HG T 3274-1990 十八醇.pdf

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1、中华人民共和国行业标准十八醇发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国行业标准十八醇主题内容与适用范围本标准规定了十八醇的分类 规格 技术要求 试验方法 检验规则及标志 包装 运输和贮存本标准适用于以天然油脂为原料 经酯化 高压加氢制成高级脂肪醇 再经精馏制取精十八醇分子式相对分子质量 按 年国际原子量引用标准表面活性剂游离碱度和游离酸度的测定滴定法技术要求外观 白色粉状 片状或固体十八醇的物理化学指标应符合下表要求指标 等级指标名称 优级品一级品合格品熔点色泽酸值皂化值碘值羟值纯度烷烃注 烷烃项仅作为表面活性剂原料使用时检测中华人民共和国化学工业部 批准 实施试验方法熔点的测定在

2、开口毛细管中试样受热熔融后因浮力上升的初始温度 即为熔点仪器 设备磁力加热搅拌器高型烧杯熔点用温度计 最小分度值毛细管 用中性硬质玻璃制成 两端开口 内径约 管壁厚度为 长约安装在高型烧杯中加入约其体积四分之三的蒸馏水 温度计用夹子固定插入蒸馏水的二分之一处 烧杯底部放电磁搅拌棒 烧杯置于磁力加热搅拌器上分析步骤将试样在尽可能低的温度下 熔融后吸入两端开口毛细管中 使吸入高度达 置冰上冷却凝固后将有试样的毛细管附于温度计水银球中部 温度计浸入蒸馏水中 试样上端应在液面下约处 加热到温度上升至熔点前 时 调节电源 使温度每分钟上升 左右 直至试样在毛细管中熔融 开始上升的温度即为试样的熔点 试验

3、时应注意搅拌速度以不产生涡流为宜精密度平行试验结果与其算术平均值之差不超过 以平行测定的两个结果的算术平均值作为试样的熔点色泽的测定 铂钴色度法根据脂肪醇试样的目测发色情况 选用铂钴色度标准熔液作为标准色进行比色 以 表示试剂和材料试验中只使用分析纯试剂和二次蒸馏水氯化钴氯铂酸钾 分析纯盐酸仪器 设备比色管 无色平底 具有磨砂玻塞比色箱及比色架可参照容量瓶 棕色标准色度溶液的配制标准色度原液的配制准确称取 氯铂酸钾和 氯化钴 溶于 盐酸中 然后用蒸馏水稀释至此溶液为 标准色度原液该溶液应贮于棕色瓶中 置暗处保存 有效期为六个月标准色度比较溶液的配制为了配制一系列予计色度范围的标准色度溶液 可取

4、不同量的 原液 用 盐酸溶液稀释至 即可制得所需 数的标准色度溶液 所需原液体积按公式 计算式中 配制 标准色度比较溶液所需标准色度原液的体积欲配制的标准色度比较溶液的 数配制好的标准色度比较溶液转入具有磨口塞的比色管中 比色后置于暗处存放 有效期为一个月分析步骤将试样加热至 待全部熔化后 立即倒入预先温热过的试管中 用肉眼观察 应是透明油状液体 无混浊现象 无明显机械杂质 在室温条件下进行比色观察取一系列颜色相同 高度相等的比色管 一支注入 试样 其余比色管分别注入相同体积的不同色度的标准比较溶液 在白色背景下 沿轴线方向 用目测法比较样品与色度标准液的颜色 或将一系列比色管置于装有反光镜的

5、比色架上 将此比色架放入比色箱中 转动反光镜 比较反光镜反射之颜色 选取与试样色泽相近的标准色度比较溶液的 数作为试样的色泽精密度平行测定结果的允许误差应不超过酸值的测定按 标准执行皂化值的测定皂化 样品所需氢氧化钾的毫克数称为皂化值试剂和材料中性无水乙醇氢氧化钾 乙醇溶液盐酸 标准溶液氢氧化钾和 铝片在中性无水乙醇中回流 后 立即蒸馏 在馏出液中加入需要量的氢氧化钾 溶解 得到约 氢氧化钾乙醇溶液 让其静置几天 然后倾出上层清液弃去沉淀的碳酸钾 溶液贮于棕色瓶中用塞盖紧 备用仪器 设备锥形瓶 磨口 无硼耐碱回流冷凝管 磨口滴定管 分度水浴或电热板移液管分析步骤取 样品 准确至 置于磨口锥形瓶

6、中 用移液管移取 氢氧化钾乙醇溶液 装上回流冷凝管 水浴温度不低于 加热回流 取下锥形瓶 用 中性无水乙醇溶液冲洗冷凝管和瓶塞 加酚酞 滴 用 盐酸标准溶液滴定至红色消失为终点同时作一空白试验分析结果的表述皂化值 按公式 计算式中 空白试验耗用盐酸标准溶液的体积滴定试样用盐酸标准溶液的体积盐酸标准溶液的浓度试样的质量与 盐酸标准滴定溶液 相当的以克表示的氢氧化钾的质量精密度平行测定的结果与其算术平均值之差应不超过碘值的测定每 样品吸收碘的克数 称为碘值试剂和材料四氯化碳 分析纯 或三氯甲烷氯化碘或溴化碘碘 分析纯碘化钾 分析纯 水溶液硫代硫酸钠 分析纯 标准溶液淀粉指示液 按 配制韦氏液 称取

