HB 5422.4-1989 铜合金化学分析方法.六次甲基四胺水解沉淀分离-铬天青S吸光光度法测定铝含量.pdf

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1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准铜合金化学分析方法六次甲基四胶水解沉淀分离一锚天青s吸光光度法测定铝含量1 主画内容与适用范围H85422. 4 - 89 本标准规定了采用六次甲基四胶水解沉淀分离一铅天青S吸光光度法测定铜合金中铝含量的方法原理、试剂、分析步骤和允许差。本标准适用于镀青铜中铝合量的测定。测定范围:O. 020% -O. 25 %。2 I用标准HB5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定。5 方法原理试料用盐酸和过氧化氢溶解。在弱酸性试液中，用六次甲基四胶水解沉淀铝、铁等三价金属离子与镀(11)分离。用硫服和抗坏血酸掩蔽铜和铁。于pH5.0-.5. 5试液中，铝与锚天

2、青S显色剂形成紫红色AI-CAS络合物，在诚长550nm处测量吸光度，从工作曲线上查得铝量。试料含铁时，在绘制工作曲线所用的底液中，加入与试料近等量的铁，以抵消其影响。本标准必须遵守HB5421的有关规定。4 试剂4. 1 盐酸(优级纯)t密度1.199/ml。4.2 盐酸【优级纯)d+l 0 4. 3 盐酸(优级纯):1+304. 4 盐酸优级纯): lmol/l 0 4. 5 过氧化氢(30%)。4. 6 氨水(优级纯):1+104. 7 氨水(优级纯):1+4 0 4. 8 工氯化铁:2%熔液。4.9 氯化镀:固体。4. 10 六次甲基四肢:5%溶液。4. 11 六次甲基因胶:30%溶液

3、。4. 12 硫腮:5%溶液.航空航天工业部1989-05-13发布1989-09-01实施13 HB5422.4一894.13 硫服一抗坏血酸混合液z移取40ml硫腺溶液(4.12)，加入O.5g抗坏血酸，溶解后以水稀释至100ml，71昆匀(当天配制。4.14 乙二胶四乙酸二俐(简称EDTA):lO%溶液。4. 15 甲基橙指示剂:0.1%溶液。4. 16 锚天青S(简称CAS): O. 025 %榕液。溶解O.0625gCAS于50mlO+1)乙醇溶液中，用乙醇稀释至250时，混匀。4. 17 铝标准溶液A:称取O.1000g金属铝屑(纯度不低于99.95%)于塑料杯中，加入20ml水、

4、19氢氧化俐，盖上表面皿待剧烈反应后，水洛加热溶解至完全，移入预先盛布25mlO+1)盐酸的250ml烧杯中，以水吹洗塑料杯壁和表面皿，加热至沸，冷却。移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含0.1mg铝。4.18 铝标准溶液B:移取10.00毫升铝标准溶液A置于100ml容量瓶中，以1mol/l盐酸溶攘稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含O.01mg铝。4.19 铁标准溶液z称取Q.1000g粉末状海绵钦(纯度不低于99.95%)，加入30ml(1+D盐酸溶液加热溶解后，滴加2滴0+1)硝酸榕辙，将铁氧化至高价。移入100ml容量瓶中，以0+1)盐酸溶液稀释至刻度，混匀。此

5、溶液每毫升含1mg铁。4.20 纯铜底液:称取Q.1000g纯铜屑(纯度不低于99.95%)于200ml烧杯中，加入2m!浓盐酸，分次加入1-2ml过氧化氢溶解，盖上表面皿，待溶完后用水吹洗杯壁和表面皿，加热煮沸分解过量的过氧化氢，冷却。以(1十1)氨水中和至出现混浊，立即滴加0+1)盐酸溶液至溶液恰好澄清后，再加1m1o移入100m!容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此榕液每毫升含lmg铜。5 仪器5. 1 分光光度计。6 分析步骤6. 1 试料质量称取0.2000&试样。6. 2 测定6. 2. 1 将准确称取的试料(6.1)置于200ml烧杯中，加入5ml(1+ 1)盐酸(4.2) ，分次

