HG T 3072-2008 橡胶配合剂.沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯（DBP）吸收值的测定.pdf

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1、ICS 8304030G 49备案号：23769423779-2008 H G中华人民共和国化工行业标准HGT 306230722008代替HGT 30623072 19992008-04-23发布橡胶配合剂(2008)2 0081 001实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HGT 30622008HGT 30632008HGT 30642008HGT 30652008HGT 3066-2008HGT 3067-2008HGT 30682008HGT 30692008HGT 3070一2008HGT 30712008HGT 30722008橡胶配合剂橡胶配合剂橡胶配合剂橡胶配合剂橡胶配合

2、剂橡胶配合剂橡胶配合剂橡胶配合剂橡胶配合剂橡胶配合剂橡胶配合剂目 录沉淀水合二氧化硅干燥样品二氧化硅含量的测定沉淀水合二氧化硅颜色的比较法沉淀水合二氧化硅45 p-m筛余物的测定-沉淀水合二氧化硅加热减量的测定沉淀水合二氧化硅干燥样品灼烧减量的测定”沉淀水合二氧化硅水悬浮液pH值的测定沉淀水合二氧化硅总铜含量的测定沉淀水合二氧化硅总锰含量的测定一沉淀水舍二氧化硅总铁含量的测定”沉淀水合二氧化硅折射率的测定”沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收值的测定Uo衢“曲卯硒他伯lCS 8304030G 49备案号：23779-2008 H G中华人民共和国化工行业标准HGT 3072-2008

3、代替HGT 3072-1999橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收值的测定Rubber compounding ingredients-Silica，precipitated，hydrated-Determination of挖一Dibutyl phthalate absorption number2 0080423发布 20 081 0-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前 言HGT 3072-2008本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD 6854一03二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯吸收值的测定方法(英文版)。本标准根据ASTMD 685403重新起草。

4、在资料性附录c中列出了本标准章条编号与ASTM D 6854-03章条编号的对照一览表。考虑到我国国情，为便于使用，在采用ASTMD 6854 03时，本标准做了一些修改。在附录D中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。为了便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：a)增加了“前言”；b) 增加了资料性附录c“本标准章条编号与ASTMD 6854-03章条编号对照”；c)增加了资料性附录D“本标准与ASTMD 6854一03技术性差异及其原因”；d)为了与国际接轨，规定方法A为仲裁方法。本标准代替HGT 3072-1999橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯吸收值的测定。本标准与HGT

5、 30721999相比的主要变化如下：a) 增加了A法一仪器法(本版的310)；b)增加了“恒温干燥箱”(本版的1 3，2)；c)增加了“干燥器”(本版的136)；d) 为了增加测试结果的准确性，增加了“采集的样品需置于一个密闭的样品容器中，并使样品在试验之前达到室温”(本版的142)；e)将“试样在测试前应在(1052)下干燥1 h”修改为“试样在测试前应在(105士2)下干燥15 h”(1999年版的81前，本版的161)；f)将“当滴加到相当于试样吸收值的23量时”修改为“当滴加到相当于试样吸收值的34量时”(1999年版的82前，本版的1 63)；g)本标准手工法对结果的判断进行了更加

6、详细的描述。这是为了标准使用者能统一操作，从而提高测试结果的精密度与准确度(1999年版的84，本版的165)；h)将“结果计算”中由每克所消耗的DBP的量，修改为每100 g所消耗的量，同时增加了公式及测试结果的取值方法(1999年版的9，本版的17)；i) 将“两次测试结果之差不得超过013 C1T13g”修改为“两次测试结果之差不得超过13o cm3lOOg”(1 999年版的10，本版的18)；j) 增加了附录A“吸油计的校准”(本版的附录A)；k) 增加了附录B“恒速滴定管的校准”(本版的附录B)；1) 增加了附录c“本标准章条编号与ASTMD 6854一03章条编号对照”(本版附录

7、C)；m)增加了附录D“本标准与ASTMD 68 54一O 3技术性差异及其原因”一览表(本版的附录D)。本标准附录A、附录B是规范性附录，附录c、附录D是资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会(SACTC35SC5)归口。本标准负责起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院、广州吉必盛科技实业有限公司、万载县辉明(81) THGT 3072-2008化工有限公司。本标准主要起草人：聂素青、刘莉、郭勇辉、钟磊。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HGT 30721989、HGT 3072-1999。HGT 3072-2008橡胶配

8、合剂 沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯吸收值的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用仪器法(A法)和手工法(B法)测定邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收值的方法，A法为仲裁法。本标准适用于沉淀水合二氧化硅。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版

