HG T 3309-1983 农药统一检验方法.pdf

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1、中华人民共和国石油化学工业部部标准农药统一检验方法HG/T 3309-83 1-lr2斗尹816斗4北京1 978 /,/HG 2892一760才HG2 -89川6-l HG 2 -894-76 HG 2895一76HG 2 896 76 19Jfffc2一肌76I HG 2 -898一76、HG2 -899一76目录农药水分测定方法.-( 1 ) 农药氢离子浓度测定方法.(7 ) 农药熔点测在方法._.- ( 9 ) 农药可湿性粉剂润湿性测志方法(11 ) 农药粉剂细度测定方法(口)农药乳剂稳定性测定方法(15) 农药验收规则(17) 商品农药采样方法.( 18) ，、越, 4 中华人民共和

2、国石油化学工业部部标准农药水分测定方法广-一-1iHG2-892一76ii第29组!l._J 本标准适用于农药原药反其各种力Ol剂型的水分il走。化学;商定法(卡尔费休法)IiJ采用I=lIml终点i去旦旦永停电位终点法，I而以水(号电GLt骂，i，.法为和J;W)j i1;. 一、试剂和溶液1.无水甲醇:取5-6克友面光j山的饺屑(或筷条)反0.5克碗，芮ji，jj底烧瓶中，加70-80毫升甲醇(GB 683-65)分析纯，(uK谷上)111热11流午楼屑全部生成絮状的甲醇钱，此时加入900毫n甲醉，继续lu流半小时.然J，j且行分馅，在64.5-65CC收集无水甲醉。使用仪器!任而j:Jt

3、1二煤，lj ;气相i道处州j生楼装有氯化钙或硅胶的于燥管。2.龙水口比脆:日比院(GB 689-65)分析纯，通过斗J粒状过氧化仰(白皮璃管。管长40-50用米，在径1.5-2.0厘米，氢氧化仰的:)度为:30J!1:米J，二i.，处j甲后闯进行分俑，收集114-1160C的馆分。3.腆:重升华，并放在硫酸燥器内48小时t1f刑。4.硅胶:含变色指示剂。5.氧化硫:将浓硫酸滴1m剖盛11亚硫酸饷(旦旦W硫酸氧饷)的糊状!Ji杏液的主管烧瓶中，生IJX.(白二氧化硫经冷11二(如i￥I1 )冷空液状(i令J!外i1111 T冰阳乙醇或冰fU食盐混合)。使用前把盛液体一氧化Mt(!I令jj:jJ

4、:. (f;1F川?气化，并经过浓硫酸仙氯化钙干燥塔进行干燥。6.酒有酸嗣:(HGB 3094-59)分析纯。7.费休试刊的配制:置3.785升无水毗院r细口瓶内，nf:岭水泊I令1、II吨然盯通入r燥的:轼化硫755克，此i在液为储备液。使用lj.二1耳y.680，巴(1;0 1) 2: 丹)贮备液百f2.5T1细口瓶中，加893克(1.13升)无水片I醉于11227 iM由，J:i. 中华人民共和国石油化学工业部发布辽宁省石油化工局提出197 7年10月1日试行沈阳化工研究院起草共6iJi第2页HG 2892一76功到腆全部溶解即封闭瓶口。此j容液每毫升约相当于5-5.3毫克水。2 1 I

5、一广口保温瓶;2 -250毫升冷片8.仪器( 1 )秒表;( 2 )冷井;( 3 )广口保温瓶;( 4 )冷凝器;( 5 )圆底烧瓶:2 fh 二、仪器和安装( 6 )支管蒸馆瓶:500毫升:( 7 )干燥塔:500毫升P( 8 )破璃管:直径1.5-2.0厘米，长40-50厘米p( 9 )温度计:0 -150C。HG 2-892一76共6页第3页9.滴定装置如图2 i包2R，-2.5下l吹姆jjJ变电阻zR2一200欧姆口I变电阻gl 白金丝电极;2 嚼口丁角烧瓶;3 -10毫升自功淌;主管事4电磁搅拌;5一怪fi变色位胶的洗气版;6 -一盛u变色陡胶的I煤t1h7一打气球;8一盛有变色佳胶

