HG T 3068-2008 橡胶配合剂.沉淀水合二氧化硅总铜含量的测定.pdf

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1、ICS 8304030G 49备案号：23769423779-2008 H G中华人民共和国化工行业标准HGT 306230722008代替HGT 30623072 19992008-04-23发布橡胶配合剂(2008)2 0081 001实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HGT 30622008HGT 30632008HGT 30642008HGT 30652008HGT 3066-2008HGT 3067-2008HGT 30682008HGT 30692008HGT 3070一2008HGT 30712008HGT 30722008橡胶配合剂橡胶配合剂橡胶配合剂橡胶配合剂橡胶配合

2、剂橡胶配合剂橡胶配合剂橡胶配合剂橡胶配合剂橡胶配合剂橡胶配合剂目 录沉淀水合二氧化硅干燥样品二氧化硅含量的测定沉淀水合二氧化硅颜色的比较法沉淀水合二氧化硅45 p-m筛余物的测定-沉淀水合二氧化硅加热减量的测定沉淀水合二氧化硅干燥样品灼烧减量的测定”沉淀水合二氧化硅水悬浮液pH值的测定沉淀水合二氧化硅总铜含量的测定沉淀水合二氧化硅总锰含量的测定一沉淀水舍二氧化硅总铁含量的测定”沉淀水合二氧化硅折射率的测定”沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收值的测定Uo衢“曲卯硒他伯ICS 8304030G 49备案号：23775-2008 H G中华人民共和NI化工行业标准HGT 3068-200

3、8代替HGT 30681999橡胶配 合剂 沉淀水合二氧化硅总铜含量的测定Rubber compounding ingredients-Silica，precipitated，hydrated-Determination of total copper contentISO 5794 1：2005(E)，Rubber compounding ingredients-Silica，precipitatedhydrated-Part 1：Nonrubber tests-Annex A。Determination of total copper content，MOD20080423发布 20081

4、 001实施中华人民共和国国家发展和e-JC革委员会发布刚 舌HGT 3068-2008本标准修改采用ISO 57941：2005(E)橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅第1部分：非橡胶试验(英文版)的附录A总铜含量的测定。本标准根据ISO 57941：2005(E)橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅第1部分：非橡胶试验(英文版)的附录A总铜含量的测定重新起草。由于我国法律要求和工业的特殊需要，本标准在采用国际标准时进行了修改。本标准与ISO 57941：2005(E)的主要差异如下：本标准中的警告用语的表达方式和出现韵位置与国际标准不同，本标准的用法是根据标准编写格式要求(本标准的标准名称后)；删除盐酸溶液

5、的浓度(本标准的44)；删除了盐酸原浓度，将密度改为我国市售盐酸浓度(3638)对应的密度119 Mgm3(本标准的44)；提高了高纯铜的称量精度(本标准的45)；增加了试样干燥的步骤(本标准的711)；增加了“若试样中铜含量较高，最大可选用50 Ci3，|13的容量瓶”(本标准的7341注)；修改了铜含量的计算公式，由于试样溶液的体积不确定(本标准的8)；只引用了ISO 5794一l：2005(E)的附录A；按GBT 11 2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则进行了编辑。为了方便比较，在资料性附录A中列出了本标准章条编号和国际标准章条编号的对照一览表。本标准代替HGT 306

6、8 1999橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅总铜含量的测定。本标准与HGT 30681999相比主要变化如下：a)删除了ISO前言；b)将试验用水改为二级水(本标准的4)；c)增加了“若试样中铜含量较高，最大可选用50 CTn3的容量瓶”(本标准的7341注)；d) 修改了铜含量的计算公式(本标准的8)；e)按GBT 112000进行了编辑性修改。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会(sAcTc35sc5)归口。本标准起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院、无锡确成硅化学有限公司。本标准主要起草人：代传银、毛善兵、江

7、杰。本标准代替标准的历次版本发布情况为：HGT 30681 989、HGT 3068 1999。nGT 3068-2008橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅总铜含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用原子吸收分光光度计测定沉淀水合二氧化硅总铜含量的试验方法。本标准适用于橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅。本标准方法适用于含铜量在125mgkg以下样品的测定，采用适当措施可使测量范围扩大到1250 mgkg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为

8、本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 1992，neq ISO 3696：1987)HGT 3061橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅HGT 3061-2008，mod ISO 57941：2005(E)HGT 3065橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅加热减量的测定HGT 3065 2008，modISO 78721 981(E)3原理用氢氟酸和硫酸浸煮试样，其中硅以四氟

9、化硅的形式挥发掉。将浸煮后的残余物溶于盐酸溶液中，稀释，并吸人原子吸收分光光度计的火焰中，在波长为3247 nm处测定吸光度，据此计算总铜含量。4试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂，试验用水是蒸馏水或同等纯度的水，应符合GBT 6682二级水的要求。4，1氢氟酸，含量40(质量分数)(Pz。=113 Mgm3)(GBT 620)。42硫酸，含量98(质量分数)(P。一184Mgm3)(GBT 625)。43硝酸，含量68(质量分数)(P2。一142 Mgm3)(GBT 626)。44盐酸溶液用50 CFll3水稀释20 cm3盐酸含量38(质量分数)(胁一11 9 Mgm3)(GBT 6

