项目的水样均应澄清透明。1.0.4 进行水质分析时，除执行本规程外，尚应符合国家现行剧有关标准的规定。2 基本规寇2.1 主要符号与术语2.1.1 主要符号2 A一一放射性活度A-一阴离子AC-侵蚀性二氧化碳Aci一一酸度AFA-阴离子表面活性剂Alk-碱度Ar-相对原子质量Bt一一穿透容量C一

10、一浓度CD+_一-阳离子CA-放射性活度浓度CDC-溶蚀碳酸钙容量Col-色度DO一一溶解氧DOM-可溶性有机质DS一一搭解固体DSI02一一可榕性二氧化硅Ec-电导率Eh-氧化连原电位f一一稀释倍数fC02一一游离二氧化碳Hc-一碳酸盐硬度Hnc-非碳酸盐硬度HT一一总硬度1 ，z_离子m一一质量MeD+-一金属离子Min一一矿化度Mr-一-相对分子质量mSi一一含砂量pH一一氢离子活度的负对数po-耗氧量v-一体积SS一一悬浮物TS一-一总固体Tu-一浊度vp-挥发盼一一质量浓度:.2.1.2 术语的定容一一用一定体积容量瓶配制溶液，加溶剂稀释至标线。b)恒量一一最后两次烘干或灼烧冷却后称

11、得的质量。精密测定时，相差不应超过土O.0002gJ一般测定时相差不应超过土O.0004g。c)基准溶液一一由基准物质制备或用多种方法标定过的潜液，用于标定其他溶液。d)标准榕液一一用于制备的物质已准确知道某种元素、离子、化合物或基团浓度的榕液。的纯水一一一次蒸馆水或去离子水。f)天然水一一基本未受污染的地面和地下水，不包括盐水、卤水、海水和碱水。g)污染水一一受各种工业、生活活水污染的水。h)石灰华水一一地下溢出的饱和碳酸氢钙水。3 。地热泉水一一由过热地层逸出地面的泉水.j)摩尔(mol)-表示某一系统物质的量.该系统中所包含的基本单元数与O.OI2kgC-12的原子数相等。k)物质的量浓

12、度(molfL)一一在使用摩尔时，基本单元应予指明。可以是原子、离子、分子、电子及其他粒子，或是这些粒子的特定组合。因此物质的量浓度，必须指明基本单元.1)质量-体积百分浓度%(mjV)-一每100mL溶液中榕质的克数。m)体积-体积百分浓度%(VjV)-一-每100mL榕液中溶质的毫升数。的稀释度一一-某体积浓溶液加某体积的榕剂.。色皮一一每升含lmg铅和O.5mg钻的溶液为色皮1度.p)透明度(cm)一一恰能看见水层底部十字图形标记时的水层高度。浊度一一在25C每100mL水中含O.125mg硫酸阱和1.25mg六次甲基四股生成的甲腊化合物为浊度1度。矿化度(mmoljL)一一每升水中含无

13、机阳离子或阴离子2C(t间的浓度。矿化度(mgjL)-每升水中阴阳离子含量的总和(lD斗。s)硬度(mmoljL)一一每升水中含多价金属离子的浓度。硬度(mg/L)-一一每升水中以碳酸钙计的钙、钱离子的含量。t)电导率(sjcm)一-1cm2平行电极板，间距lcm时电池溶液的电导。u)酸度碱度)(mmoljL)一一在规定pH下，耗碱(OH-)或耗酸(H勺的量汝度。v)氧化还原电位(mV)一-以氢电极的电极电位为参比，测得电池指示电极上的电极电位(mV) 4 2.2 倪帽、忧剂与奥黯童用水2.2.1 主要仪器设备应符合下列规定sa)各种计量分析仪器，应按国家计量部门规定，定期检定和技准。b)玻璃

14、仪器及其他器皿应洗净和保持整洁。比色管、透明度管不仅内部洗净，外部亦应保持洁净透明。c)同组比色管的直径、壁厚、高度应一致，管底应平整透明，磨口和管塞应完好不漏气不漏水。分液漏斗活塞宜为聚四氟乙烯塞子，不得涂油。2.2.2所用试剂除具体昆明规格外，应为分析纯或二级试剂.指示剂为分析纯或染色素级试剂。2.2.3 实验室用水应符合下列要求z的蒸锢水z经过一次蒸馆的自来水。b)去离子*.将自来水用混床离子交换树脂制备。c)重蒸锢水，用全玻璃蒸锢器将燕铺水重新蒸馆。d)无二氧化碳水z纯水经加热煮沸5min以上，并快速冷却.当无碱石灰装置保护时，仅能临用时制备。2.2.4 滤纸z除具体指明者外，均指定性