9、本适用于本标准。GBT 8170数值修约规则HGT 3061橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅HGT 30612008，mod ISO 5794一l：2005(E)HGT 3065橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅加热减量的测定HGT 3065-2008，modISo 7872一1981(E)3原理A法仪器法)用恒速滴定装置将DBP滴加到吸油计混合槽内的试样上。随着试样对DBP的吸收，混合物从自由流动的状态变成半塑体，且黏度逐渐增加。增加的黏度传递到吸油计的扭矩感应系统，当达到预设的扭矩时，试验停止。单位质量试样所吸收的DBP值即为沉淀水合二氧化硅的DBP吸收值。4意义和应用DBP吸收值与含沉淀水合二氧化硅

10、组分的橡胶的工艺和硫化特性相关。5试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。51邻苯二甲酸二丁酯，见s：(10421047)gcm3。52沉淀水合二氧化硅，氮吸附表面积为(17510)In2g。6仪器和设备61分析天平精度01mg。62恒温干燥箱，重力对流型，温度可以控制在(1052)。63刮铲，非金属制，100 mm。64吸油计，配备恒速滴定装置，滴速为(4000_-t-0024)cm3rain。65干燥器，装有有效干燥剂。HGT 3072-20087采样71按HGT 3061的规定进行采样”。72采集的样品需置于密闭的样品容器中，并使样品在试验之前达到室温。8试验条件试验在下列条件下进行：

11、温度(232)，相对湿度(505)，或温度(27土2)oC，相对湿度(655)。9分析步骤91进行单样测试。92宜使用有热电偶控温的混合槽，混合槽的温度应保持在(23土2)。如果使用的混合槽的温度不能控制，则测试中混合槽的温度需保持在30以下，并按下述注的要求测试试样。注：如果趿油计闲置超过15 rain，且混合槽温度不可控，则在试验开始前必须运转温热试样10 min。保持混合槽温度的均匀性是非常重要的。两个试样测试之间最好间隔5 rain。93称取125 g试样(72)，精确至1mg。注：对于密度特别大的试样，需增加称样量。应在试验报告中注明称样量。94将称好的试样置人吸油计的混合槽中，盖好

12、槽盖。95调整转速为125 rmin。96把盛废弃液的容器放在滴定管下方。将大约1 cm3的DBP液滴到废液容器中，以确保滴定管内的气体已排出。97调节滴定管读数为0，并将滴定管口置于混合槽盖孔上方。98同时按下“开始”按钮。仪器开始运转直到足够的扭矩，激活扭矩限制开关，吸油计停止滴定。99记录计数器显示的所消耗的DBP体积值。注1：如果用记录仪记录扭矩曲线，那么设置的10000扭矩极值的自动关闭无效。当记录下最大扭矩时，停止试验。同时在曲线上标出与DBP体积相对应的最大扭矩，井测量出最大扭矩值的高度(mm或ln)。在最大高度的左边t确定出曲线高度的70所对应的点。在z轴上测出这点与原点的距离

13、，并代人下式算出DBP体积。DBP体积=滴定的速率距离ig录仪移动的速度注2：如果使用数据记录系统，达到预设最大扭矩值时吸油计停止，自动报出试验结果A(cm31。0 g)。若A值不能直接报出，则将所消耗的DBP体积除以试样量再乘以100，即为A(cm3100 g)值。910拆卸混合槽，用非金属制刮铲(63)清洁混合槽并重新安装混合槽。911称取沉淀水合二氧化硅试样(72)2 g，精确至01 mg，按HGT 3065的规定，用恒温干燥箱(62)测定试样的加热减量(X，)。10结果计算101沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收值以体积分数F计，数值以100 g)表示，按公式(1)计算：F

14、=A丁麦：当又式中：A100 g试样消耗DBP液的体积，单位为立方厘米每100克(cm3100 g)；x试样加热减量，单位为百分数()。105m3kg(m3ISO 5794 1规定用半圆形或C形横截面的采样管采样，HGffl306l根据我国国情，增加用不锈钢勺采样(84)HGT 30722008102计算结果保留一位小数。报告试验结果时，按报告要求或HGT 3061的规定用GBT 8170进行数值修约。11原理(B法手工法)沉淀水合二氧化硅粒子的聚集程度影响其使用特性，沉淀水合二氧化硅聚集的空隙取决于粒子的聚集体积，这种空隙容积可以用沉淀水合二氧化硅所吸收的邻苯二甲酸二丁酯的体积得到。因此邻苯

