HB 5422.7-1989 铜合金化学分析方法.碘化钾―硫脲吸光光度法测定铋含量.pdf

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1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准铜合金化学分析方法确化饵一硫跟吸光光度法测定锚含量1 主题内容与适用范围HB5422. 7 - 89 本标准规定了采用腆化何一硫服吸光光度法测定铜合金中铅含量的方法原理、试剂、分忻步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于黄铜(含锡黄铜和铅黄铜及锡青铜中锵含量的测定。测定范围:0.001 % -0. 005 %。2 51用标准HB5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定。3 方法原理试料用硝酸溶解，在氟离子存在下，用二氧化银为载体与钝共1)1:淀，使锵与其官元素分离，在硝酸介质中，销与破化钢和硫服生成黄色络合物，以i式剂雪白液为参比，于分光光度计47

2、0nm波长处测量显色液的吸光度，从工作fitl线上蚕得销量。本标准必须遵守HB5421的有关规定。4试1fIJ4. 硝酸:1 + 10 4.2 硝酸:2十9804.3 氟化御(KF 2H,O ):固体。4.4 氨水:密度O.90gjml 0 4. 5 硫酸锺:5%溶液。4. 6 高锺酸饵:1 %溶液。4. 7 过氧化氢(30%)。4. 8 腆化梆:40%梅被(贮于棕也瓶中)。4. 9 硫服:10%溶液。4.10 铅标准溶液A:称取O.lOOOg金属饵，宜于250ml锥形瓶中，加20ml(1十1)硝酸，加热榕解后，煮沸驱除氮的氧化物c冷却，移入预先盛有10ml浓硝酸的1000ml容最瓶中，用水稀

3、释至刻度、混匀。此溶液每毫升含O.lrng链。4. 11 锦标准溶液也移取20.00ml锦标准溶液削每运升含O.lmg铅).置f预先盛有10ml航空航天工业部1989-05一13发布1989-0901实施25 H85422. 7 - 89 0+1)硝酸的100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含O.02mg镑。5 仪器5. 1 分光光度计。6 分析步骤6 , 试料质量称取3.0000g试样。6. 2 空白试验用同样的分析步骤和相同的所有试剂与测定平行进行。6. 3 测定6. 3. , 无锡铜合金中钻含量的测定S. 3. ,. 1 将试料(6.1)置于400ml烧杯中，分次加入30

4、ml(l+1)硝酸(4.1) ，盖上表面皿加热溶解。试料溶完后，煮沸驱除氮的氧化物，冷却，以水稀释至约120ml.6. 3. ,. 2 于试液中加2g氟化饵(4.3)，搅拌使之溶解。用氨水(4.4)中和试液至刚出现棍浊，立即滴加0+1)硝酸(4.1)至沉淀恰好恪解，并过量10m1，再加10ml(5%)硫酸锤溶液(4.日，混匀。6.3. ,. :3 将试液加热至60.800C，在不断搅拌下，滴加10ml(l%)高锺酸饵溶液(4.的。加热至微沸3-5分钟，取下静置3-5分钟，使沉淀下沉.6.3. .4 用快速撞纸过滤，滤液用250m1洁净锥形瓶承接。用(2+98)温热硝酸(4.2)洗涤沉淀和杯壁3

5、-4次，保留沉淀和撼纸，备用。6.3. .5 将撞模和洗涤液移入原烧杯中，加热至60-800C，在不断搅拌下，滴加10ml(l%)高健酸饵溶液(4.6) ，温热至微沸3-5分钟，取下静置3，._.5分钟。用(6.3.1.4)保留的滤纸过滤，用(2+98)温热硝酸(4.2)洗涤沉淀和烧杯12-1.5次。6. 3. 1. 6 上述沉淀用含有3ml(30%)过氧化氢(4.7)和15ml(1+ 1)硝酸(4.1)的混合液，滴加溶解于原烧杯中。等沉淀全部溶解后，用(2+98)温热硝酸(4.2)洗襟滤纸和杯壁4-5次。6.3. ,. 7 将试液加热煮沸，使过氧化氢分解。加热蒸发至试被体积浓缩至8，._，1

6、 Oml，取下冷却。将试液移入50ml容量瓶中，用水吹洗烧杯控制总体积不得超过25ml)，加入10ml(40%) 磷化拥熔液(4. 8) , 1 Oml (1 0 % )硫服溶掖(4.的，以水稀释至刻度，混匀。6.3. ,. 8 待显色被放置3分钟后，用3cm比色皿于分光光度计470nm处，以空白试脸溶满为参比液(6.2) t测量真吸光度并从工作曲线上查得相应的铅量。6.3.2 含锡铜合金中钮，含量的测定。6.3.2.1 将试料(6.1)置于400ml烧杯中，放入4g氟化梆(4.3)，加入10m!水，摇匀使氟化御溶解。6.3. 2. 2 于试壤中分次加入30ml(1十1)硝酸(4.1)，盖上表

7、面皿，加热溶解试料，煮沸驱除氮的氧化物，周水吹洗表面皿和杯壁，取下稍冷。6.3.2.3 将试液加水稀释至约120ml，在不断搅拌下滴加氨水(4.4)中和至试液的酸度为26 H85422. 7 - 89 pH3.4(用pH试纸检验)，加10ml(1+1)硝酸(4.1)，用水吹洗杯壁，然后加入10ml(5%)硫酸锺(4.5)t混匀。6. 3. 2. 4 以下按分析步骤6.3. 1. 3,.,6. 3. 1. 8条进行操作。7 工作曲线的绘制j7. , 于七个50ml容量瓶中，依次加入O.00、1.50、3.00、4.50、6.00、7.50、9.00ml锵标准溶液B(每毫升含O.02mg铿)(4.

8、11);各加入12ml(1+ 1)硝酸(4.门，混匀;各加1Oml(40 %)腆化梆溶液(4.的、lOml(10%)硫腺溶液(4.幻，以水稀释至刻度，昆匀。7.2 显色液放置3分钟后，用3cm比色皿于分光光度计470nm波长处，以不加铅标准溶掖的一份为参比液，测量显色溶液的吸光度，并以储量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制成工作曲线。8 分析结果的计算按下式计算镑的百分含量zB(%) =些X100. . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) ，n。式中:m1一一从工作曲线上查得的销量(mg)。mo-一-显色液中所含试料量(mg)。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 量-m-AU -Runu -qA 含一。EAUFH 一mw-AU H如一队差-nnu -v-nnu ytbv-nunu 允一诠，显色后掌握读测时间:常温时1.5小时内测量完.30-35时，应半小时内测量完.附加说明:本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由航空航天工业部一兰四厂负责起草。本标准由航空航天工业部二二一厂、三三一厂、一三四厂和六二一所起草。27