15、滤纸。2.3 分析项目2.3.1 评价环境水对混凝土结构的腐蚀，应测定.pH值、游离二氧化碳、碱皮、酸度、碳酸盐硬度、侵蚀性二氧化碳或溶蚀碳酸钙容量、碳酸氢盐、氯化物、硫酸盐、钙、镜、矿化皮、硝酸盐和镜等项目。2.3.2 评价环境水对金属结构的腐蚀，应测定.pH值、游离二氧化碳、碱度、酸度、氯化物、硫酸盐、硝酸盐、镜、钙、镜、总硬度、矿化物、氧化还原电位、电导率、溶解氧、可溶性有机质、铸、亚铁、高铁、铝、锤、铜、铅、硫化物等项目.5 2.3.1 7.)(文地质勘察为初步了解水的化学成分及确定水质类型，宜测定以下项目z颜色L透明度、pH值、氧化还原电位、电导率、游离二氧化碳、碱皮、酸度、氯化物、

16、硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐，钙、镜、总硬度、碳酸氢盐、矿化度、搭解氧、可榕性有机质、可溶性二氧化硅、硫化物、亚铁、高铁、铝、锤、饵、锅、镜、氟等。，2.3.4 水文地质详细勘察为全面了解水的化学成分对工业生活用水进行评价，除包括本规程第2.3.3条的项目外，尚宜包括悬浮物、榕解固体、臭、浊度、氧化物、挥发酣、阴离子合成洗涤剂、肉眼可见物、钵、铺、六价错、锦、隶、晒、错、氧等。2.3.5 特殊情况下提出的特定项目。注2以上所如l分析项目不含细菌分析.该项目应单独用无茵瓶取样，在温度4(; 4h内送当地防疫部门进行分析.e 3 水样的采集与保存3.1 水样的果集3.1. 1 采样容器应符合下列规定z

17、a)无色玻璃小口瓶或聚乙烯小口瓶，体积为0.5、1、2、5L四种。b)当水源呈碱性时，应采用聚乙烯瓶，当水掘含有机污染成分时，应采用玻璃瓶。c)采样容器应洗净，达到无油污、粘土、化学污物等。当容器很脏时，先用水洗，用中性合成洗涤剂和毛刷助洗，再用盐酸浸泡一天，最后以水冲净p特殊取样应以纯水漂洗干净。聚乙烯采样瓶应避免将内表面磨毛。d)采样瓶必须专用。3.1.2 采样方法应符合下列规定za)采样前，用水源水流涤采样瓶及瓶塞不应少于3次。(某些专门采样，例外。采样时应缓缓将水源水注入果样瓶中，避免水与空气撞击。不可搅动水源。取出的水样，不应由一瓶再倒入另一瓶中。b)水样采出应立即用瓶塞盖严，瓶子磨

18、口必须完好，不得漏气、漏水。然后用医用纱布缠绕，将瓶塞固定，以石腊封固，贴牢水样标签。c)采集还原成分体系的水样，必须用排吸水气溢流法。这类采样以完全采满不留一个气泡为度，需加试剂固定的水样应立即加试剂固定或在现场分析。d)当在水体表面采样时，可用瓶直接采样，当在水面以下采样时，应用专用深水果样器或潜水泵送至需要深度，开动潜水泵采样，但均应平稳操作，不得造成水气撞击现象。7 的当在钻孔、探井或尚未使用的水井中采样时，应先抽水.抽出的水量应为孔井中原有水量的2-3倍。采样前钻孔、探井应加以防护，开始采样时，不必等到澄清，应立即采样，采样时应依据泥砂量适当多取.f)当由抽水流出口采样时，应用干净橡

19、皮管，一端伸入抽水流出口中央，另端插入采样瓶底。当水注满并溢流约为采样瓶容积的2-3倍时，取出橡皮管，封口，贴牢水样标签。3.1.3 采样记录格式应符合本规程附录C表C.20的规定。8.2 水样的保存3.2.1 水样的保存应根据不同的分析项目进行相应处理。取样后应立即向水样投入稳定剂，或取样前将稳定剂加入采样瓶中。3.2.2 水样在运输和贮存时应避免日晒和振荡，并应存放在阴凉洁净处.3.2.3高矿化度水应在温度。-2C保存。3.2.4 水样的保存应符合表3.2.4的规定。水样的保存要求缭乱2.4三trrlJl土匪些71(T5)一一-一寸一一一一式中(SS)-一一悬浮物的含量(mg/L), tn