6、的十一燥管;E-，5伏电池:K-Jf关gc; - 0 - 100t:& 1( K 三、终点的确定采Iflj i!tl终，(IL H;t , f 佼由J炎黄色闹;型转F些为挠的包l!IJJ终点，n imti i主f色物质或终点变化不可1、日H、t.J但采l!l，;. V_:?O 一一-Gx 1000 式中:F一一费休试剂的浓度，毫克水/毫:fhY一一消花费休试剂的体积，毫升gG一一试样的重量，克。共沸蒸馆法一、试lfIl1.甲苯(GB 684-65) :分析纯;2.苯(GB 690一77) :分析纯。二、仪器水分测定器(见r3 ) 三、测定孚续共6页第5页将已称重的试样(准确至0.01克，含水约

7、0.3-1.0克)放入困底瓶中，加入100毫升甲苯(或苯)乎u数支长10-12厘米的毛细管，按图3所示安装仪器。加热回流速度为每秒2-3漓，至接受器内水的体积不再增加时，国保持t-分钟后，停止加热用拉细的玻璃管吸取少量的甲苯(或苯)冲洗冷凝器，直至没街水珠落下为止，冷却至室温，i卖取接受器内水的体积。试样中水分含量%( x)按下式计算:x= Vx 10。一G 式中:V一一接受器中水的体积，毫升;G一一试样的重量，克n、共6页寄6页6 HG 2-892-76 |划31一直形冷凝器;2一接受器，j放体积2毫升，每去rJ度为0.05毫升;3一间底烧瓶中华人民共和国石油化学工业部部标准农药氢离子浓度测

8、定方法广-】卢-】1!HG2-m一叫l第29组IL一一一-J本标准适用于农药原药反Jt各种力OT开IjI型的氢离f浓度的mlJl二。pH计法一、试剂和溶液1.茶馆水:pH值6- 8; 2.酒石酸氢绅(HGB 3307-60) :分析纯;3.四棚酸纳(GB 632-65) :分析纯;4.饱fIl酒石酸氢梆j容液:取过量的泊酸氢仰溶j工蒸馆水中，猛烈搅拌，静宜沉淀后便可使用;5. 0.01 M四棚酸纳标准榕城:t容解3.81克阿耐酸饷(Na2B407. 10H20) r 1升之容量瓶中，用蒸储水稀将至刻度;6.标准溶液pH值的温度校正，标准溶液的pH值随温度变化情况如F友:1号￥旦?饱和11酋石酸

9、氢仰。. 10 .国.20 . 25 3.56 30 3.55 40 3.54 50 3.55 60 3.57 中华人民共和国石油化学工业部发布辽宁省石油化工局提出。.01M四棚酸纳9.46 9.33 9.22 9.18 9.14 9.07 9.01 8.96 1 9 7 7年10月1日试行沈阳化工研究院起草7 共2页第2页HG 2-893一76二、仪器及校正7. pHt:需要有温度补偿或温度校正因表a8.玻璃电极:使用前需在燕馆水中浸泡一天后方能使用。9.饱和甘示电极:电极的室腔中需注满饱相氯化饵溶液，并需保证在任何温度下都有少量的氯化饵晶体存在。10.仪器开始使用时，首先将指针调整到苓点，

10、然后把电极放入标准溶液中，将仪器的指针调到该温度F标准溶液的pH值i主数位置，重复进行几次，当标准溶液的读数不变时，此仪器即可使用。如指针指示位置变功较大，U!IJ证明此仪器在缺陷，必须进行检查，直至符合以上安求时才能使用311.校J1:仪器时，使用的标准溶液陀该尽量接近待测物pH值，如连续使用的时间较长，零点有改变时，应重新调整零点，并重新按第10条的手续对仪器进行校正。三、测定孚续l2.粉刺与口I湿性粉剂:在50毫升烧杯中，加入10克样品，然后再加50毫升蒸i留水，充分搅H-混合，静置，待沉淀完全后，将洗干净的玻璃电假如饱何甘示电极插入烧杯中进行测定。n指针在两分钟内变化不超过0.1pH时

