HG T 3062-2008 橡胶配合剂.沉淀水合二氧化硅干燥样品二氧化硅含量的测定.pdf

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1、ICS 8304030G 49备案号：23769423779-2008 H G中华人民共和国化工行业标准HGT 306230722008代替HGT 30623072 19992008-04-23发布橡胶配合剂(2008)2 0081 001实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HGT 30622008HGT 30632008HGT 30642008HGT 30652008HGT 3066-2008HGT 3067-2008HGT 30682008HGT 30692008HGT 3070一2008HGT 30712008HGT 30722008橡胶配合剂橡胶配合剂橡胶配合剂橡胶配合剂橡胶配合

2、剂橡胶配合剂橡胶配合剂橡胶配合剂橡胶配合剂橡胶配合剂橡胶配合剂目 录沉淀水合二氧化硅干燥样品二氧化硅含量的测定沉淀水合二氧化硅颜色的比较法沉淀水合二氧化硅45 p-m筛余物的测定-沉淀水合二氧化硅加热减量的测定沉淀水合二氧化硅干燥样品灼烧减量的测定”沉淀水合二氧化硅水悬浮液pH值的测定沉淀水合二氧化硅总铜含量的测定沉淀水合二氧化硅总锰含量的测定一沉淀水舍二氧化硅总铁含量的测定”沉淀水合二氧化硅折射率的测定”沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收值的测定Uo衢“曲卯硒他伯lCS 8304030G 49备案号：23769-2008 H G中华人民共和国TI：工行业标准HCT 3062-20

3、08代替HGT 3062-1999橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅干燥样品二氧化硅含量的测定Rubber compounding ingredients-Silica，precipitated，hydratedmDetermination of silica content on dried sample(ISO 326219：2000 Extenders for paintsSpecifications and methods oftestPart 1 9：Precipitated silicaMOD)20080423发布 20081 0-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前 言HG

4、T 3062-2008本标准修改采用ISO 326219 t 2000(E)涂料添加荆规范和试验方法第19部分：沉淀二氧化硅(英文版)第6章(二氧化硅含量的测定)。本标准根据IsO 326219；2000(E)第6章重新起草。为了方便比较，在资料性附录A中列出了本标准条款和IsO标准条款的对照一览表。考虑到我国国情，为方便标准使用者，在采用ISO 326219：2000(E)第6章时，本标准做了一些修改，在附录B中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。为了便于使用，本标准还傲了下列编辑性修改：用小数点“”代替用作小数点的逗号“，”。本标准代替HGT 3062 1999橡胶配合剂沉淀水合二氧

5、化硅干燥样品二氧化硅含量的测定。本标准与HGT 30621999相比主要变化如下：a) 增加了引用文件GBT 8170(本版的2)；b)增加原理(本版的3)；c) 增加用蒸馏水浸润灼烧后的样品(本版的72)；d)修改灼烧残渣的温度为(1000土20)(上版的42，本版的53)；e)增加精密度(本版的9)；f)增加了附录A“本标准章条号与ISO 326219：2000(E)第6章章条编号对照”，g)增加了附录B“本标准与ISO 326219：2000(E)第6章的技术性差异及其原因”。本标准的附录A、附录B是资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员

6、会炭黑分技术委员会(SACTC35SCS)归口。本标准起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院，无锡确成硅化学有限公司。本标准主要起草人：代传银、毛善兵、余艳。本标准代替标准的历次版本发布情况为：HGT 30621989、HGT 30621999。ICT 3062-2008橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅干燥样品二氧化硅含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了干燥样品二氧化硅含量的测定方法。本标准适用于橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅。2规范性引用文件下列文件中的

7、条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682实验室用水规格和试验方法(GBT 66821992，neq 1SO 3696：1987)GBT 81 70数值修约规则HGT 3061橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅HGT 3061-2008，mod ISO 5794一i：2005(E)HGT 3065 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅加热减量的测定HGT 3065-2008，modISO 7872

8、1981(E)HGT 3066橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅干燥样品灼烧减量的测定HGT 3066-2008，mod ISO 32621：1997(E)3原理二氧化硅在氢氟酸的作用下，以四氟化硅的形式挥发掉，二氧化硅的含量用已挥发的物质的质量占干燥样品质量的百分数表示。4试剂除非另有规定，仅使用分析纯试剂，试验用水是蒸馏水或同等纯度的水，应符合GBT 6682三级水的要求。41氢氟酸，质量分数为40(GBT 620)。42硫酸溶液，l+1。将1体积硫酸(p一184 gcm3)(GBT 625)缓慢地加入1体积水中。5仪器51分析天平，精度01mg。52铂坩埚，容积为35 CWi3或50 cm3。