20、1一一谑膜与悬浮物的质量(g), mo-一-滤膜或蒸发皿的质量(g)J V一一-量取水样的体积(mL), (DS)-一一溶解固体的含量(mg/L); m2一一-蒸发皿与溶解固体的质量(g)1 (1S)一一总固体的含量(mg/句，13一一蒸发皿与总固体的质量(g)。(8.0.7-1) (8.0.7-2) (8.0.7一3)8.0.8悬浮物、洛解固体、总固体的记录格式应符合本规程附是C表C.2的规定。22 9 矿化度的测定9.0.1 本测定应采用离子交换树脂法和计算法，适用于一般天然水的分析。9.0.2 离子交换树脂法可直接测定矿化度小于100mmol/L的水样。当水样含大量氯根与硝酸根时，不得用

21、离子交换树脂法。9.0.3 矿化度与阴离子或阳离子总量的关系应符合本规程附录G.2的规定。$.0.4 主要仪器设备应符合下列规定za)交换柱z直径13mm，长250mm。如图9.0.4所示。b)电炉，250mL锥形瓶。9.0.5 主要试剂及其制备应符合下列规定，的强酸性阳离子交换树脂:732号或强酸1号。b)氢氧化纳标准溶液(c(NaOH)= O.0250mol/町，应符合本规程附录A.3的规定。c)氧氧化锅榕液(2moljLNaOH) :称取氢氧化的8饨，置于2000mL烧杯中，用无二氧化碳水洛解后带释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中。d)盐酸洛液(3mol/LHCl) :量取盐酸(36%

22、.38%HCI) 250mL，注入Jt少量纯水的1500mL烧杯中，并稀释至1000mL。e)盐酸溶液(2mol/LHCl) :量取盐酸(36 %.38 %HCl) 168mL，注入盛少量纯水的150QmL炕杯中，并稀释至1000mL。f)甲基红-澳甲酣绿混合指示剂(MR-BCG指示剂)I称取甲基红20mg和澳甲酣绿100mg.置于150mL烧杯中，如入乙醇70mL溶解后，用纯水稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。:9 .0.6 强酸性阳离子交换树脂应按下列步骤进行处理z23 6 因9.0.4交换住1-分液漏斗I2-橡皮嚣I3-玻璃柱I4-水层，5-树脂床s自-玻璃棉I7-U形乳胶管;8-玻璃管

23、a)称取粒径为o.3_0 .5mm强酸性阳离子交换树脂(732号或强酸1号)20-2时，置于250mL烧杯中，用纯水浸泡12h。b)将烧杯中的水沥去，加2-3倍于树脂体积的2mol/LHCl 榕液浸泡5-10min，沥去盐酸溶液，用纯水洗涤树脂数次。按上述的问的步骤反复处理3次，将用纯水洗过的树脂浸泡在纯水中，供制备树脂床使用。9.0.7 树脂床的制备应按下列步骤进行za)加纯水于交换柱中，将烧杯中已处理的树脂移入交换柱漏斗中，用纯水洗入交换柱，使树脂颗粒在水中自由下沉，不得留24 有空气泡在树脂床中，树脂床上方应留10mm高度的水层。b)用3mo1jLHCl溶被200mL，以2mLjmin的

24、流速自分浓漏斗流出通过树脂床，然后凶同样的流速用纯水洗涤树脂床，直至流出液用MR-BCG指示剂检查pH二三5，即可用于测定。树脂床的间隙体积、穿透容量的测定和树脂床的再生，应按本规程附录D的规定进行。9.0.8 离子交换树脂法应按下列步骤进行z的量取适量水样注入交换柱分液漏斗中，以2mLjmin流速通过预先制备好的树脂床，弃去初滤出的4.-.，5倍于间隙体积的流出液。用250mL锥形瓶承接流出的试样。b)量取流出的试样25.0mL，注入250mL锥形瓶中，加热至沸，稍冷却，加入MR-BCG指示剂2-3摘，用o.0250moljL NaOH 标准溶液滴定至由红色变成绿色为终点。记录试样消耗氢氧化