11、，此读数llP为样品的pHf丘。13.乳汹:在50毫升烧杯中，加入10毫升乳汹，40毫升蒸馆水，充分搅拌混合.然后将冲洗于净的玻璃电极乎u饱和l甘求电极插入其中，进行测定。如指针在两分钟内变化不超过0.1pH时，此读数即为样品的pH值。pH试纸法称样品量租处理子续与pH计法第二部分的第12、13条相同。取pH试纸一条，浸入被削溶液中，半秒钟后取出，立即与标准色饭比较，即得pH值。8 注:此这只适用TT湿性粉剂，与pH;t法比较，一般误差敢大不扭过0.8pH.以pHH法刷得的结果为准。中华人民共和国石油化学工业部部标准农药熔点测定方法本标准适用于农药熔点测定。一、仪器和安装1.仪器( 1 )圆底

12、烧瓶:容积250毫升，直径80毫米，口径约30毫米;( 2 )试管:长100-110毫米，直径20毫米;( 3 )胶塞:外侧具有:H气孔s( 4 )温度计z校正过的温度计，分度为0.5C。校正方法参考JJG130一72;( 5 )辅助温度汁:分度为1C; ( 6 )毛细管:内径0.8-1.2毫米，管壁厚为0.15-0.2毫米，氏度约为50-60毫米。2.安装如同所示，将烧瓶、试管、温度计以胶塞连接在-起，烧瓶中注入约具体积的四分之二的硫酸。并向试管中加入硫酸，使其j夜面FJ烧瓶中硫酸液面在同水平面上。样品熔点在2WC以上时，明IJ以70f分硫酸与30份硫酸押代替硫酸。中华人民共和国石油化学工业

13、部发布辽宁省石油化工局提出厂一一一-11 HG2-894一761!第29组!i -11 HG 2-895-76 1 1第29组ILE-j 1.无水氯化钙(HGB 3208 60) :分析纯;2.氯化模六个品结水(G B 672 - 65 ) :分析纯;3.碳酸钙(HGB 3117-59) :分析纯g4.氧化模(HGB 3114- 59) :分析纯;5.盐酸(GB 622-77):分析纯g6.标准硬水:具ff以碳酸钙t为342ppm的硬度，配制方法如F:( 1 )称取无水氧化钙0.304克仙带结晶水的氯化筷0.139克用蒸饱水稀释至1000毫升;( 2 )洛解2.740克分析纯碳酸钙及0.276

14、克氧化模于少量2N盐酸中，在水浴上蒸发至干，以除去多余的盐酸，然后将残留物溶f100毫升容量瓶中，用蒸馆水稀释至刻度，取出10毫升，加水稀释至1000毫升。上述方法口J任选种。二、仪器7.恒温水浴$8.温度t:1/10或1/5刻度，0 -50C或o- 100oC; 9.烧杯:直径约90毫米，容量为500毫:fh10.标准筛:40目;11.秒麦。中华人民共和国石油化学工业部发布辽宁省石油化工局提出1 9 7 7年10月1日试行沈阳化工研究院起草11 共2贞第2页HG 2-895一76三、测定孚续取30士1c的342P伊1硬水200毫升，注入直径约90毫米，容量为500毫升的烧杯中，将此烧杯置于3

15、0土1C的恒温水浴中，使它的水平面与水浴的水平面平齐。取一定量的试样子40日筛中过筛，称取筛下的试样5克置于120X120毫米左右的道林纸(或自报纸)上，然后将二边卷起，成因筒状。捏住纸筒一端，稍倾斜纸筒，在不断摇功的情况下，使它在距离烧杯水面约100毫米处将试样在3 -4秒钟内，均匀地撤至该烧杯的水平面上，撤粉a开始主即用秒麦记时，直至试样全部润湿为止，记F润湿时间。如此重复三次，取其平均值，这一段时间表示该样品的润湿力。12 中华人民共和国石油化学工业部部标准农药粉剂细度测定方法本标准远用于农药粉开1与可.性粉刺一、仪器1.标准筛:200日(适用于粉剂h325 U (适用于口I湿性粉剂);