7、 碘溶解于 冰乙酸 通干燥氯气至溶液由棕色变为桔红色为止 通氯气前后按空白测定标定之 硫代硫酸钠消耗的毫升数后者应为前者的两倍 否则需调整之或称取 氯化碘溶解于 冰乙酸中称取 溴化碘溶解于 冰乙酸中仪器设备碘量瓶移液管量筒碱式滴定管 棕色 分度分析步骤称取 准确至 样品于碘量瓶中加四氯化碳或三氯甲烷 进行溶解 精确移取韦氏液 瓶塞用碘化钾溶液封口 然后塞紧慢慢摇匀 在室温下置于暗处取出后加 碘化钾溶液及水 用 硫代硫酸钠溶液滴定 若液体呈淡黄色时加约 淀粉指示剂 再继续滴定到蓝色消失为终点按同一条件 作空白试验分析结果的表述碘值 按公式 计算式中 滴定空白耗用硫代硫酸钠标准溶液体积滴定试样耗用

8、硫代硫酸钠标准溶液体积硫代硫酸钠标准溶液的浓度与 硫代硫酸钠标准滴定溶液 相当的以克表示的碘的质量试样质量精密度平行测定的结果与其算术平均值之差不应超过 以平行测定两个结果的算术平均值作为试样的碘值羟值的测定中和能使 试样乙酰化的醋酸所消耗的氢氧化钾毫克数试剂和材料中性无水乙醇氢氧化钾 标准溶液乙酰化试剂 吡啶 乙酸酐为仪器 设备碘量瓶小漏斗 直径 柄长 圆锥形漏斗甘油浴 控制范围滴定管 分度分析步骤取 样品 准确至 于碘量瓶中 精确移取乙酰化试剂 将小漏斗置于瓶口上 置于保持在 温度的甘油浴上 使碘量瓶底部浸入约 处 加热取出后 冷却至室温 从小漏斗口加入 蒸馏水 摇匀后再放到 甘油浴上加热

9、取出后 冷却至室温 用中性无水乙醇溶液 冲洗漏斗内外壁及碘量瓶内壁 将内溶物摇匀后 加入 酚酞指示剂 滴 用 氢氧化钾标准溶液滴定至微红色持续 为终点同时作一空白试验分析结果的表述羟值 按公式 计算式中 空白试验耗用氢氧化钾标准溶液体积样品测定耗用氢氧化钾标准溶液体积氢氧化钾标准溶液浓度样品质量与 氢氧化钾标准滴定溶液 相当的以克表示的氢氧化钾的质量精密度平行测定结果与其算术平均值之差不超过 以平行测定结果的算术平均值作试样的羟值纯度的测定应用气相色谱分析测定试样纯度仪器 设备检测器 氢火焰离子检测器燃气 氢气 纯度大于载气 氦气或氮气 纯度大于助燃气 二次净化空气固定液 或 或 或 万担体

10、白色硅烷化担体色谱柱 玻璃填充柱 内径 长 或不锈钢填充柱 内径 长或数据处理 记录仪或积分仪条件检测温度汽化温度柱箱程升控制温度 每分钟 左右柱箱恒温控制温度流量 燃气 助燃气 载气样品稀释 样品 溶剂为进样量量程溶剂 中性无水乙醇分析步骤根据上述要求 选择适当型号仪器 按要求操作采用修正面积归一法进行定量分析可采用记录仪器或积分仪器处理色谱信号数据分析结果的表述对每一组分 按公式 计算式中 对应 组分的色谱峰面积对应 组分的色谱峰定量校正因子定量校正因子是用色谱纯已知样品测得 按公式 计算式中 重量校正因子分别为被测物和已知色谱纯标准物的峰面积和重量醇色谱图烷烃 醇 醇精密度按色谱分析的允

11、许标准偏差范围如下含量 标准偏差以平行测定结果的算术平均值做为试样的含量烷烃含量的测定以试样中各碳链烷烃组分的含量总和为烷烃含量应用气相色谱法分析测定试样烷烃含量步骤同纯度的测定 见 条检验规则每批十八醇由生产单位质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂 并附有一定格式的质量证明书使用单位有权按本标准规定的技术指标 检验规则和试验方法对所收到的十八醇进行验收按每批总件数 取样 小批量应不小于二件 等量采取 所取试样总量不小于将选取的试样仔细混匀后 等量分装入两个清洁干燥带磨口塞的瓶中 瓶上粘贴标签注明生产厂名称 产品各称 批号和取样日期 一瓶做分析检验 另一瓶保存两个月 以备查验如果检验结果有某

12、项指标不符合标准要求时 应重新自两倍的包装袋中选取试样进行复验 复验的结果 即使只有一项指标不符合标准要求时 则整批产品为不合格品供需双方对产品质量发生异议时 由双方协商解决或由质量仲裁单位裁决标志 包装 贮存和运输每件包装袋上应涂刷牢固的标志 其内容包括 生产厂名 产品名称 净重 批号和生产日期如果要求烷烃含量时 应标加 标志十八醇应装入内衬塑料袋的干燥清洁的编织袋中 包装时 内塑料袋应用绳扎牢 编织袋用线缝合 每袋重十八醇应贮存干燥 通风的仓库内 贮存期为半年运输过程中应小心轻放 避免与硬物质相碰而损漏附加说明本标准由上海染料研究所技术归口本标准由大连油脂化学厂 无锡合成化工厂负责起草本标准主要起草人郭曼玲 朱运春 龚彳复英 冯菁