9、53高温炉，温度可保持在(1000士20)。54电热板或电炉，可调温。55干燥器，装有五氧化二磷干燥剂。6采样按HGT 3061的规定进行”。1)ISO 5794 1采样方法是用具有半圆形或C形横截面的采样管采样，本标准规定用不锈钢采样勺采样。(5)tIGT 3062-20087分析步骤71称取按HGT 3065干燥后的试样约2 g(m。)，精确到01mg，置于铂坩埚(52)中。按HGT 3066的要求灼烧至质量恒定，记录该质量m”。72用少量蒸馏水将灼烧后的试样浸润。73将15 cm3氢氟酸(41)和1 cm3硫酸(42)加入盛有灼烧剩余物的铂坩埚中，在通风橱内于电热板或电炉(54)上加热蒸

10、发至浆状，同时应避免飞溅损失。冷却坩埚并用少量水将坩埚壁上的物质冲下，再加入10 cm3氢氟酸并蒸发至千。74在电热板或电炉上继续加热剩余物，直至不再放出白烟，然后将坩埚置于(1000土20)的高温炉内灼烧15min。75从高温炉中取出坩埚，在干燥器(55)中冷却至室温，称量并记录灼烧后残渣与铂坩埚的质量mz，精确到01mg。8结果表示81干燥样品二氧化硅含量W(Si02)用加氢氟酸并灼烧后样品减少的质量占干燥样品的质量分数计，数值以表示，用下式计算：W(SiO，)一堕二丝100，”“式中：m。灼烧至质量恒定后样品与铂坩埚的质量，单位为克(g)；m。加氢氟酸处理并灼烧后残渣与铂坩埚的质量，单位

11、为克(g)；m。干燥样品的质量，单位为克(g)。82计算结果精确到01。报告试验结果时，取多次测量结果的平均值，然后按报告要求或HGT 3061的规定依据GBT 8170进行数值修约。9精密度重复性：两次测定结果之差不大于05。10试验报告试验报告包括下列项目：a)试样名称及标识；b)本试验依据的标准；c)试样质量gd)试验结果(均值或中位数、测试次数)；e) 与规定的分析步骤的差异；f)在试验中观察到的异常现象；g)试验日期。经试验验证，在原国际标准的基础上删去加盐酸反复蒸干过滤的步骤(6)附录A(资料性附录)本标准章条编号与1SO 326219：2000(E)第6章章条编号对照HGT 30

12、62-2008表A1给出了本标准章条编号与ISO 3262 19：2000(E)第6章章条编号对照一览表。表A1 本标准章条编号与1SO 326219：2000(E)第6章章条编号对照本标准章条编号 对应的ISO标准章条编号】23 616 216224】 6244 2 6235 163152 6 326336 3，453 6356 36637545 5 63 867，l64 1、642643第16段7 2、73 64 3第7段74、75 64 3第8段6 4 48 6 59 1 6 6 l66210附录A附录BHGT 3062-2008附录B(资料性附录】本标准与ISO 326219：2000

13、(E)第6章的技术性差异及其原因表B1给出了本标准与ISO 326219：2000(E)第6章的技术性差异及其原因一览表。表B1本标准与ISO 3262-19：2000【E)第6章的技术性差异及其原因本标准章 技术性差异 原因条编号与HGT 3061橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅系列封面 对标准名称进行了修改标准一致引用了与IsO标准有对应关系的我国标准，而非1sO标准 以适合我国国情2增加引用了HGT 3061、HGT 3065、 该标准中有采样、烘样、样品灼烧、数据处理等内容HGT 3066、G13T 6682、G13T 817054 将红外线蒸发器改为电热板或电炉 电热板或电炉易于操作将干

14、燥器用的干燥剂由高氯酸镁改为五氧55 五氧化二磷的干燥效率比高氯酸镁高，且易于采购化二磷6 增加了采样章节 1s()326219仅为标准的一个章节，故无采样章节删除了ISO 3202 19：2000(E)中用盐酸对未干燥试样进行反复浸渍、蒸发、过滤后再进 经验表明，用盐酸进行反复处理后的测试结果与未处理7 行灼烧的操作过程及相关的试剂、设备 测试结果的差异不明显，而且处理过程相当繁琐，不易操本标准直接用于燥后的试样进行灼烧，然后 作，故在不影响结果的情况下删除了处理过程再进行二氧化硅含量的测试删除了ISO 326219：2000(E)中644即 灼烧减量的测试有独立的方法标准HGT 3066，

15、本标7灼烧减量的测试部分 准中不再叙述7】 将称样量由1 g改为2 g 通过长期试验表明，增大称样量可降低测量误差由于残余物的量很少，在1000的温度下灼烧15 rain74 将灼烧残余物的时间由30 rnn改为16rain足以将挥发物灼烧完全两个公式表征的意义有区别，原公式表示二氧化硅含量修改了二氧化硅含量的计算公式：原公式为 的结果以试样在1000下灼烧后的质量为计算基础，而81 100(mlmz)m。(1一wrIJI100)，修改后的后者仅以试样在1 05下干燥后的质量为计算基础，显然对于同一样品，前者的计算结果比后者高，据橡胶配合剂公式为】00(瑚】一m，)mo沉淀水合二氧化硅的特点及长期的使用情况，故本标准采用后者进行计算附录A 增加了跗录A 方便标准使用者查阅附录B 增加了附录B 方便标准使用者比较