16、 2.烧杯:500毫丹:3.烘箱:200土lOC;4.蒸发器:50毫71-:5.振筛饥。L湿筛法:二、测定孚续厂一一-，i HG2-m一叫!第29组iL._._.-J 称20克试样(准确至0.2克)置于500毫升烧杯中，加入300毫升臼米水，用玻璃棒(一端可套t.3-4厘米乳胶管)搅拌2-3分钟，使其呈悬浊状。然后全部倒至筛上，f耳用水清洗烧杯，恍水也倒至筛中，直至烧杯底部的粗颗粒全部洗至筛中为止。然后用内径9-10毫米的橡皮营导出的自来水冲洗筛七的残余物，水流速为每分钟4-5升。橡皮管未端出水口保持与筛缘平齐为度(距筛麦面5厘米在右)。在筛洗过程中，保持水流对准筛I二的残余物，使民能充分洗涤

17、，在洗量1通过筛的水清亮透明，没白明显的悬浮物存在为Ir.。把残余物冲豆筛之-角，并转至恒重的蒸发皿中，将蒸发皿中的水分bO热至近r.再置f烘箱内?下边当的J且度下烘I二，冷却，称至1丘幸(在偏至0.01克)。细!吏%( X)按下式计算:中华人民共和国石油化学工业部发布辽宁省石油化工局提出1 977年10月1日试行沈阳化工研究院起草共2页第2页HG 2-896一76x=与主x100 式中:G一一粉开IJ式样的草量，克$0一-筛上残余物的革量，克。7. !二筛法:本法适用于膨润性质的反水洛性的农药粉刺。称20克样品(准确至o.与克)，均匀分撤1200lc3的筛f上，装上筛I虑和i筛盖。振筛10分

18、钟，停止振筛，打开筛盖，用毛笔轻轻刷开形成的t1粒，盖i二盖子再筛20分钟，如此重复，-直到筛上的残余物的幸量比前一次减少小于0.10克为止。筛j上残余物转移到称量瓶中称重(准确歪0.01克)。粉剂细度%( x)按上式计算。14 中华人民共和国石油化学工业部部标准农药乳剂稳定性测定方法*标准:适用j-农药乳剂的稳屯性的测定。-、试剂和溶液1.元7(氯化钙(HGB 3208- 60) :分析纯;厂I.-._.，1 HG 2-897一叫I第29组IL-J2. $化1:1六个结晶水(GB 672- 65 ) :分析纯$3.碳酸钙(HGB 3117-59 ) :分析N:4.氧化镇(HGB 3J14 -

19、 59 ) :分析纯$5.盐酸(GB 622-77 ) :分析纯s6.际i佐硬水:具11以碳酸钙i十为342ppm的硬度，配制方法QQF: ( 1 )称取无水氧化钙0.3041克相带结品水的氧化镇0.139克用蒸锢;稀梓空1Jl o ( 2 )的解2.7，10克碳酸钙反0.276克氧化续r少量2N盐酸中.(U浴1-蒸发至以除去多余的盐酸。然后将残盹物j容r100毫升容量瓶中用蒸馆水稀释主划度，取:110髦歼加水稀将至1000毫汗。-述两种方法nf任选种。二、仪器7.量简:100送汀，内径28:t2毫米，尚250土5毫米$8.烧杯:250毫斤.n:径60-65毫米s9.玻璃搅拌棒2在径6-8毫米

20、;10.呗j夜背:5毫升(具旬刻!主h0.1毫Jt) ; 1 l.恒温水浴。中华人民共和国石油化学工业部发布辽宁省石油化工局提出1 977年10月1日试行沈阳化工研究院起草15 共2页第2页HG 2897一76三、测定手续在250毫升烧杯中，加入100毫升25-300C标准硬水9用移液管吸取乳剂试样，在不断搅拌的情况下徐徐加入硬水中(按各产品规定的稀释浓度)使其配成100毫升乳状液。加完乳剂后，继续用2-3转/秒的速度搅拌30秒钟，立即将乳剂移至清洁、干燥的100毫升量筒中，并将量筒置.于恒温水浴内，在温度25-300c 范围内，静置1小时，取出，观察乳液分离情况如在量筒中没有浮油、沉汹或沉淀