25、锦标准榕液的体积。9.0.9 矿化度应按下式计算z的离子交换法的计算1OOOc响HVnHc(M i71) = c(AlkMR) + .L VVV ，UT OH 式中c (Min)一一矿化度(mmolj句，(9.0 , 9-1) c (AlkMR)一-MR-BCG碱度(mmolj句，应符合本规程第17章碱度测定的有关规定，COH一一氢氧化锦标准榕液的浓度(moljL)J VOH一一-试样消耗氢氧化铀标准溶液的体积(mL)。问计算法的计算(Min) =:lJ(An-) +:lJ(Cn+) (9.0.9-2) 式中(Min)一一-矿化度(mgjL)J :lJ(An-)一一水样中各项阴离子含量之和(m

26、gjL)J :lJ(Cn+)一-7l$样中各项阳离子含量之和(mgjL)0 9.0.10 本方法记录格式应符合本规程附录C表C.3的规定。25 , 10 含砂量的测定10.0.1 本测走应采用质量法，适用于地下水的分析。10.0.2 主要仪器设备应符合下列规定z的分析天平z称量100g，感量O.OOOlgob)烘箱z可控温。c)滤膜z孔径2m。直径应和抽滤装置相适应。d)抽滤装置，1茧符合本规程第8.0.3条切的规定的量筒z容积1000mL，2000mLo .10.0.3 本方法应按下列步骤进行z的将滤膜夹在抽滤装置上，连接真空抽气泵，以纯水抽洗2-3次。将滤膜置于温度1050C烘箱中烘干30

27、min，在干燥器中冷却后，称量至恒量。记录滤膜的质量。b)根据砂量的多少，量取适量混匀水样，注入夹有己恒量滤膜的抽滤装置中捕滤。将截留物连同滤膜放在表面皿上，置于温度105C烘箱中烘干拙，在干燥器中冷却后称量至恒量。记是砂与滤膜的质量。10.0. 含砂量应按下式计算=一1000X 103 (m, - mo) (mS I ) = VVV .L V V 式中(mS 1)一一含砂量(mgj句，叫一一砂与滤膜的质量(g)。00.0.4) 10.0.5 木方法记录格式应符合本规程附录C表C.2的规定。26 门电导率的测定11.0.1 本测定应采用电导仪法，适用于天然水和污染水的分析e天然水的电导率与阴阳

28、离子总量或溶解固体的关系应符合本规程附录G.4的规定。11.0.2 主要仪器设备应符合下列规定s的电导仪z电导率误差不得超过1sjcm。b)光亮铀电极z适用于电导率小于5sjcm的水样。锦黑电极s适用于电导旦在5sjcm-o.15msjcm的水样。句U型电极z适用于电导率大于0.15msjcm的水样。的恒温水浴，温度25士O.2C。f)温度计z精确至O.lC。-S主要试剂及其制备应符合下列规定z的电导率水z电导率小于1sjcm的纯水。b)氧化锦标准榕液(c(KCl)= 0.0100moljL) :称取经温度500c灼烧拙，在干燥器中冷却的优级纯氧化梆(KC1，Mr =74.551) O.745

29、5g，置于200mL烧杯中，用温度25c电导卒水溶解并移入1000mL容量瓶中，在温度25c下定容。此溶液在温度250C时的电导率为1413sjcm，当需要较浓或较稀的氯化押标准溶液及其不同温度下的电导率时，应按本规程附录B表B.4的有关规定执行。11.0.4 本方法应按下列步骤进行z的水样温度25C时电导率的测定z1 )将电导池和1支硬质玻璃管用电导率水冲洗3次后，分别注满水样，置于温度25土0.2C的恒温水浴中，恒温30min，使水样达到温度250C。2 )选择适用的电极与电导仪接通，用玻璃管中水样冲洗电27 极3次，将电极插入电导池中，按仪器说明书操作步骤测定，读取并记录水样温度25C时

30、的电导值或电阻侣。b)水样温度为室温时电导率的测定s1 )选择适用的电极与电导仪接通，用电导率水冲洗电导池和电极3次，将水样注满电导池，插入电极并测量水样温度。2)按仪器说明书操作步骤测定，读取并记录电导值或电阻值和水样温度。11.0.5 电导率应按下式计算zC o X 108 Ct=育一= CQGw (11.0.5) HW 式中ECt-一水样温度tC时的电导率sjcm)J CQ-一电导池常数，测定方法见附录E.Rw一一水样温度tC时的电阻测定值(Q)J Gw-一-水样温度tC时的电导测定值吟。1 1. 0.6 本方法记录格式应符合本规程附录C表C.5的规定。:2 8 12 氧化还原电位的测定