6、加入1-2m过氧化氢(4.5)，待试料溶解后，加热煮沸分解过量的过氧化氧，冷却。6.2.2 加水至试液体积约70时，加入2ml三氯比铁溶液(4.川、3g氧化镀(4.的，搅拌溶解。滴加0+1)氨水(4.6)至刚出现混浊，立即滴加0+)盐酸(4.2)至试液恰好澄清后，过量3滴。加热煮沸约半分钟，冷却。6.2. 3 加入5m15%六次甲基因胶溶液(4.10)。边搅拌边加热煮沸约半分钟，取下静置。6.2.4 上述沉淀用慢速爆纸过滤，以热水洗涤沉淀23次，弃去滤液。6.2.5 将大部分沉淀移入原烧杯中，用20ml(1 +3)热盐酸(4.3)溶解粘附在滤纸上的沉淀，再用热水充分洗涤滤纸。将试液加热煮沸约半

7、分钟，冷却。14 OB5422.-4 -89 6.2.6 滴加0+1)氨水(4.6)至试液刚出现混浊，并过量1ml。将试液移入100m!容量瓶中，以水稀穗至刻度，混匀。6.2.7 移取5ml上述试液两份，分别置于100ml容量瓶中，各滴入1滴甲基橙指示剂(4.15)，先用。+1)氨水(4.的中和大部分的酸，再用。+4)氨水(4.7)中和至试被由红色变黄色，立即滴加盐酸(4.4)至试液由黄色转为红色，并过量4mlo加入10ml硫服一抗坏血酸?昆合液(4.13)，棍匀，加水至试液体积约70mlo于l份试液中，加入lmlEDTA熔液(4.的，另l份试愤不加EDTA榕液(4.14)，摇匀。于两份试被中

8、分别准确加入10ml锚天青S榕液(4.16)，摇匀，加入10ml六次甲基四胶溶漉(4.11)，以水稀释至刻度，混匀。以加入EDTA榕液的那份试液作为空白试液。6.2.8 用1或2cm比色皿，于分光光度计550nm波长处，以空白试液为参比，测量显邑试液的吸光度、，从工作曲线上查得相应的铝量。7 工作曲线的绘制7. 1 用于不含敏试样的工作曲钱移取5ml纯铜底液(4.20)数份，分别置于数个100ml容量瓶中西依次加入0.00、O.20、0.50、1.00、1.O、2.00、2.50ml铝标准溶液(4.18)，以F按分析步骤6.2. 7 -6. 2. 8条进行。以来加铝标准溶液那份试液为参比，分别

9、测量标准系列梅液的吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制成工作曲线。7. 2 用于含铁试样的工作曲线移取5ml纯铜底液(4.20)数份，分别置于数个100ml容量瓶中，依次加入与试科中含钦量相近的铁标准溶液，以下按分析步骤7.1条进行，并绘制成工作曲线。8 分析结果的计算按下式计算铝的百分含量:Al( %) =年X100. . . .41. .,.,.(1) r.o 式中:m，一一从工作曲线上查得铝量(mg); mo一一一显色掖中所含试料量(mg)。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。铝含量O. 020-0. 075 O. 076 ,_ O. 150 O. 1510

10、. 250 允许差0.008 0.015 0.020 % 15 H85422.4-89 注，蝠度对显包速度和色浮的稳定性均有影响.15-Z0(;时.显色10分钟后测量吸光度.当室温高于30(;时.应逐个显色，立即测量吸光度，不宜久放.16 使用过的警量瓶和比包皿，均需用0+1)盐酸冒泡冲洗手净，备用.用于配制底液的鲍铜.取量为试料重量的一半左右。是因为试料经六次甲基四脏水解沉淀.过滤时有约近半数的铜随滤液奔去.所以隔半取量.在显色时与试料中含铜量大体一致.附加说明2本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由航空航天工业部一三四厂负责起草。本标准由航空航天工业部一三四厂、三二O厂和六二一所起草。