21、析出，则稳定性为合格。 1巳中华人民共和国石油化学工业部部标准农药验收规则广一一一寸i HG2-m-76i i第29组iL._.卢腼4本标准作为农药原药反加工制剂的成品验收依据。1.生产单位的质量检验部门按照产品标准进行检验，生产单位应保证出厂产品均符合规定指标的要求c2.出厂产品应附街质量证明书其内容包括:生产厂名称、产品名称、生产日期、批号、净重、等级、标准编号及使用说明，并注明最小包装。如产品为易燃易碎戎剧毒物，应有相应的标志。3.在保证期内使用单位有权按照产品标准中的各项规定，核验所收到的产品是否合乎要求。4.核验结果中，若有J员指标不符合标准，I当重新加倍取样进行核验，其结果即使只有

22、-项指标不符合要求时，也可对该批产品拒绝验收。5.当双方对产品质量发生争议时，日I通过有关单位协商解决。中华人民共和国石油化学工业部发布辽宁省石油化工局提出1 977年10月1日试行沈阳化工研究院起草17 中华人民共和国石油化学工业部部标准商品农药采样方法厂一-1I HG2-899一761 1第29组TL1 ._.J本标准适用f商品农药原药反各种加工剂型的采样方法。一、总则1.商品农药样品，是ft麦售出或购入的商品农药平均质量的样品。商品农药样品的柿验结果，作为供需双方验收的依据。2.在供荷双方同意F，允许将生产厂所采样品的检验结果，作为商品样品检验结果。3.所取商品样，仅能代表本批产品。所取

23、样品均需注明:厂名、产品名称、1ft号、生产日期、取样fJ期泛地点。二、采样工具4.般用取样器如i￥11所示。长约100时米，端装有木柄或金属柄。用不锈钢.9.x铜管制成。Et1卜75 100 |匀1取伴器 木柄1 977年10月1日试行沈阳化工研究院起草中华人民共和国石油化学工业部发布辽宁省石油化工局提出18 HG 2- 899 -76 共3页第2贞5.采取容易变质或易潮解的样品时，可采用双管取样器(图2)，其大小-j.般取样器相间，外边套黄铜)管。内管与外管须密合无空隙，两管都厅有同样大小的槽口3节。当样品进入檀中后，将内管旋转，使其闭合，取出伴品。6. 11:甫开采件数较多剧样品较坚硬情

24、况f，叫以用较小的取样探子和实心尖形取样器(到3) ，小探子柄长9厘米，尖形取样器与A般取样器大小相IIiJ0 槽长40厘米，直径1厘米。实心国;0 3 到2J.Y.管取行器三司7 i引3取样探子7.对于液体产品，则采用取样管采样。采样管为普通玻璃或塑料制成，其长短和直径随包装容器大小时屯。三、原粉采样8.开采件数:农药原粉卅采件数，取决j二货物的批重或件数。般，每批在:200件以f1雪，按5%采取;200件以上苔，按3%采取。9.取样:从包装容器的三、中、下三部分取代表性样品，但l入混样器或贮存瓶中。10.样品缩分:将所取得的仔品，预先破碎至，远程度，用四分法反复进行缩分，直至适用于检验所需

25、之量为止。11.原粉样品，每件取样量不阿少二0.1公斤。四、乳剂和液体状态的采样乳剂和液体状态的样品，X:样时!但尽量使产品混合均匀。然后用取样器取出所需重量或容积。每批产品取-个样品。l(样量不少于0.5公斤，密封保f。19 共3页第3页HG 2 -899一76五、粉剂和可湿性粉剂的采样粉剂剧可湿性粉剂取样时，年次取够，不再缩分，取样量不得少于200克，保存于磨口容器内。六、其它对于特殊形态的样品，应根据具体情况，采取适宜的方法取样。如澳甲烧，则自每批产品之任-钢瓶中取出。Zj 中华人民共和i国石油化学工业部部标准农药统一检验方法HG 2 -892- 899-76 -F 技术标准出版社出版(北京复外三里河)技术标准出版社印刷车间印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售* 开本850X1168 1/32 印张3/4字数21.0001978年3月第一版1978年3月第次印刷印数111.000. 书号:15169. 2 - 2581 定价0.08元KEZE 1 I ,.J J ) o 537 飞NE-: 二|白:目