JB T 6237.5-1992 电触头用银粉化学分析方法.火焰原子吸收光谱法测定镍量.pdf

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1、.JB 中华人民共和国机械行业标准JB/T 6237 .1-6237 .1 2-92 电触头用银粉化学分析方法1992一06一16发布1993-01-01实施中华人民共和国机械电子工业部发布自录J13fT 62司7.1-92电触头用银粉化学分析方法氯化银沉淀一对二甲替氨基亚节基罗丹宁分光光度法测定银量.(1) JBfT 6237.2-92 电触头用银粉化学分析方法双环己嗣草酷二踪分光光度法测定铜量.(4) JBfT 6237. 3-92 电触头用银粉化学分析方法邻菲罗琳分光光度法测定铁量.(7) JBfT 6237. 4-92 电触头用银粉化学分析方法2一(5一澳-2一毗晓偶氨)-5一二乙氨基

2、苯盼分光光度法测定媒量. (10) JBfT 6237. 5-92 电触头用银粉化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定保量. (13) JBfT 6237.6-92 电触头用银粉化学分析方法火焰原子股收光谱法测定的量. . . (1 6) JBfT 6237. 7-92 电触头用银粉化学分析方法铜试剂分离一二甲苯胶兰I分光光度法测定镜量.11.(19) J13fT 6237.8-92 电触头用银粉化学分析方法火焰原子吸收光语法测定快量，. (22) JBfT 6237. 9-92 电触头用银柑化学分析方法重量法测定水份含量. . . . (25) JBfT 6237.10-92电触头用银粉化学分析

3、方法银粉水溶液pH值测定.(27) JBfT 6237.11-92电触头用银粉化学分析方法联苯胶目视比色法测定i酸盐含量.(29) JBfT 6237.12-92电触头用银柑化学分析方法重量法测定氯化银含量. (31) 中华人民共和国机械行业标准电触头用银粉化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镇量JlljT 6237.5-92 I 主题内容与适用范围本际准规定了电触头用银盼中镣含量的测定方法。本际准适用于电触头用银粉中镇含量的测定。测定范围:O. 005%0. 050%。2 引用标准GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则JB 4107.1 电触头材料化学分析方法总则相一般规定3

4、方法原理试悻用硝酸分解，氯化银沉淀分离银，在稀酸介质中，使用空气一乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处测量锦吸光度，共存元素不干扰测定。4试剂4. 1 硝酸(p1.42 g/ml)。4. 2 硝酸。十1)。4.3 盐酸。+1)。4.4 盐酸(2+98)。4.5 锦标准贮存溶液z称取1.0000 g金属镇(99.95%以上)置于250ml烧杯中，加20011硝酸(4.2)，盖上表皿，加热溶解完全，驱除氮的氧化物，冷却，用水冲洗表皿和杯壁，移入1000 ml容量瓶中，用水稀择至刻度，t，昆匀。此榕液1ml含1mg镇。4. 6 锦标准榕液g移取10.00ml锦标准贮存溶液(4.5)于500

5、ml容量瓶中加入5.0ml硝酸(4.1)，用水稀降至刻度，t昆匀。此溶液1ml含20g键。5 仪器原子吸收光谱仪，附镇空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到GB7728中第6.3条规定的指标者均可使用。仪器工作条件见附录A(参考件。6 分析步骤6. 1试悻按表1称取试样，精确到O.0001g。机械电子工业部1992-06-16批准1993Ol-(H实施13 J/T 6237.5-92 表1躁含量试样硝酸(4.2)盐酸(Ij.3)% g ml ml O. 0050. 008 5.0000 15 15 0. 0080. 020 2.0000 10 10 0. 0200. 050 1. 0000

6、 10 5 一一一6.2 空白试验标准洁液(6.4.1)的零浓度溶班，可作为与试液相同基体浓度的试佯空白。6.3 测定6.3.1 将试样(6.1)置于250ml烧杯中，以少量水将试悴润湿，按表1加入硝酸(4.纱，盖上表皿，加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却。6.3. 2 用水冲洗表皿和杯壁，使市液的体积约为50ml，移置中温电炉加热，在不断提拌下，按表1加入盐酸(4.3).煮沸，使氯化银沉淀凝聚，试液透明，取下放置20min. 6.3.3 用慢速定性滤纸倾斜法过滤，用盐酸(4.4)洗涤杯壁和沉淀四次，洗滤纸四次，滤班和洗液收集于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.4使用空气一乙快火焰

7、，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，以水调零，与标准溶液系列(6.4.1)同时分别测量吸光度。6.3.5 减去标准溶液(6.4.1).零浓度溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的媒量-6.4 工作曲线绘制6.4.1 移取0、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00ml锦标准溶液(4.6)分别置于一组100011容量瓶中，各加入2.00ml硝酸(4.2)、4.0ml盐酸(4.3)，用水稀释至刻度，混匀.6.4.2 在与试样测定相同条件下，以水调零测量吸光度，减去零浓度洛液的吸光度，以镰量为横坐标，吸光皮为纵坐标，绘制工作曲线.7 分析结果的计算按下式计算镇的百分含量zn.X10

8、 Ni 0 0 =瓦7X100式中:1ft I一一从工作曲线查得媒量，g;mo一一试悻量，g。8 允许差实验室之!可分析结果的差值应不大于表2所列允许差.表2% 锐量允许差0.005-0.010 0.0007 0. 010-0.030 0.0025 0. 030-0.050 0.004 .( J/T 6237.5-92 附录A仪器工作条件(参考件WFX一1B型原子吸收光谱仪参考工作条件如表Al:波长nm 232.0 附加说明z灯电流mA 2 燃烧器高度单色器通带mm nm 6 O. 2 本际准由机械电子工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由机械电子工业部桂林电器科学研究所负责起草.本际准主要起草人简兰香、芮国裕。空气流量乙快流量L/min L/min 6. 5 1. 1 15 Nm-2.hmN!-ZN也由、中华人民共和国机械行业标准电触头用银粉化学分析方法JB/T 6237.16237.12-92 军机械电子工业部机械标准化研究所机械电子工业部第一装备司标准化研究室编辑出版发行湖南湘潭市下摄司街302号湘潭电机厂印刷厂印刷 印张2:111字数62000 1门门二年1月:扛一次印刷J -:;o 开本880X12301/16 1993f 11 n _. !lI,. 印敬DB7G S fjJ，j;lj号