HG T 3249.4-2013 橡胶工业用重质碳酸钙.pdf
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1、ICS 71.060.50 G 12 备案号:41808-2013HG 中华人民共和国化王行业标准HG/T 3249.4-2013 代替HG/T3249.4-2008 橡胶工业用重质碳酸钙Heavy calcium carbonate for rubber industrial use 2013-10-17发布2014-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布前本标准按照GBjT1. 1-2009给出的规则起草。 孟:F司HG/T 3249. 4-2013 本标准代替HGjT3249.4二2008(橡胶工业用重质碳酸钙),与HGjT3249.4 -2008相比,除编辑性修改外主要技术变化
2、如下:修改了六种类型自度的指标(2008年版的4.2,本版的5.2)。修改了六种类型吸油值的指标(2008年版的4.2,本版的5.2)。修改了比表面积的指标(2008年版的4.2,本版的5.2)一修改了细度的指标(2008年版的4.2,本版的5.2)-一增加了细度中通过率的分析方法(2008年版的5.6,本版的6.的。隶含量测定方法由原来的双硫踪比色法修改为冷原子吸收分光光度法(2008年版的5.14,本版的6.14)。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SACjTC63jSCl)归口。本标准起草单位z中海油天津化工研
3、究设计院、广西贺州市科隆粉体有限公司、东南新材料股份有限公司。本标准主要起草人:王莹、李奇洪、黄华彬、巫锡梅。本标准所代替标准的历次版本发布情况:-HGjT 3249-2001、HGjT3249. 4 -2008 (45) I HG/T 3249. 4-2013 橡胶工业用重质碳酸钙1 范围本标准规定了橡胶工业用重质碳酸钙的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于以方解石、大理石或石灰石为原料经研磨制得的橡胶工业用重质碳酸钙和经表面处理制得的橡胶工业用活性重质碳酸钙。该产品在橡胶工业中作填充剂。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期
4、的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 191-2008 包装储运图示标志GB/T 6003. 1. 2012试验筛技术要求和检验第1部分z金属丝编织网试验筛GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682- 2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 19281 碳酸钙分析方法GB/T 19587 气体吸附BET法测定固态物质比表面权GB/T 23774-2009 元机化工产品白度测定通用方法GB/T 23947.2.-2009 元机化工产品中呻测定的
5、通用方法第2部分z呻斑法HG/T 3696.1元机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分z标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2元机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分z杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3元机化工产品化学分析用标准榕液、制剂及制品的制备第3部分z制剂及制品的制备3 分子式和相对分子质量分子式:CaC03相对分子质量:100.09(按2011年国际相对原子质量4 分型橡胶工业用重质碳酸钙分六种型号:分别为I型2000目、E型1500目、田型1000目、凹型800目、V型600目和咽型400目。5 要求5. 1 外观z白色或灰白色粉末。5.2
6、橡胶工业用重质碳酸钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。(47) HG/T 3249.4-2013 表1技术要求指标项目I型E型皿型N型V型引型2000目1 500目1 000目800目600目400目碳酸钙(CaC03)(以干基计)w/.% 95.0 95.0 95.0 95.0 95.0 95.0 白度,飞;:3:94 93.5 93.5 93 93 91 Dso/p.m 王三2.5 3.0 3.5 4.5 位度细度D97/m 王二6.0 8.0 11. 0 13.0 通过率(45m)97 97 吸泊值/(g/100 g) 骂三39 37 37 35 33 30 比表面积/(cm
7、2/g)二注5.0 3.2 2.5 2.0 1. 5 活化度/.%飞,95 90 盐酸不溶物四/.%军三0.25 0.5 105 c挥发物w/.%骂王0.5 铅(Pb)w/.% 主二0.0010 六价错CrCVDJ四/.%主主0.0005 柔(Hg)w/.%运二0.0001 E申(As)w/.%运二0.0002 锅(Cd)w/.%芝三0.0002 注z制造高压锅或电气密封圈用控制铅、六价错、隶、碑、锅五项有害金属指标。6 试验方法6. 1 警告本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者应小心谨慎,避免与皮肤接触,如接触到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。6.2 一殷规定本标准所用试剂
8、和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682 2008中规定的三级水,试验中所用标准滴定榕液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696. 1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6.3 外观检验在自然光下,于白色衬底的表面皿或白在板上用目视法判定外观。6.4 碳酸钙含量的测定按GB/T19281中规定的方法进行测定。6.5 自度的测定6.5.1 方法提要当光谱反射比均为1的理想完全反射漫射体的白度为100,光谱反射比均为0的绝对黑体白度为0时,采用本标准规定的条件,测定试样的三剌激值,再用所规定的公式计算白度。6.5.2 仪器、设备
