HG T 3073-1999 橡胶配合剂.沉淀水合二氧化硅比表面积的测定.氮吸附方法.pdf
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1、备案号:4077-1999HG/T 3073-1999 前去一口本标准的第一篇是非等效采用国际标准ISO4652-1: 1994(橡胶配合剂一一炭黑一一氮吸附比表面积的测定),对推荐性化工行业标准HG/T3073-1989 5 装样漏斗1215球形磨口管道何X1的料。咱同试样破璃试样管图3装样漏斗及玻璃试样管 5.8 分析天平:精度为0.1mgo 6 试验条件6.1 试验应在相对湿度(50土5)%、室温(23土2)C,或相对湿度(65土5)%、室温(27土2)OC下进行。6.2 试剂和仪器使用前应在实验室温度和湿度下保持24h。6.3 实验室应无烟气,以免影响试验结果。7 采样1)按HG/T3
2、061的规定进行。采用说明21) IS0 4652-1: 1994元此规定。49 HG/T 3073-1999 8 试样制备8. 1 粒状试样不需要压碎,可直接在仪器上或在机外专用真空装置上进行脱气。8.2 粉状试样如需要压实,可压实后在仪器上或在机外专用真空装置上进行脱气。9 仪器的准备和校核9.1 奈康特-1(Ni-Count-1仪)比表面积测定仪在室温2TC、压力66.7kPa时的容积(包括通向真空间的管线及压力计)为139.5cm3(制造厂已校准)。如果内部体积已调到139.5 c时,根据表面积与压力的函数关系图表(与仪器一起提供).将得到精确的比表面积。9.2 用ISO/TR6809
3、中的标准参比炭黑进行试验来确认仪器的内部体积。9.3 奈康特-1比表面积测定仪的准备应按仪器使用说明书规定进行。包括用氮气充满氮蒸气压力温度计及在关闭阀门情况下冲洗和抽空校准体积管及真空支管,直至排净空气为止。9.4 电炉温度控制在(160土10)C.为防止空气进入系统,应随时抽真空,充氮气进行净化。9.5 仪器的校核和精度用ISO/TR6809规定的标准参比炭黑进行检验。10 测定步骤10.1 参考表1中规定,选择适当的试样量。表1沉淀水合二氧化硅试样用量参考表类别比表面积.m/g试样量.gA 二三191O. 840. 27 B 161190 1. OOO. 84 C 136160 1. 2
4、01. 00 D 106135 1. 501. 20 E 7l105 2. 251. 50 F 三702.25 10.2 称一团大小合适的玻璃棉(精确至0.1mg).记录其质量(ml)。10.3 称一个带填充玻璃棒的洁净试样管(精确至O.lmg).记录其质量(叫)。10.4 粗称试样(末脱气虞量)。把试样放入试样管中,将玻璃棉团推到试样上面,放入填充棒。10.5 用高真空脂涂抹试样管球形磨口(注意不要进入管内)。将试样管装到仪器上。10.6 在(160士10)cc下进行真空脱气,脱气时要用氮气对试样进行几次瞬间净化,即:关闭去真空泵的阀,开氮气到真空管的阀,然后重新抽真空。10.7 关闭真空阀
5、,用真空指示计检查是否有气体从试样中放出。保持压力不大于0.1kPa.待5min后真空指示计无变化,证明试样脱气完毕。10.8 关闭阀门使脱气后试样与真空管隔离,移开调温加热电炉。10.9 用氮气充满净化后的容器、压力计和管线,直到室温2TC时,压力为66.7kPa(500 mmHg).若超过或低于此室温时,则每增高或降低lC应加上或减少0.222kPa(l. 67 mmHg)。10.叩开校准体积管通向试样管的阀,使氮气进入试样管中。10. 11 将盛有液氮的杜瓦瓶套在试样管上。10.12 试样进行吸附时,应仔细观察,待压力计指针稳定不变时,证明吸附达到平衡。记录压力计读数,准至0.1kPa(
6、l mmHg) 0全部吸附过程必须保持液氮面的高度不变。10.13 把杜瓦瓶套在氮(或氧)蒸气压力温度计的感应元件上。待氨(或氧)蒸气压力温度计稳定后,观50 . HG/T 3073-1999 察其读数并记录,准至0.1kPao 10.14 将氮气通人试样管中,直到压力计读数约比大气压高1.3kPa(1 0 mmHg) ,关闭阀门,轻轻取下试样管。10.15 打开通向试样管的阀,接通大气,并记录压力计读数,准至0.1kPa,关闭阀门。10.16 用脱脂棉蘸少许溶剂,擦净试样管上球形磨口的高真空脂,并擦干试样管外部的水滴,旋开真空阀抽空总管及支管。10.17 称试样管(包括干燥脱气后的试样、玻璃
7、棉及填充玻璃棒,精确至0.1mg),记录质量(m3)。10.18 按10.13测得的压力加上大气压力即为氮的蒸气压力PN(用氧压计可直接查表得到),再查表2即得液氮温度校正因子B。11 结果表示比表面积Sm(m2/g)按式(1)计算z凡11r.dTT TT T:rl I I Sm=二11-FIV,-Vd,-Vw一一IlxB(1) mL 、JJ 式中:S一一平衡压力下表面积(查表白,m2;m一一脱气后炭黑试样量(m=m3-ml-m2),g; F一一关联因子(查表3);V,一一加填充棒后试样管容积,cm3;Vd,一一液氮面上部试样管管颈容积,cm3;Vgw一一玻璃棉体积(密度按2.3g/cm3计算
