SN T 1031.7-2003 进出口粗氧化锑化学分析方法.砷含量的测定.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1031. 7-2003 进出口粗氧化锦化学分析方法呻含量的测定Methods for chemical analysis of crude antimony trioxide for import and export-Determination of arsenic content 2003-08-18发布2004-02-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检瘦总局前吉同SN/T 1031(进出口粗氧化锦化学分析方法分为以下7个部分z-一第1部分z隶含量的测定F一一第2部分t总锦量的测定:-一第3部分z三氧化二锦含量的测定p一第4部分z氟

2、含量的测定;二一第5部分z晒含量的测定F-一第6部分t铅、铁含量的测定;一第7部分z碑含量的测定。本部分为SN/T1031的第7部分。本部分由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出井归口。本部分起草单位z中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分主要起草人:郭汉城、毛秋媚、钟梅芳。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 1031.7一2003I 1 范围进出口粗氧化锦化学分析方法呻含量的测定本部分规定了进出口粗氧化锦中呻含量的测定方法。本部分适用于迸出口粗氧化锦中呻含量的测定。测定范围:0.010%1. 20%。2 规范性引用文件SN/T 1031.7-2003 下列文件中的

3、条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 3253. 1-2001 锦化学分析方法呻量的测定GB/T 3254.2-1998 三氧化二锦化学分析方法呻量的测定3 方法提要试料用硫酸-硫酸御分解，在浓度不小于9mol!L的盐酸榕液中，用苯萃取三氯化碑，使其与基体及共存杂质分离。再用水反萃取碑并氧化成五价呻，加锢酸镜后，再加硫酸脚生成呻锢蓝，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。4 试荆

4、除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。4. 1苯。4.2 硫酸御。4.3 硫酸(p=1. 84 g/mL)。4.4 硫酸(1+20)。4.5 盐酸(p=1. 19 g/mL)。4.6 盐酸(3+1)。4. 7 盐酸。十1)。4.8 亚硫酸0+2)。4.9 氢氧化饷溶液(300g/L):贮存于塑料瓶中。4. 10 腆溶液(5g/L):称取0.5g腆、1g腆化饵于250mL烧杯中，加入5mL水榕解，用水稀释至100 mL，贮存于棕色玻璃瓶中。4. 11 锢酸镀溶液(15g/L):称取1.5g锢酸镀【(NH4)6Mo724 4Hz于250mL烧杯中，加入40

5、 mL水溶解，加入50mL硫酸0+1)，冷却后移人玻璃瓶中，用水稀释至100mL.混匀。4. 12 硫酸脚榕液(0.5g/L)。4. 13 酣瞰乙醇溶液(1g/L)。4. 14 呻标准贮存溶液:称取O.132 0 g预先经100.C 110.C烘2h置于干燥器中玲却至室温的基准三SN/T 1031.7-2003 氧化二呻于250mL烧杯中，加入20mL氢氧化铀溶液(50g/L)溶解清亮，加入100mL水，加入2滴酣歌溶液，用硫酸。+1)中和至红色褪去，再过量两滴，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g碑。4. 15 呻标准溶液z移取20.00mL蹄标准贮存

6、溶液(4.14)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含20g畔。5 仪器分光光度计。6 试样试样应全部通过0.050-0. 12 0.5000 0.12-0.60 0.2000 0.60-1. 20 0.2000 7.2 空白试瞌随同试料作空白试验。7.3 测定襄1试液总体积Vo/mL分取试液体积V1/mL50 10 50 10 50 5 100 5 7.3. 1 将试料(7.1)置于150mL锥形瓶中，以少量水润湿试样，加入0.5g硫酸饵，加入10mL硫酸(4.3) ，置于电炉上加热，在保持溶液微沸的温度下溶解试料至清亮，取下冷却。加人8mL水，冷却至室温。加入20mL盐

7、酸(4.7)，移入50mL或100mL容量瓶中，用盐酸(4.7)分次洗涤锥形瓶，洗液并入容量瓶中，并用盐酸(4.7)稀释至刻度，混匀。7.3.2 按表1分取试液于125mL分液漏斗中，用盐酸(4.5)稀释至约30mL，加入30mL苯，振荡萃取1min，静置分层。7.3.3 按GB/T3254.2-1998中6.3. 3-6. 3. 8进行。7.4 工作曲线的绘制按GB/T3253.1二2001中5.4进行。8 结果计算碑的含量以质量分数表示，按式(1)计算zml Vo X 10-6 w(As) = 1 U :, V x 100 mOVl 式中zw(As)一一碑的质量分数(%); ml一二一从工

8、作曲线上查得的蹄量，单位为微克(g);2 ( 1 ) SN/T 1031. 7-2003 V。一一试液总体积，单位为毫升(mL);mo一一试料的质量，单位为克(g);V1一一分取试液体积，单位为毫升(mL)。所得结果表示至两位小数。若呻的质量分数小于0.10%时，表示至三位小数。9 精密度方法的重复性和再现性分别按式(2)、式(3)计算zr=0.0012+0.047m 19R =- 1. 332 + O. 721gm 、，、，nLnd f飞/飞. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中z一一重复性pR一一再现性;m一一测定值的平均值，单位为%。的OON-h.户的OFHZ中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口粗氧化锦化学分析方法确含量的测定SN/T 1031. 7-2003 奇峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷68517548 9峰开本880X12301/16 印张1/2字数8千字2003年12月第一版2003年12月第一次印刷印数1-20007巳9峰定价6.00网址书号:155066.2-15501 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533SN/T 1031.7-2003