JB T 6237.4-1992 电触头用银粉化学分析方法.2-(5-溴-2-吡啶偶氨）-5-二乙氨基苯酚分光光度法测定镍量.pdf

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1、.JB 中华人民共和国机械行业标准JB/T 6237 .1-6237 .1 2-92 电触头用银粉化学分析方法1992一06一16发布1993-01-01实施中华人民共和国机械电子工业部发布自录J13fT 62司7.1-92电触头用银粉化学分析方法氯化银沉淀一对二甲替氨基亚节基罗丹宁分光光度法测定银量.(1) JBfT 6237.2-92 电触头用银粉化学分析方法双环己嗣草酷二踪分光光度法测定铜量.(4) JBfT 6237. 3-92 电触头用银粉化学分析方法邻菲罗琳分光光度法测定铁量.(7) JBfT 6237. 4-92 电触头用银粉化学分析方法2一(5一澳-2一毗晓偶氨)-5一二乙氨基

2、苯盼分光光度法测定媒量. (10) JBfT 6237. 5-92 电触头用银粉化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定保量. (13) JBfT 6237.6-92 电触头用银粉化学分析方法火焰原子股收光谱法测定的量. . . (1 6) JBfT 6237. 7-92 电触头用银粉化学分析方法铜试剂分离一二甲苯胶兰I分光光度法测定镜量.11.(19) J13fT 6237.8-92 电触头用银粉化学分析方法火焰原子吸收光语法测定快量，. (22) JBfT 6237. 9-92 电触头用银柑化学分析方法重量法测定水份含量. . . . (25) JBfT 6237.10-92电触头用银粉化学分析

3、方法银粉水溶液pH值测定.(27) JBfT 6237.11-92电触头用银粉化学分析方法联苯胶目视比色法测定i酸盐含量.(29) JBfT 6237.12-92电触头用银柑化学分析方法重量法测定氯化银含量. (31) 中华人民共和国机械行业标准电触头用银粉化学分析方法2一(5一漠-2-D比嘘偶氮)-5一二乙氨基苯盼分光光度法测定银量I 主题内容与适用范围本际准规定了电触头用银粉中镰含量的测定方法.JB/T 6237.4-92 本标准适用于电触头用银输中镰含量的测定.测定范围t0.005%.0.050%. 2 51用标准JB 4107.1 电触头材料化学分析方法总则和一般规定3 方法原理试样用

4、酶酸分解，用硫腮、磷酸和反式1、2一环已二胶四乙酸掩蔽银、铁刊其它干扰元素，在pH5.7时，镰与2一(5一澳-2-P比睫偶氮)-5一二乙氨基苯酷生成红色络合物，于分光光度计波长560nm 处测量其吸亮度.4试剂4.1 冰乙酸-4.1 乙醇.4.磷酸(pl.42 g/ml). 4.4硝酸。+1).4.5磷酸(p1.69 g/mD. 4.6磷酸。十4).4.7硫廊榕液(100g/L)用时配制。4.8 氟化锻溶掖(100g/L)，贮存于塑料瓶中.4.9反式I、2一环己二胶四乙酸(CYDTA)溶液(O.lmoI/L)。4. 10 缓冲溶液(pH5.7):称取200g乙酸铀(CHaCOONa 3比0)溶

5、解于200ml水中，加入9ml冰乙酸(4.口，过滤，用水稀释至1000 ml。4.11 2一(5一澳-2一毗院偶氮)5一二乙氨基苯盼(5-Br-PADAP)溶液(lX10mol!L)，用乙醇配制.4. 12锦标准贮存溶液z称取1.0000 g金属镇(99.95%以上置于250ml烧杯中，加入20ml硝酸(4.4)盖上表血，加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却，用水冲洗表皿和杯壁，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1ml含1mg镰.4. 13 锦标准溶液:称取1.00011锦标准贮存溶液(4.12)于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻皮，混匀。此溶液1ml含1闻媒。机械电子工业部1

6、992-06-16批准10 1993-01一01实施5仪器分光光度计6 分析步骤6. 1试悴按表1称取试佯，精确至0.0001go 6.2 空白试验镣量% 0.005-0.008 0.008-0.015 0.015-0.030 0.030-0.050 J/T 6237.4- 92 表1试样E 1. 0000 0.5000 0.2500 O. 1500 按第6.3.1条-6.3.4条操作，但要先加入2mlCYDTA溶液(4.9)后再加入2ml5-Br-PADAP 乙醇洁液(4.11)，放置室温用水稀稀至刻度，混匀以下按第6.3.6条进行。6.3 测定6.3.1 将试悴(6.1)置于250ml烧杯

7、中，加入5ml 硝酸(4.4)，盖上去皿，加热分解拭样，驱除氮的氧化切，冷却，加20ml水，加热洛解盐类，冷却至室温，移入100ml容量照中，m7J二稀择至刻度，混匀。6.3.2 分取5.0Om叫1让l试悻溶液置于2衍5m叫1E容奋量瓶6.3.3 加入0.5ml磷酸(4.6、4.0m叫l硫腮溶液(4.7)，不断摇动至容量瓶内白色沉庭溶解。6.3.4 加入2.0ml氟化接溶液(4.肘，4.0 ml缓冲溶液(4.10)，3.0 ml乙醇(4.幻.2. 0 ml 5 - Br -PADAP(4. 11)，摇匀，放置2min. 6.3.5 加入2.0ml CYDTA溶液(4.9)，用水稀释至刻度，混匀

8、。6. 3.6 将部分试液移入lcm比包皿中，以水为参比，于分光光度计波长56011m处酒量其吸光度。6.3.7 减去随同试样的空白吸光度，从工作曲线上查出相应的镇量。6.4 工作曲线的绘制6.4.1路取0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00ml锦标准洛液(4.13)分别置于一组25ml容量脱巾，以下按第6.3.3-6.3.6条步骤进行.6.4.2 减去试剂空白吸光度，以镇量为愤坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果计算按下式计算镇的百分含量:Ni(%) 式中:叫一一从工作曲线上查得镣量，g;Vo一试液总体积，ml; V，一一分取试液体积，ml; 川。一一-悻置，g。8允

9、许差n1, XVoX 10-6 . v;F- XIOO 1110 Y 1 实验室之习分析结果的差自应不大于表2所歹IJ允许差。11 一12 J/T 6237.4- 92 表2镣量0.005-0.010 0.010-0.030 0.030-0.050 附加说明:本标准由机械电子工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由天津电工合金厂负责起草。本标准主要起草人赵世育、X1J耀平。% 允许差0.0007 O. 002 5 O. OO .j Nm-2.hmN!-ZN也由、中华人民共和国机械行业标准电触头用银粉化学分析方法JB/T 6237.16237.12-92 军机械电子工业部机械标准化研究所机械电子工业部第一装备司标准化研究室编辑出版发行湖南湘潭市下摄司街302号湘潭电机厂印刷厂印刷 印张2:111字数62000 1门门二年1月:扛一次印刷J -:;o 开本880X12301/16 1993f 11 n _. !lI,. 印敬DB7G S fjJ，j;lj号