8、),cm3; p一一沉淀水合二氧化硅密度,密度按2.0g/cm3计算;B一一液氮温度校正因子(查表2)。计算结果精确到0.1m2/g。12 校正系数用标准参比炭黑(见表4)测定比表面积。如果标准参比炭黑的测定值与公认值之差超过土1.2 m2/g,按式(2)计算仪器的校正系数。公认值校正系数=一一一一. . . . (2) 测定值13 试验报告试验报告应包括以下内容:a 完全鉴定样品所需的资料pb 本试验依据的标准编号(注明静态吸附法hc 试验条件pd 计算结果pe 如果选用标准参比炭黑,注明校正系数和所用的标准参比炭黑。51 HG/T 3073一1999表2液氮温度校正因子氮蒸气压校正因子氮蒸
9、气压校正因子氮蒸气压校正因子P N PN P N B B B mmHg kPa mmHg kPa mmHg kPa 660 88.0 0.954 16 694 92.5 0.973 64 728 97.1 0.993 12 661 88.1 0.954 73 695 92.7 0.974 22 729 97.2 0.99370 662 88.3 0.955 31 696 92.8 0.974 79 730 97.3 0.99427 663 88.4 0.95588 697 92.9 0.975 36 731 97. 5 0.99484 664 88. 5 0.956 45 698 93.1 0
10、.975 93 732 97.6 0.995 42 665 88.7 0.957 03 699 93.2 0.976 51 733 97.7 0.995 99 666 88.8 0.95760 700 93.3 0.97708 734 97.9 0.99656 667 88. 9 0.95817 701 93.5 0.977 65 735 98.0 0.997 14 668 89. 1 0.95874 702 93.6 0.978 23 736 98. 1 0.99771 669 89.2 0.959 32 703 93.7 0.97880 737 98.3 0.99828 670 89.3
11、0.959 89 704 93.9 0.979 37 738 98.4 0.99885 671 89.5 0.96046 705 94.0 0.979 95 739 98.5 0.99943 672 89.6 0.961 04 706 94. 1 0.98052 740 98.7 1.00000 673 89.7 0.961 61 707 94.3 0.981 09 741 98.8 1.00057 674 89.9 0.962 18 708 94.4 O. 981 66 742 98.9 1.001 15 675 90.0 0.962 76 709 94.5 0.98224 743 99.1
12、 1.001 72 676 90. 1 0.963 33 710 94.7 0.982 81 744 99.2 1. 002 29 677 90.3 0.96390 711 94.8 0.98338 745 99.3 1.00286 678 90.4 0.964 47 712 94.9 0.983 96 746 99.5 1.003 44 679 90.5 0.965 05 713 95.1 0.98453 747 99.6 1.004 01 680 90.7 0.965 62 714 95.2 0.985 10 748 99.7 1.00458 681 90.8 0.966 19 715 9
13、5.3 0.985 68 749 99.9 1. 005 16 682 90.9 0.96677 716 95.5 0.98625 750 100.0 1.005 73 683 91. 1 0.967 34 717 95.6 0.98682 751 100. 1 1.006 30 684 91.2 0.967 91 718 95.7 0.987 39 752 100.3 1.006 88 685 91.3 0.96849 719 95.9 0.987 97 753 100.4 1.007 45 686 91.5 0.969 06 720 96.0 0.98854 754 100.5 1.008
14、 02 687 91.6 0.969 63 721 96.1 0.98911 755 100.7 1.00859 688 91.7 0.97020 722 96.3 0.989 69 756 100.8 1.00917 689 91.9 0.970 78 723 96.4 0.990 26 757 100.9 1.009 74 690 92.0 0.971 35 724 96. 5 0.99083 758 101. 1 1.010 31 691 92. 1 0.971 92 725 96.7 0.991 41 759 101.2 1.010 89 692 92.3 0.97250 726 96
15、.8 0.991 98 760 101.3 1.011 46 693 92.4 0.973 07 727 96. 9 0.992 55 761 101.5 1.012 03 52 HG/T 3073-1999 表2(完)氮蒸气压校正因子氮蒸气压校正因子氮蒸气压校正因子P N PN PN B B B mmHg kPa mmHg kPa mmHg kPa . 762 101.6 1.012 61 775 103.3 1. 02005 788 105.1 1.027 50 763 101.7 1.013 18 776 103.5 1.02063 789 105.2 1.02808 764 101.