9、6.5.2. 1 白度仪。6.5.2.2 工作白板E符合GB/T23774-2009规定的工作标准自板。2 (48) HG/T 3249.4-2013 6.5.3 分析步骤取一定量的试样放入压样器中,压制成表面平整、无纹理、无疵点、元污点的试样板。每批产品需压制3件试样板。按仪器的使用说明预热稳定仪器,调零,用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的蓝反白度。按GB/T23774-2009中6.1条规定读出白度值。6.6 细度的测定6.6.1 粒度的测定6.6. 1. 1 试剂六偏磷酸铀:10g/L。6.6.1.2 仪器6.6. 1.2. 1 激光粒度分析仪。量程:0.02m-2000m
10、;精度:士1%; 检测角度:00_1350。6.6. 1. 2. 2 超声波分散仪。6.6.1.3 分析步骤根据激光粒度分析仪的要求称取一定量的试样,加入200mL水,加人1.0 mL1. 5 mL六偏磷酸铀溶液。将试样悬浮液置于超声波分散仪上进行超声分散3min-10 mino按激光粒度分析仪操作步骤对试样进行测定(建议折射率为1.5)。6.6.2 通过率的测定6.6.2.1 仪器、设备6.6.2. 1. 1 电热恒温干燥箱z温度能控制在105.C士2C。6.6.2.1.2 试验筛:R40/3系列,但00X 50-0.038/0.03和白00X 50- O. 025/0. 025 GB/T
11、6003.1-2012。6.6.2.2 分析步骤称取约20.0g试样,精确至0.1g,置于800mL烧杯中,先加适量的水,用带橡皮头的玻璃棒搅动助其分散,把分散的悬浮液倒至筛中,边振摇边用水冲洗,直至试样不再通过为止。将留在筛上的剩余物用水冲回至烧杯中,并再次用同样数量的水进行分散,如前所述倒至筛中,再重复此操作两次。把筛余物全部转人到表面皿中,于105oC :I: 2 oC的电热恒温干燥箱内干燥至质量恒定。6.6.2.3 结果计算细度以质量分数Wl计,按公式(1)计算:Wl二旦二里lX100%(1) 1 式中zml 筛余物的质量的数值,单位为克(g);m一一试料的质量的数值,单位为克(g)。
12、取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。6. 7 表面积的测定按GB/T19587中规定的方法进行测定。6.8 活化度的测定按GB/T19281中规定的方法进行测定。6.9 盐酸不溶物的测定按GB/T19281中规定的方法进行测定。(49) 3 HG/T 3249.4-2013 6. 10 眼油值的测定按GB/T19281中规定的方法进行测定。整个测定过程要求在20min内完成。6.11 105C挥发物的测定按GB/T19281中规定的方法进行测定。6. 12 铅含量的测定6.12. 1 方法提要将样品溶解并酸化,采用原子吸收分光光度法在283.3nm波
13、长下测定铅含量。6.12.2 试剂和溶诙6.12.2.1 硝酸。6.12.2.2 盐酸榕液:1+1.6.12.2.3 铅标准溶液:lmL溶液含铅(Pb)O.10 mg o 用移液管移取10mL按HG/T3696.2规定配制的铅标准洛液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6.12.3 仪器、设备原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。6.12.4 分析步骤6.12.4.1 试验溶液的制备称取约10g试样,精确至0.01g.置于250mL烧杯中,加入10mL硝酸,小心加热溶解,蒸发至近干。冷却后,加4mL盐酸溶液、50mL水,加热煮沸5min.冷却。转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度
14、摇匀。用移液管移取20mL上述溶液分别置于4个100mL容量瓶中,用移液管分别移入0.00 mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL铅标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。6.12.4.2 测定使用乙快空气火焰,以铅空心阴极灯为光源,在波长283.3nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态,以水为参比,测量吸光度。以加入的铅的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,用外推法查出试验溶液中铅的质量。6.12.5 结果计算铅含量以铅(Pb)的质量分数W2计,按公式(2)计算:式中zml X 10-3唱n/ W? = 1 ./-. X 100 % (2) 2-m 20/100 iUU/
15、Um 从工作曲线上查得的试验溶液中铅的质量的数值,单位为毫克(mg); m 试料质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001% 0 6. 13 六价锚含量的测定6.13.1 方法提要调节试验溶液为酸性,加入二苯碳酷二脚与六价锚离子反应生成玫瑰红色络合物,用分光光度计在540 nm波长下测定其吸光度从而求得锚含量。6.13.2 试剂6.13.2.195%乙醇。6.13.2.2 氢氧化铀溶液:160 g/L。6.13.2.3 高锤酸饵溶液:20g/L。6.13.2.4 硫酸溶液:0.5mol/Lo 量取28mL浓硫酸,边搅拌边滴加到
16、约400mL水中,待滴加时不发生激烈反应后,再徐徐加入,待4 (50) HG/T 3249. 4-2013 溶液冷却至室温,全部转移至1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。6.13.2.5 硫酸溶液:1十6。量取100mL浓硫酸,以上述方法加入到600mL水中,并加入1滴2%高锺酸饵榕液,使溶液呈粉红色。6. 13.2.6 二苯碳酷二脚溶液。称取0.5g二苯碳酷二胁,溶解于100mL丙酣中。6.13.2.7 锦标准储备液:lmL榕液含锚(Cr)O.100 mgo 称取0.2830g经100oC110 c烘至质量恒定的重锚酸饵,用水溶解,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6.
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- HG 3249.4 2013 橡胶 工业 用重质 碳酸钙
