JB T 6237.1-1992 电触头用银粉化学分析方法.氯化银沉淀-对二甲替氨基亚苄基罗丹宁分光光度法测量银量.pdf

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1、.JB 中华人民共和国机械行业标准JB/T 6237 .1-6237 .1 2-92 电触头用银粉化学分析方法1992一06一16发布1993-01-01实施中华人民共和国机械电子工业部发布自录J13fT 62司7.1-92电触头用银粉化学分析方法氯化银沉淀一对二甲替氨基亚节基罗丹宁分光光度法测定银量.(1) JBfT 6237.2-92 电触头用银粉化学分析方法双环己嗣草酷二踪分光光度法测定铜量.(4) JBfT 6237. 3-92 电触头用银粉化学分析方法邻菲罗琳分光光度法测定铁量.(7) JBfT 6237. 4-92 电触头用银粉化学分析方法2一(5一澳-2一毗晓偶氨)-5一二乙氨基

2、苯盼分光光度法测定媒量. (10) JBfT 6237. 5-92 电触头用银粉化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定保量. (13) JBfT 6237.6-92 电触头用银粉化学分析方法火焰原子股收光谱法测定的量. . . (1 6) JBfT 6237. 7-92 电触头用银粉化学分析方法铜试剂分离一二甲苯胶兰I分光光度法测定镜量.11.(19) J13fT 6237.8-92 电触头用银粉化学分析方法火焰原子吸收光语法测定快量，. (22) JBfT 6237. 9-92 电触头用银柑化学分析方法重量法测定水份含量. . . . (25) JBfT 6237.10-92电触头用银粉化学分析

3、方法银粉水溶液pH值测定.(27) JBfT 6237.11-92电触头用银粉化学分析方法联苯胶目视比色法测定i酸盐含量.(29) JBfT 6237.12-92电触头用银柑化学分析方法重量法测定氯化银含量. (31) 中华人民共和国机械行业标准电触头用银粉化学分析方法氯化银沉淀一对二甲替氨基亚节基罗丹宁分光光度法测定银量1 主题内容与适用范围本标准规定了电触头用银粉中银含量的测定方法。JB/T 6237. 1- 92 本标准适用于电触头用银粉中银含量的测定.测定范围:99.60%-99.98%. 2 引用标准JB 4107. 1 电触头材料化学分析、方法总则和一般规定GB 11067.1 银

4、化学分析方法氯化银沉淀一火焰原子吸收光谱法测定银量3 方法原理试悻用硝酸分解后，定量加入氯化纳标准溶液，使大部分银生成氯化银沉淀，经振荡澄清后，余下银离子在表面活性剂十二烧基硫酸销和分散剂聚乙烯醇存在下与对二甲普氨基亚辛基罗丹宁生成三元络合物，于分光光度计波长480nm处测量其吸光度。4试剂4. 1 元水乙醇。4.2 附酸(1+1)。4.3 十二烧基硫酸纳洛液(10g/L). 4.4 聚乙烯醇溶液(10g/L). 4.5 对二甲替氨基亚节基罗丹宁(玫瑰红银溶液(0.1 g/L):称取0.01g玫现红银于200ml烧杯中，加入100ml无水乙醇(4.口，微热溶解，过滤.4. 6 银际准贮存溶液:

5、称取1.0000 g银(99.99%)于100ml烧杯中.加入10ml酶酸(4.2)，盖上表皿，加热洁解，驱除氮的氧化物，冷却。移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含Img银。4. 7 银标准溶液:移取10.00ml银标准贮存溶液(4.6)置于1000 ml t在量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1011含10吨银。4. 8 郁氯化纳标准溶液z移取100ml浓氯化饷标准洁液(4.9.1)置于1000 ml容量瓶中，用水稀梓至主IJ皮，混匀。4. 9 浓氯化饷标准溶液=4.9.1 配制;前:取5.419g经10S.C烘干2h冷却至室温的氯化饷于100ml烧杯中，以水1窑

6、解后移入1000 ml 容jH: )伍中并研释至刻度，混匀，放置4h。.9.2忧XI二机陆电子工业部1992-06-16批准1993 - 0 I 1) I实师，JB/T 6237.1-92 4.9.2.1 陈取1.0000 g纯银置于300m锥形瓶(5.4)中，加入10m 硝酸(4.2)，加热洛解，冷却。用移液管(5.3)加入100.0ml浓氯化饷标准溶液(4.9.1)，拧紧胶塞，电动振荡4川11，静置澄清后，取下肢塞，加入0.5ml稀氯化纳标准溶液(4.的，如试液浑浊，需继续振荡，静置澄清后，再加入O.5 m稀氯化铀际准溶液(4.的，直到试液中不再出现浑浊为终点。女u)JU入稀氯化饷标准溶液