31、12.0.1 本测定应采用铀电极法，适用于天然水和污染水的分析。12.0.2 主要仪器设备应符合下列规定za)酸度计z设有电位档。b)指示电极t拼i电极。参比电极z饱和氧化佣甘京电极。d) Eh-pH测量装置z矮型广口瓶，直径，t.5cm，容积100mL，瓶口装有橡皮塞，塞上有6孔，分别安装铀电极、甘苯电极、玻璃电极、温度计、进水管和出水管。如图12.0.2所示。甘乘电极的试剂添加口应在瓶塞上万，出水管下口应与橡皮塞底相平。12.0.3 主要试剂及其制备应符合下列规定za)邻苯二甲酸氢梆标准缓冲榕液(温度25C，pH=4.01) : 称取邻苯二甲酸氢饵(KHC8H.O.)lO.12g，置于25

32、0mL烧杯中，加少量纯水溶解，移入100QmL容量瓶中，用纯水定容。b) 1 + 1硝酸溶液=量取l份硝酸(65%.68%HN03)与1份纯水混合。12.0.4铅电极的校正与活化应按下列步骤进行z的校正1 )用纯水洗涤Eh-pH测量装置及电极3次，用滤纸将电极上附着的水吸去。2)量取邻苯二甲酸氢锦标准缓冲溶液100mL，注入EhpH测量装置中，加入睡氢醒约1mg，搅拌使饱和。3 )将装有两电极的橡皮塞盖好，将铅电极接仪器正极，甘录电极接负极，进行测量。测得的电池电动势与计算值(Ee)，相29 OU Hill-uUJ 们们们卜H门门川，U一川川川山川川占一(Hdum口iv3 7 图12.0.2E

33、h-pH测量装置1-钳电极，2-.t;，在电极;2-温度计I4-进水管;5-出水管$6-玻璃电极，7-橡皮塞，8-矮型广口瓶差不应大于土2mV，当超过土2mV时，应将电极进行活化。4 )电池电动势应按下式进行计算zEe=455-0.09(t-25)- (59.1+0.2(t-25) pH (12.0, 4) 、WI.白叮叮乎同注入100mL烧杯中，Ee一一-电池电动势计算值(mV)J t-一-测定时搭液的温度(C); pH-测定温度下溶液的pH值。b)活化1 )量取1+ 1硝酸溶液50mL，O 式中电极浸入，在电炉上加热近沸，并保持5milo2 )取下烧杯玲却后，取出电极，用纯水洗净，并重新用

34、标准搭液校正，直到活化合格为止。3 )当电极上附着有褐色物质，则应先用1+ 1盐酸溶液浸泡5min，用纯水冲洗除去后，再按上述1)、2)的步骤用硝自啥加热处理。12.0.5 本方法应按下列步骤进行z的检查Eh-pH测量装置的橡皮塞及瓶口，严禁漏气。用纯水洗涤装置，将水样瓶放置在比Eh-pH测量装置较高的位置，将导管一端插入水样瓶底，另一端与装置的进水管连接，虹吸水样流入装置，使水样从出水管口溢流，当溢流水样为装置的2.3倍时，关闭进出水管口的止水夹。b)将Eh-pHifi!JJ量装置上的铅电极接仪器的正极，甘乘电极接负极，按下并锁住已预热30min的仪器测量键，待电位平衡后读取并记录测得的电位

35、缸，以两次测量误差不大于士10mV为合格。记录测量时水的温度，准确至o.5C。12.0.6 氧化还原电位应按下式计算za)当铀电极为正极，甘隶电极为负极时Eh=E -EH (12.0. 1) 式中Eh-水样在tC时的氧化还原电位(mV), E，-一水样在tC时电池的电动势读数(mV), EH-一一饱和氯化拥甘京电极在tC时的电极电位(mV)由表12.0.6查出。b)当铅电极为负极、甘隶电极为正极时Eh=EH-Et (12.0.6-2) 。当换算水样pH值为7时Eh7=Eh+60 (pH- 7) (12.0.6-3) 式中Eh7-一-水样pH为7时的氧化还原电位(mV), 31 60一一每变动一

