JB T 6237.3-1992 电触头用银粉化学分析方法.邻菲罗啉分光光度法测定铁量.pdf

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1、.JB 中华人民共和国机械行业标准JB/T 6237 .1-6237 .1 2-92 电触头用银粉化学分析方法1992一06一16发布1993-01-01实施中华人民共和国机械电子工业部发布自录J13fT 62司7.1-92电触头用银粉化学分析方法氯化银沉淀一对二甲替氨基亚节基罗丹宁分光光度法测定银量.(1) JBfT 6237.2-92 电触头用银粉化学分析方法双环己嗣草酷二踪分光光度法测定铜量.(4) JBfT 6237. 3-92 电触头用银粉化学分析方法邻菲罗琳分光光度法测定铁量.(7) JBfT 6237. 4-92 电触头用银粉化学分析方法2一(5一澳-2一毗晓偶氨)-5一二乙氨基

2、苯盼分光光度法测定媒量. (10) JBfT 6237. 5-92 电触头用银粉化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定保量. (13) JBfT 6237.6-92 电触头用银粉化学分析方法火焰原子股收光谱法测定的量. . . (1 6) JBfT 6237. 7-92 电触头用银粉化学分析方法铜试剂分离一二甲苯胶兰I分光光度法测定镜量.11.(19) J13fT 6237.8-92 电触头用银粉化学分析方法火焰原子吸收光语法测定快量，. (22) JBfT 6237. 9-92 电触头用银柑化学分析方法重量法测定水份含量. . . . (25) JBfT 6237.10-92电触头用银粉化学分析

3、方法银粉水溶液pH值测定.(27) JBfT 6237.11-92电触头用银粉化学分析方法联苯胶目视比色法测定i酸盐含量.(29) JBfT 6237.12-92电触头用银柑化学分析方法重量法测定氯化银含量. (31) 中华人民共和国机械行业标准电触头用银粉化学分析方法邻菲罗D#分光光度法测定铁量1 主题内容与适用范围本标准规定了电触头用银粉中铁含量的测定方法。本标准适用于电触头用银扮中铁含量的测定。测定范围:O. 001%0. 020%. 2 引用标准1B 4107. 1 电触头材料化学分析方法总则和一般规定3 方法原理J/T 6237.3饨试悻以硝酸溶解，用疏服掩蔽银后，加抗坏血酸还原三价

4、铁为二价，在pH5.7时，二价铁与-ts菲罗琳形成酒红色络合物，在分光光度计上波长510nm处测其吸光度。4试剂4.1 硝酸0+1)4.2 疏腺溶液z饱和.4.3 抗坏血酸榕液(10g/L)，用时配制.4.4 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)l寄液(60g/L)。4.5 邻菲罗琳溶液(2g/L) ，用乙醇配制.4.6 缓冲溶液(pH5.7):称取200g乙酸纳(CH3COONa 3H20)以500ml水溶解，加9.ol.a乙酸，用水稀择至1000 时，t昆匀。4.7 铁标准贮存;在液z称取0.1000g金属铁(99.95%以上)，置于250ml烧杯中，加入1Ih硝酸(4.口，盖上表皿加热溶解，驱除

5、氮的氧化物，冷却，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至捕囊，棍匀，此溶液1ml含100g铁.4.8 铁标准溶液z移取25.00ml铁标准贮存溶液(4.7)于500ml容量瓶中，加入2ml硝酸(4.蹄，用水稀梓至刻度，混匀，此溶液1ml含5g铁。5 仪器分光光度计6 分析步骤按表1称取试样，精确至0.0001g. 表1铁量| 试样| 比色lIlI.一_2i一一一-J一一一gI 一旦旦旦一_1一二O.5000 一一上一一5一一一机械电子工业部1992-06-16批准1993-01一制实施7 J/T 6237.3- 92 续表1铁量试样比色皿% g cm 0.005-0.010 0.5000 3

6、0.010-0.020 0.2000 3 6.2 空白试验随同试样做空白试验。6.3 测定6. 3. 1 将试样(6.1)置于100ml烧杯中，加5ml硝酸(4.1)，盖上表皿，加热溶解并蒸发至浆状，加入5 ml水溶解盐类。6.3.2 加15ml硫腺饱和溶液(4.2)，充分摇动至溶液澄清(如有晶体析出.需水浴加热至澄清)，加入2 ml 抗坏血酸溶液(4.3)，混匀，加二滴EDTA溶液(4.4)，15 ml缓冲溶液(4.6)，2 ml邻菲罗琳溶液(4.日，将显色洛液移入50ml容量瓶中，用少量水洗涤烧杯内壁，洗涤溶液并入容量瓶中，用水稀择至刻度，滔匀。6.3.3 按表1选用比色皿，将部分溶液移入

7、比色皿中，以水作参比，于分光光度计波民510nm处测量其吸光度.6.3.4 减去阳同试样的空白吸光度，从工作曲线上查出相应铁量。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml铁标准溶液(4.8)于50ml容量瓶中，按第6.3.2条依次加入各种试剂后，用水稀释至刻度，混匀。以下按第6.3.3条进行。6.4.2 减去试剂空白吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算铁的百分含量:l , X10一Fe 0.0 =.:.!.石了一X100式中:mj一一工作曲线上查得铁量，g;lno一一试样量，g. 8

8、允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 铁量允许差3-nu-nu 句，-nu-唱A-nfunu-n-nu-nu nu-M-nu-nu-nu n叩一h-。，-FD-nvi-nu-AU自唱inu-nu-nu-nu nu-nu-nu-nu 。一一一0.0005 0.0006 0.0020 0.0025 8 JB/T 6237.3-92 附加说明:本标准由机械电子工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本际准由机械电子工业部上海电器科学研究所负责起草。本标准主要起草人黄留庆、周晨光。9 Nm-2.hmN!-ZN也由、中华人民共和国机械行业标准电触头用银粉化学分析方法JB/T 6237.16237.12-92 军机械电子工业部机械标准化研究所机械电子工业部第一装备司标准化研究室编辑出版发行湖南湘潭市下摄司街302号湘潭电机厂印刷厂印刷 印张2:111字数62000 1门门二年1月:扛一次印刷J -:;o 开本880X12301/16 1993f 11 n _. !lI,. 印敬DB7G S fjJ，j;lj号