10、22)进行配制。45铜标准溶液(1 gdm3)在一个100 cnl3烧杯中，用10 cm3水和5 cr3硝酸(43)混合液溶解10 000 g00 001 g高纯铜。在通风橱中煮沸以排出氧化氮，冷却并转移至l dm3容量瓶中，加水稀释至刻度并混匀。1 cm3的本标准溶液含1 000 P-g铜。46铜标准溶液(50 mgdm3)吸取1 gdm3铜标准溶液(45)5000 cm3至1 dm3容量瓶中，加入5 CIll3硝酸(43)，加水稀释至刻度并混匀。1 cm3的本标准溶液含50 pg铜。(53) 1HGT 3068-200847铜标准溶液(10mgdm3)吸取50 ragam3铜标准溶液(46

11、)5000 cm3至250 cm3容量瓶中，加入1 cm3硝酸(43)，加水稀释至刻度并混匀。1 cm3的本标准溶液含10 pg铜。注：建议优先选用商品铜标准溶液来代替45、46、47配制的溶液。48乙炔气，高纯气，含量999以上，压力大于05MPa，符合GB 681 9的技术要求，以压缩气方式供给。49空气，无油、无尘、无水，压力在(O3504)MPa。5仪器51铂坩埚，容积约35 cm3。52原子吸收分光光度计，装有空气乙炔气燃烧器及铜元素空心阴极灯。53分析天平，精度为01mg。6采样按HGT 306l规定进行。7分析步骤71试样制备711取适量试样按HGT 3065的规定进行干燥。71

12、2称取约2 g的样品(精确至0，l mg)于铂坩埚(51)中。7 2空白试验空白试验与试样测定同时进行，采用相同的试剂和步骤，但不加试样。73校准曲线的制备73，1标准校准溶液的制备按表1指定的体积，将浓度为10 mgdm3的铜标准溶液(47)转移到一组六个50 cm3的容量瓶中，用水稀释至刻度并混匀。表1 测定铜的标准校准溶液铜标准溶液(47)的体积 对应铜的浓度Cm3 ,ugcm30 5 0 12 5 0 550 l，010 0 20150 30250 5 0732标准校准溶液吸光鹰的测定按照仪器说明书的要求，依次将731制备的标准校准溶液吸人原子吸收分光光度计(52)的火焰中，并记录在波

13、长为3247 nm处的吸光度值。每次测定后，将水吸入火焰中。73绘制校准曲线以标准校准溶液的铜含量为横坐标，单位用btgcm3表示，与对应的吸光度值为纵坐标画一条溶液吸光度校准曲线。 (54)HGT 3068-200873，4测定7341试样溶液的制备将10 CITl3氢氟酸(41)和05 ClTl3硫酸溶液(42)JH入含有试样的铂坩埚(712)中。将铂坩埚放在已加热的砂盘上，并在通风橱内蒸发，直到不再产生稠密的白色烟雾为止。将所有残余物溶入5 cm3盐酸溶液(44)中，并转移到一个10 cm3的容量瓶中，用1 cm3的水冲洗铂坩埚两次，并将洗液倒人容量瓶，加水至刻度，并把溶液转移到一个干燥

14、的聚乙烯瓶中。注：若试样中铜含量较高，最大可选用50 cln3的容量瓶。7342试样溶液吸光度的测定按照仪器说明书的要求，将7341中制备的试样溶液和空白试验溶液(72)吸入原子吸收分光光度计的火焰中，并测定在波长为3247 nlql处的吸光度值。重复这一步骤，并记录试样溶液和空白试验溶液吸光度的平均值。每次测定后将水吸人火焰。如果试样溶液的吸光度比铜含量最高的标准校准溶液的吸光度还大，则用水将5 cm3的试样溶液稀释至50 cm3，重复测定，并在结果计算中乘以稀释倍数。7343查校准曲线(733)，确定对应于试样溶液和空白试验溶液吸光度的铜含量。8结果计算试样的总铜含量W(Cu)以质量分数计

15、，数值以毫克每千克(mgkg)表示，按下式计算：W(Cu)一V(p1一见)m-(1)式中：y试样溶液的体积，单位为立方厘米(cm3)；P。试样溶液中铜含量，单位为微克每立方厘米(tzgcm3)；亿空白试验溶液中铜含量，单位为微克每立方厘米(1ugcm3)；m试样质量，单位为克(g)。如果试样溶液需按7，342的方法稀释，则方程的右边要乘以lo。结果表示精确到01 mgkg。9试验报告试验报告应包括以下内容：a)试样的标识及编号；b)本试验依据的标准；c)试验条件；d)试样质量；e)试验结果(均值或中位数、测试次数)f) 与规定分析步骤的差异；g) 在试验中观察到的异常现象；h)试验日期。HGT 30682008附录A(资料性附录)本标准章条编号与ISO 5794-1：2005(E)的附录A章条编号对照表A1给出了本标准章条编号与ISO 5794 1：2005(E)的附录A章条编号对照一览表。表A1 本标准章条编号与ISO 57941：2005(E)的附录A章条编号对照本标准章条编号 对应的国际标准章条编号】23 A 14 A25 A367 A 48 A j9附录A