HG T 2347.8-1992 γ Fe(下标2)O(下标3)磁粉比表面积的测定.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准HG/T 2347.8 92 y. Fe203磁粉比表面积的测定1 主题内容与适用范围本标准规定了磁记录用y.Fe20，磁粉比表面积的测定方法.，本标准适用于磁记录用y.Fe20，磁粉比表面积的测定，也适用于改性y.Fe20，磁粉比表面积的测定.2 3 引用标准GB 4962 GB 6679 方法提要氢气使用安全技术规程体化工产品来样通则本方法是基于BET气体多层吸附原理，采用流动委主相色谱法，使氮气分子吸附于y.Fe20，磁粉粒子的表面.实验测得符合BET线性关系的几个点，应用BET公式，从被吸附的氮气量即可计算出y.Fe20，磁粉的比表面积.4 仪器测定比表面积气

2、路示意图如下1 2 3 2 1稳压阀;2.一三通阀;6一热导检测器;适用于本方法的仪器应符合下列要求:4.1稳压阀B 5 8 3一混合器;4一冷阱;5样品管，7皂沫流量计;8 杜瓦j顶在实验操作中，经稳压阀的气体流量波动不大于1%.4.2 热导检测器4.2.1 基线稳定性中华人民共20 工业部1992-06-01批准7 1993-03-01实施HG/T 2347.8 92 以氮气或氢气为载气，桥路电流在200mA.在不衰减的情况下，经30min后基线漂移不大于O. 1 mV.噪声不大于0.05mV. 4.2.2保温层热导检测器应用石棉层保温.4.3 积分仪积分仪精度为10V8.4.4 天平感量

3、为1mg的分析天平.5 试剂和材料5.1 载气:氮气(He)或氢气(H2).纯度不低子99.9% 吸附气:氮气(N2).纯度不低于99.9%.5.2 液氮:温度在-197-194t之间. 6 测量条件1 液氮饱和蒸气压通过测量液氮温度而得，温度测量精确到O.1C 6. 2氮气平衡压力与氮气的饱和蒸气压之比(PN21P.)在0.05-0.3的范围内方适合BET方程，实验点必须在此范围内.6.3 在每个相对压力下吸咐时，样品到液氮液面的距离大于Jcm.6.4脱附时用室温水控制脱附速度，样品到水面的距离大于5cm.6.5 仪器常数K直测定条件与实验条件必须保持一致.6.6 测定时桥路电流控制在140

4、皿AJ6. 7在整个测试过程中，冷阱管都要浸在液氮里-6.8 仪器使用环境按仪器使用说明书执行.6.9 氢气使用符合GB4962中的规定.7 试样7.1 采样采样应符合GB6679的规定-7.2试样处理 取通过160m试样筛的y.Fe20J磁校0.2-0.5g.然后用一小漏斗装入干净的已知质量的样品管中，样品管的任何裁面都不要装满.在120+ SC温度下处理2h.移入干燥器内，待冷却至室温后，用天平称量，至恒章，精确至O.OOlg.计算出y.Fe20，磁粉的质量，然后在祥品管两端塞上少许玻璃柿，i邑人氮气，在120:i:5C温度下再处理1h. 8 iJ:ll定8.1 仪器的准备将装有经7.2处

5、理过的试样的样品管接人气路，开启N2和H2(日吟，并调节流速至选定值，开启仪器.调节至基线稳定.8.2 吸附调节PN21P.为所需值，将盛有液氮的社瓦瓶套在样品管上，这时记录仪上出现一吸附峰.记录笔回到基线位置后，吸附达到平衡-8.3脱附21 HG/T 2347.892 取下液氮杜瓦瓶，迅速套上应有室温水的烧杯，记录仪上便出现一脱附峰，以脱附峰面积作为计算的依据.相对压力PN2/P.在0.05-0.3的范围内，选择4个以上的点进行吸附、脱附实验，由积分仪读出1m附峰面积.且每点平行做两次，求平均值-8.4 吸附量的测定吸附莹的测定分为外标法和仪器常数法两种.8. 4. 1 仪器常数法在仪器的电