7、(4.8)总体积在O.5 2. 0 m之间，就不需调整，若超过2时，按(1)式计算补加氯化铀量:一(V-2)X5.419Vo106 式中:111一一应补加氯化铀的量，g; V 一一滴定所消耗稀氯化铀标准溶液(4.8)的体积，m; V o _.剩余浓氯化锅标准溶液(4.的的总体积，ml.注2若(V一2)0时，应将V按负数代入公式(2)川中计算加水体积.(1) 4.9.2.2 经振荡试液澄清后，加入0.5ml稀氯化纳标准溶液(4.8)后不出现浑浊，加0.5ml银标准贮存溶液(4.6)振荡，试液澄清后，再加入0.5ml银标准贮存溶液(4.的，如出现浑浊继续振荡，澄清，再用银标准贮存溶液(4.的滴定，

8、直至试液中不再出现浑浊为终点。记录滴定毫升数时，要减去最初加入的0.501稀氯化铀标准洁液(4.8)所消耗的0.5ml银标准贮存活液。按(2)式计算补加水体积:(Vz十2)XVVl=AO(2) 式中:只一一应补加水的体积，ml;Vl-_.滴定消耗银标准贮存溶液(4.6)的总体积，01;V o -剩余浓氯化纳标准溶液(4.9)的总体积，m。5仪器5. 1 分光光度计.5. 2 电动振荡机，270 r/01in. 5.3 移液管(100.0ml). 5.4 锥形瓶(300ml)，配橡皮塞.6 分析步骤6. 1 试样称取1g.精确至0.0001g银标样和银试佯各三份.6. 2 测定6.2.1 将试样

9、与银际样(6.1)分别置于锥形瓶(5.4)中，加10m硝酸(4.2).低温加热市解完全，取下稍冷，用少量水冲洗瓶壁，再煮至冒大泡，取下，冷却。6.2.2 用移液管(5.3)加入100.0ml浓氧化纳标准溶液(4.9).拧紧胶塞，移置电动振荡机(5.2)上振荡4 n山，取下，连沉淀移入250ml溶量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置30min. 6.2.3 吸取上层清液10.00m置于100ml容量瓶中。6.2.4 加1ml硝酸(4.2)，用水稀释至5060ml，加无水乙醇(4.1)、十二烧基硫酸饷溶液(4.3)、聚乙烯醇溶液(4.4)各2时，再加入玫瑰红银溶液(4.5)3ml用水稀释军功!哇，?

10、昆匀。6. 2. 5 将部分溶液移入13cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波段48011m处测量其吸光度。6. 2. 6 减去际准市液(6.3.1)的零浓度溶液的l吸光度，从工作1111线上.:d，1l相应眼量。6.3 :L 11 : 1111注的绘制6.3. I lt取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml银际准市液(tj.7)分别置于一组100m在盘肌巾，以下校第6.2. 46. 2. 5条步骤进行。J/T 6237.1-92 6.3.2 减去标准溶液(6.3.口的零浓度市液的吸光度，以银量为横坐标，眼光皮为纵坐际，绘制工作1111线。7 分析结果的计算技(

11、3)式计算银的百分含量:l-m 2+m 3 Ag (%) =二L又一一XI00%. . . (3) 式中:ml一一称取银标样的含银质量，g; 1r12一一银标样洛液中含银质量，g I 1n3一一试样溶液中含银质量;g m。一一试祥量，go 8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差.银量99.60-99.98 附加说明z本标准由机械电子工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由广州电工合金厂负责起草。本标准主要起草人赖丙信、赵光映、李玉仁。% -允许差0.025 -3 Nm-2.hmN!-ZN也由、中华人民共和国机械行业标准电触头用银粉化学分析方法JB/T 6237.16237.12-92 军机械电子工业部机械标准化研究所机械电子工业部第一装备司标准化研究室编辑出版发行湖南湘潭市下摄司街302号湘潭电机厂印刷厂印刷 印张2:111字数62000 1门门二年1月:扛一次印刷J -:;o 开本880X12301/16 1993f 11 n _. !lI,. 印敬DB7G S fjJ，j;lj号