16、9 1. 013 75 777 103.6 1.021 20 790 105.3 1.028 65 765 102.0 1.014 32 778 103.7 1. 021 77 791 105.5 1.029 22 766 102. 1 1. 014 90 779 103.9 1. 022 35 792 105.6 1.029 80 767 102.3 1.015 47 780 104.0 1.022 92 793 105.7 1.030 37 768 102.4 1. 01604 781 104.1 1.023 49 794 105.9 1. 030 94 769 102.5 1.01662
17、 782 104.3 1.024 07 795 106.0 1. 031 51 770 102.7 1. 01719 783 104.4 1.024 64 796 106.1 1.03209 771 102.8 1.017 76 784 104.5 1.025 21 797 106.3 1.032 66 772 102.9 1.018 34 785 104.7 1. 025 78 798 106.4 1. 033 23 773 103.1 1.018 91 786 104.8 1.026 36 799 106.5 1.033 81 774 103.2 1.019 48 787 104.9 1.
18、 026 93 注2液氮温度校正因子B由下式导出:十573X 川:.7J13.3 式中:PN一一液氮温度下纯氮的蒸气压力,由氮蒸气压力温度计测定,kPa;98.7一一用校正后仪器测定平衡压力下表商积S(见表3)时的大气压,kPa。如果压力用mmHg表示,则上式为g1+0.057叫PN一40J100 53 HG/T 3073-1999 表3与平衡压力对应的S和F值平衡压力关联因子表面积平衡压力关联因子表面积mmHg kPa F S mmHg kPa F S 100 13.3 0.006 99 255.7 140 18.6 0.010 94 213.8 101 13.4 0.00708 254.6
19、 141 18.7 0.011 05 212.8 102 13.5 0.007 17 253.5 142 18.9 0.01117 211.8 103 13.7 0.00726 252.4 143 19.0 0.011 28 210.8 104 13.8 0.00735 251.3 144 19.1 0.011 39 209.8 105 13.9 0.00744 250.2 145 19.3 0.011 51 208.8 106 14.1 0.00753 249. 1 146 19.4 0.011 62 207.9 107 14.2 0.00762 248.0 147 19.5 0.011 7
20、3 206.9 108 14.3 0.007 71 247.0 148 19.7 0.011 85 205.9 109 14.5 0.007 81 245.9 149 19.8 0.011 97 204.9 110 14.6 0.00790 244.8 150 19.9 0.01208 204.0 111 14.7 0.00799 243.7 151 20. 1 0.012 20 203.0 112 14.9 0.00809 241.7 152 20.2 0.012 32 202.0 113 15.0 0.00818 24 1. 6 153 20.3 0.012 44 201.1 114 15
21、.1 0.00828 240.5 154 20.5 0.012 56 200. 1 115 15.3 0.00837 239. 5 155 20.6 0.01268 199.2 116 15.4 0.008 47 238.4 156 20.7 0.012 80 198.2 117 15.5 0.00856 237. 3 157 20.9 0.012 93 197.3 118 15.7 0.00866 236.3 158 21.0 0.01305 196.3 119 15.8 0.00876 235.2 159 21.1 0.01317 195.4 120 15.9 0.00886 234.2
22、160 21.3 0.01330 194.5 121 16.1 O. 008 96 233.1 161 21.4 0.01342 193.5 122 16.2 0.00906 232. 1 162 21.5 0.013 55 192.6 123 16.3 0.009 16 231.0 163 21.7 0.013 68 191.7 124 16.5 0.009 26 230.0 164 21. 8 0.013 81 190.7 125 16.6 0.009 36 229.0 165 21.9 0.013 93 189.8 126 16.7 0.00946 227. 9 166 22. 1 0.
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