36、个pH单位，电池电动势改变的约数(mV) , pH-一水样的pH值。饱和氯化饵甘jR电极的电极电位表12.0.6t:.) I (mV) 温Fht品位沮rj电职位温度!电极电位(t:) I (mV) I (t:) I (mV) I (t:) I (mV) 。260 , 1 Hi 26 243 , 1 37 236 , 0 259 , 4 6 249 , 7 27 742 , 5 38 235 , 4 3 258 , 1 17 249 , 0 28 241 , 8 39 234 , 7 日256 , 8 18 248 , 3 29 241 , 2 40 234 , 0 . 7 255.3 19 2

37、47 , 7 30 240 , 5 41 233.4 9 254.2 20 47 .1 31 739.9 42 232 , 7 10 253.6 21 246 , 4 32 239 , 3 43 232.1 11 252.9 22 ?45 , 8 33 238, 6 44 23 1. 4 12 252.3 23 245 , 1 34 237 , 9 46 230.1 13 251.6 24 24 4 , 5 35 237 , 3 48 228.8 14 251.0 25 243 , 8 36 236.6 50 227 , 5 12.0.7 本方法的记录格式应符合本规程附录C表C.6的规定。32

38、 13 pH值的测定13.0.1 本测定应采用电位法，适用于天然水和污染水的分析，测定精度不应大于o.02pH。天然水的pH值与fC02、HCO. CO:-以及与酸、碱度的关系，应符合本规程附录G.5.6的规定。13.0.2 主要仪器设备应符合下列规定za)酸度计z精度O.OlpH。b)指示电极z玻璃电极。c)参比电极z饱和氧化何甘苯电极。d) E.h-pH测量装置s应符合本规程第12.0.2条d)的规定。13.0.3 主要试剂及其制备应符合下列规定E的邻苯二甲酸氢锦标准缓冲榕液(、温度25C，pH=4.01), 应符合本规程第12.0.3条的的规定zb)磷酸盐标准缓冲潜液温度25C，pH=6

39、.87), :称取在温度130c烘干2h、在干燥器中冷却的磷酸二氢愣(KH2PO，)3.39g和磷酸氢二铀(Na2HPO，)3.吨，置于250mL烧杯中，用无二氧化碳水溶解，移入1000mL容量瓶中，用无二氧化碳水定容。c)跚砂标准缓冲榕液温度25C，pH=9.18) :称取棚砂(Na2B407 10凡的3.81g，置于250mL烧杯中，用无二氧化碳水溶解后移入1000mL容量瓶中定容，贮存于聚乙烯瓶中。d)氧化饵(KCI):晶体。13.0.4 酸度计校正应按下列步骤进行z的选用与水样pH值相差不超过2pH的标准缓冲榕液，量取100mL，注入Eh-pH测量装置中。b)将仪器温度补偿键调节至与水

40、样温度相同的刻度处。33 c)将玻璃电极与甘苯电极用纯水冲洗3次，用滤纸吸干，浸入标准缓冲溶液中进行测量，按本规程附录B表B.1查得在测量温度下标准缓冲榕液的pH值，校准仪器。d)另选取第二种标准缓冲榕液，其pH值应与前一标准缓冲榕液的pH值相差约3pH。按前述步骤测量，将测得的pH值，与按本规程附录B表B.1中查得的pH值相比较，相差不应大于O.lpH。13.0.5 本方法应按下列步骤进行z的按本规程第12.0.5条吟的步骤进行。b)将指示电极与参比电极分别插入已预热30min的仪器插坐上，调整仪器温度补偿键，使与试样温度一致，按下测量键，记录测得的pI-l值和测量时的水样温度。13.0.6 本方法记录格式应符合本规程附录C表C.7的规定。34 14 溶解氧的测定14.1 -胆规定14.1. 1 本测定应采用腆量法和膜电极法。腆量法适用于天然水的分析，膜电极法适用于天然水和污染水的分析。14.1.2 腆量法现场采样时应加固定剂，送试样至室内分析F膜电极法用于现场分析，测定范围为1-20mgjL，准确度为土o.1mgjL。14.2确量法14.2.1 主要仪器设备应符合下列规定z的溶解氧瓶(氧瓶)I容积100.200mL。如图14.2.1所示。b)刻度吸管z容积2mL。