15、二甲酸二丁酯吸收值可以作为衡量沉淀水合二氧化硅聚集程度的量度。12试剂和材料邻苯二甲酸二丁酯，分析纯，。：1042 gcm31047 gcm3。13仪器和设备131微量滴定管：最小分度值为002 cm3。132恒温干燥箱：重力对流型，温度可控制在105士2之内。133分析天平：精度为01mg。134玻璃板：170 minxl40 mmX 4 mm。135玻璃棒：直径(78)mm，长约300 mill。136干燥器，装有有效干燥剂。14采样141按HGT 3061的规定进行采样。142采集的样品需置于密闭的样品容器中，并使样品在试验之前达到室温。15试验条件试验在下列条件下进行：温度(23+-2

16、)，相对湿度(50士5)，或温度(272)，相对湿度(65士5)。16分析步骤161按HGT 3065的规定在(105_4-2)的恒温干燥箱(132)中，用一个合适的敞口容器将适量的沉淀水合二氧化硅试样(14，2)干燥15 h，然后置于干燥器(136)中冷却到室温，备用。162称取干燥好的试样(161)1 g，精确至1 mg。置于玻璃板上，开始以较快的速度滴加邻苯二甲酸二丁酯。163当滴加到相当于试样吸收值的34量时，用玻璃棒轻轻调和，使邻苯二甲酸二丁酯与试样浸润均匀。然后不断搅拌、滚压，使粒状试样全部破碎。164以较慢的速度继续滴加邻苯二甲酸二丁酯并不断搅拌、滚压。165当试样被邻苯二甲酸二

17、丁酯完全浸润，玻璃棒推动混合物感觉有阻力且混合物体积明显缩小，展开时没有碎屑，并出现流畅的块状或小条状，且无干粉时停止滴加。此时可将混合物一次或分次地滚卷在玻璃棒上，即为终点。记录所消耗的邻苯二甲酸二丁酯的体积值。注：162165的操作应在5 mint7 rain内完成。17结果表示171沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收值以体积分数F计，数值以10100 g)表示，按公式(2)计算：(85) 3HGT 3072-2008FV100”(2)式中：y1 g试样消耗DBP液的体积，单位为立方厘米(cm3)。172结果计算保留一位小数，取其平均值，然后按报告要求或HGT 3061的规定用

18、GBT 8170进行数值修约。18精密度两次测试结果之差不得超过130 cm3loo g。19试验报告试验报告包括下列项目：a)试样的标识和编号；b)本试验依据的标准；c)试验方法(A法或B法)；d)试样的质量；e)试验结果(A法取单次测试结果，B法取均值或中位数值)；f) 与规定分析步骤的差异；g)在试验中观察到的异常现象；h)试验日期。4A1枝准附录Af靓范性附景；吸油计的校准HGT 3072-2008A11吸油计吸油计的下列组成部件将影响仪器的校准：扭矩弹簧测力计、测力计、扭矩范围、指示器的设定点、油缓冲器(E型和H型吸油计采用的是电子缓冲、搅拌子。每一个部件都应状态良好并通过适当的调整

19、，校准到可靠的状态。注：根据8次测量结果，平均粗糙度为25 um4-04tLm(100ttinzi_15 bdn)的不锈钢混合槽是最适宜的。尽量保证粗糙度测量结果中无大于36 Pm(140 fain)或小于15 FLm(60,uin)的值。新购买的吸油计不锈钢槽需抛光16 h，可最大程度地减少在最初使用时由于槽面的改变对校准的影响。建议用同样方法对新更换的不锈钢槽进行抛光预处理。A12扭矩指示器是用于正确校准的主要部件。压力元件的测力范围通过改变报警器的切断点来调整。正确地调整扭矩指示器，能使得出的数据有良好的重现性。A13最大扭矩范围设置在10 000mNm(10 000单位)扭力值。扭力限

20、制报警最初设置在5 000 mNm(5 000单位)，但是测试二氧化硅实验时有必要将这个值调低，以获得重现性好的结果。用氮吸附表面积为(1754-10)m2g的二氧化硅样品来设置扭力限制报警值，相当于试验中得到的最大扭力值的70，校准后，设置不再改变。注：建议使用有记录仪或数据处理系统的吸油计。A1，4扭力感应系统所有的数字信号事先调整为3 s缓冲。A15应保持混合槽的表面光滑，如果更换新的混合槽，应经常监控仪器的偏差，并校准。A2恒速滴定管滴定管的滴定速度为4 cm3rain。参见附录B，详细介绍了校准检查滴定管的步骤。HGT 3072-2008B1概述附录Bf规范性附录)恒速滴定管的校准恒