6、路条件保持不变的情况下，峰面积与其相对应的气体量以及载气流速之间存在一个常数关系，其计算公式为(l): y K=一一，一A R 273 P 0 101 T . ) 1 ( 式中:K一一仪器常数，min /v . s; 一一氮气在混合气体中的分压与大气压之比;V，-一样品管的容积.mL; A与样品管的容积V，相对应的峰面积，v.s; R，-载气流速，mL/min; P。一一实验条件下的大气压.kPa; T一一实验条件下的室湿，K. 采用三支容积不同的样品管，分别求其K值，然后以K的平均值做为该仪器的仪器常数值，吸附量按式(2)计算:yazKRtd a-HH-HHH-HH-HH-HH-. (2)

7、式中:V，-标准状态下的吸附量.mL; ibFR一-总流速.mL/mi_n; A, .脱附峰面积，v.s. 8.4.2外标法外标法是在上述方法测得样品的脱附峰值后，再进一次己知容积的纯氮，这时记录仪上出现的峰值为标准峰，吸附量几按式(3)计算: Y V = xA x ,. , s 273 P。101 T . ( 3 ) 式中:V，-.标准状态的吸附量.mL; 几一一一已知容积的纯氮量.mL; A，-一与V，相对应的纯氮的峰面积，v. s; A，-i脱附峰面积，v. s; p。一一实验条件下的大气压.kPa; T一一实验条件下的室温，K. 9 比表面积的计算9.1 氮气单分子层饱和吸附量的计算B

8、ET公式为:22 一HG/T 2347.8-92 PN2/Pz ya(1-PN2/pg) 式中:PN.一一氮气的平衡压力，叭，p，一一-氮气的饱和蒸气压力，Pa;V.-标准状态下氮气吸附量.mL; Vm一一单分子层氮气的饱和吸附量，C一-BET方程式的常数.P / p V C m 口1L;+C-1 -V .c m . (4 ) C一12 对P./ p作图，得到一条直线，其斜率a=一一一一;截距b=一一-ya(IPN/PJ N2雹vm-cvm-c 由斜率和截距按式(5)可求得氮气单分子层的饱和吸附量v00= V _ 1 2二.-m a +b 9.2计算y.Fe，O，磁粉的比表面积以氮气单分子层的

9、饱和吸附量Vm按式(6)计算y.Fe，O，磁粉比表面积:式中:S.-比表面积，mVE;m一样品的质量，g, S.=4.36Vm/m . 4.36一标准状态下lmL氮气铺成单分子层所占的面积，m /mL. 10 11 、精密度本方法的精密度5%以内.报告实验报告中应包括:a. b. C, d. C. f. 样品名称及重量;分析日期;实验温度;实验室大气压力，液氮的饱和蒸气压;分析结果(取3位有效数字) ( 5 ) ( 6 ) 23 积.HG/T 2347.8-92 附录A 单点i去测量y.Fe，03磁粉比表面积(参考件)在y.Fe，03磁粉生产中，为了达到控制质量的目的，可以采用单点法测量y.F

10、e，03磁粉比表面对于y.Fe，03磁粉样品来说，BET直线截距很小将其忽略，则只需测量一个点即可测得y.Fe，03磁粉的比表面积.PNz/ps在0.2-0.3之间取一点，进行吸附、脱阵j买验，读出脱附峰面积以求得V.单点法测比表面积BET公式简化为.PN2/ps c-1 ya(l-PN2/PJ Ymc ym=l/a=va(1-PN2/Pa) 即可由此求得y.Fe203磁粉的比表面积.用单点法测y.Fe203磁粉比表面积与多点法比较，相差在5%以内.附录B铁黄(FcOOH)比表面积的测定(参考件)铁黄(FeOOH)比表面积测量方法与y.Fe203磁粉比表面积的测量方法相同，只需将7.2样品处理温度由120t改为I05t.附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出.本标准由化学工业部第一胶片厂起草并归口.本标准主要起草人苏光如、肖振龙.24 如飞h