21、速滴定管是整个吸油计测量系统的一部分。错误的滴定输出，将导致错误的二氧化硅DBP吸收值。本附录提供了检查恒速滴定管速度的方法。吸收值错误(由自动滴定管内试剂错误的输送引起)的其中一个原因是在塑料管或滴定管内进入了空气，特别是管口上部的空气。应首先检查这个故障源。B2设备B21秒表。B22烧杯，容量150 cm3。B23分析天平，精度为01 mg。B24密度计。B3步骤B，31 在实验室温度下用密度计测量油的密度。B32保证所有密封垫和管道状态良好。B33用油充满滴定仪和输送管线，并保证全部空气从系统中被排除。B，34在滴定仪完全充满油的情况下，置旋塞阀于“开”的位置，滴定仪在“开”的状态下运转

22、直到油匀速流出为止。B35滴定仪停止运转并调置数字计数器为零。B36将一只已称量过的150 CIIl3的烧杯置于滴定管的出口处。B37同时启动滴定仪和秒表。B38 2 min之后滴定仪停止并记录数字计数器的读数。B39称量并记录已流出的油的质量，精确至01 mg。B310再次将油注满滴定仪。B311重复B34B3，10的步骤，改变B38中滴定的时间为4 rain和8 rain。B4检查结果的评定B41用下述公式计算放出的油的体积V，以cm3表示。V：mP式中：m输出油的质量，单位为克(g)；p油的实测密度，单位为克每立方厘米(gcm3)。B42恒速滴定管放出油的实际体积与计数器读数之差应满足表

23、B1的要求。表B1恒速滴定管的技术条件HGT 3072-2008时间 滴定的油的体积与计数器读数允许差mtn cm32 士o054 0058 土005(89)HGT 3072-2008附录C(资料性附录)本标准章条编号与ASTM D 6854-03章条编号对照表C1给出了本标准章条编号与ASTMD 6854一03章条编号对照一览表。表c1 本标准章条编号与ASTM D 685403章条编号对照本标准章条编号 对应的ASTM标准章条编号前言12警告 133 315 66 552、53729 l89 1 1l 1395 9696 95101 10 2lO2111819 11附录A 8附录B 附录A

24、5|l录c附录D注：表中的章条以外的本标准其它章条编号与ASTMD 685403其它章条编号均相同且内容一致。8附 录D(资料性附录)本标准与ASTM D 685403技术性差异及其原因表D1给出了本标准与ASTMD 6854一03技术性差异及其原因的一览表。表D1 本标准与ASTM D 685403技术性差异及其原因HGT 3072-2008本标准章条编号 技术性差异 原因封珏 对标准名称进行了修改 根据统一标准名称的要求因国际标准前言不适合我国国家标准格式前言 删除ISO前言，增加本标准前言 要求增加了“手工法(B法)测定邻苯二甲酸二丁酯1 以适合我国国情(DBP)吸收值的方法”删除了“本

25、标准数值表示采用sI单位”的描述本标准所采用的均为sI单位(ASTMD6854 03的1 2)引用了与ASTMD 6854-03标准中2所引用的2 以适合我国国情D 1 799、D 1 900、D 2414无对应关系的我国标准本标准A法干燥样品未采用ASTMD 6854-03 因为此规定与步骤中测定加热减量所规定6 2的54提出的(125士1)而采用了(1052) 的温度105相矛盾删除了ASTMD 685d一03“仪器”中5 2、53、 因为“沉淀水合二氧化硅”是一种细微具有91“筛网的规定”以及“步骤”中的操作“将一定数 活眭的二氧化硅粒子，纯度高，样品无须经过量的试样(足以进行双份样进行

26、测试的量)通过35 筛处理目(500“m)的筛，以备用”规定用半圆形或c形横截面的采样管或不锈钢71 以适合我国国情勺采样增加了“采集的样品需置于一个密闭的样品容器72 增加测试结果的准确性中，并使样品在试验之前达到室温”8 增加了“实验条件”的规定 避免“温度与湿度”对测试结果的影响将ASTMD 6854 03步骤中92所规定的精密92 为了提高测试结果的准确性度O01 g，修改为本标准的1 rng将ASTMD 6854 03的93所规定的室温(2393 由于温度对测试结果影响较大士5)修改为(232)增加了“若A值不能直接报出，则将所消耗的99注2的第2句 DBP体积除以试样量再乘以100，即为A(crfl3 增加可操作性100 g)值”困自动报出的试验结果已将12 5 g的质量10 将ASTMD 6854 03中102的公式进行了修改转化成】00 g的吸收值102 增加r测试结果的取值方法 为r结果取值的规范化1l1 8 增加了B法 以适合我国国情删除了ASFMD 6854一03第12章“关键词” 使本标准结构更加合理