HB 5422.3-1989 铜合金化学分析方法.电解分离-铬天青S吸光光度法测定铝含量.pdf

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1、中华人民共和固航空航天.:E业部航空工业标准铜合金化学分析方法电解外离一锚天青S吸光光度法测定铝含量1 主题内容与适用范围HB5422. 389 本标准规定了采用电解分离一恪天青S吸光光度法测定铜合金中铝含量的方法原理、试剂、分析步骤和允许差。本标准适用于锡青铜和黄铜中铝含量的测定。测定范围:0.001%.0.030%。2 引用标准HB5421 金属材料化学分析方法总则及般规定。3 方法原理试料用硝酸溶解.电解除去铜和铅。以偏锡酸沉淀分离除锡。用硫服一抗坏血酸混合梳掩蔽残余铜和铁消除其影响。于pH5.O,._ 5. 5弱酸性溶液中，铝与锚天青S形成紫红色AlCAS络合物，在波长550nm处测量

2、其吸光度。本标准必须遵守HB5421的有关规定。4 试剂4. 1 硝酸(优级纯):1+1。4. 2 盐酸(优级纯):1十10 4. 3 盐酸(优级纯h1mol/l。4.4 硫酸(优级纯):1+1.4.5 高氯酸(70%)。4.6 氨水(优级纯):1+1.4. 7 氨水(优级纯):1十4.4.8 六次甲基四胶:30%溶液。4.9 硫廊:5%溶液。4. 10 硫服一抗坏血酸混合液1移取40ml硫腺溶液(4.9)置于100ml容量瓶中，加入O.5g抗坏血酸，摇动榕解后，以水稀释至刻度，混匀(当天配制)。4. 11 甲基橙指示剂:O. 1 %溶液。4.12 铅天青S(简称CAS):0.06%乙醇溶液。

3、称取O.15gCAS溶解于50mJ(1十1)乙醇溶液航空航天工业部198905-13发布1989-09一01实施9 H85422 3-89 中，用乙醇稀释至250ml，j昆匀。4.13 铝标准溶液A:称取0.1000g金属铝屑纯度不低于99.95%)置于塑料杯中，加入20mt水、19氢氧化锅，盖好表面皿，待剧烈反应后，水浴加热溶解，铝溶解完全后毛移入预先盛有25ml(1十1)盐酸的烧杯中，以水吹洗杯壁和表面皿，加热煮沸，冷却。溶掖移入1000ml容量瓶中，以本稀释至刻度、混匀。此溶液每毫升含O.lmg铝。4. 14 铝标准溶液B:移取10.00ml铝标准溶液A，置于100ml容量瓶中，以lmo

4、l/l盐酸稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含O.Olmg铝。4; 15 铝标准溶液C:移取10.00ml铝标准溶被A，置于500ml容量瓶中，以lmol/l盐酸稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含O.002mg铝。5 仪器5. 1 电解分析仪。5. 2 钳网阴极、钳螺旋阳极.5. 3 分光光度汁。6 分析步骤6. 1 i属科质量称取1.OOOOg试样。6.2 空白试验用化学成份与试料相近但不含铝的样品或合成样品，用相同的所有试剂和同样的分析步骤，与测定平行进行。6. 3 测定6. 3. 1 准确称取试料(6.1)，置于250ml高型烧杯中，加入15m(1十1)硝酸(4.1) ，加热溶解后，煮沸驱除氮

5、的氧化物、冷却，加水稀释至150ml，加入31111(1+ 1)硫酸(4.4户，漉匀。6.3.2 以铺网电极作为阴极，销螺旋电极作为阳极，控制电流在2-2.5安培，缓慢搅拌下进行电解。待试液的蓝包褪去后(大约需要1.5-2. 0小时L在不切断电流情况下，提升电极并迅速用少量水吹洗，取下电解液，切断电源。6.3. 3 于电解后的试液中，加入6mlO+1)盐酸(4.幻，5ml(70，%)高氨酸(4.5) ，放入几颗玻璃珠，加热蒸发至冒浓白烟在烧杯中有回流现象)约2分钟后，冷却。6. 3. 4 用少量水吹洗杯壁和表面皿，加入20-25ml水，加热煮沸，此时有大量的偏锡酸沉淀析出，冷却，加入少量纸浆，

6、搅匀。移入100rnl容量瓶中，用水洗涤烧杯4-5次，以水稀释至刻度、漉匀、静置。6.3.5 用双层慢速滤纸干过滤上层清液，滤液用干燥的100m1锥形瓶承接，弃去初始的滤液，后来承接的滤液待用。6.3.6 移取5或10mllFi上述滤液，置于50ml容量瓶中，滴加1滴甲基橙指示剂(4.11).先用(1十1)-氨水(4.6)中和到近中性，再用。十4)氨水(4.7)逐滴中和到试液由红色变黄色，立即滴加盐酸(4.3)到试液由黄色转为红色，再过量2ml，混匀。加入5rnl硫服一抗坏血酸混合液10 H85422. 3 - 89 (4. 10)和约20ml水，说匀。准确加入3.00ml铅天青S，醇溶液(4

7、.12)，加入1ml六次甲基四肢溶戒(4.的，摇匀。以水稀释至刻度，混匀，作为显色溶液。6.3.7 试液显包10分钟后，用随同试料做的空白试验显包液为参比液，以1cm或3cm的比色皿，于分光光度计550nm波长处，测量吸光度。从工作曲线上查得相应的铝量。7 工作曲线的绘制7. 1 用于0.001.，0.005%铝含量的工作曲线:移取5ml底液(量取25ml浓高氨酸，以水稀释至250m)数份，分别置于50mg容量瓶中，依次加入0.00、0.25、0.50、O.75、L00、1.50、2.00、2.50、3.00ml铝标准溶液C(4.15)。以下按分析步骤6.3.6-6.3.7条进行。以不加铝标准

8、溶液的那份为参比液，测量吸光虞。以铝最为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制成工作曲线。以移取10ml试液(含100mg试料计算铝含量。7.2 用于O.005- Q. 030 %铝含量的工作曲线z按7.1相同步骤绘制工作曲线，但布两点不同z一是加入的底液改为2.5ml;二是于七个50ml容量瓶中，依次加入0.00、O.25、0.50、0.75、1.00，1.25、1.50、.75ml铝标准溶液B(4.14)。以移取5ml试液(含50mg试料)计算铝含量。8 分析结果的计算按下式计算铝的百分含量:Al( %) =年X100. . . . . . . .(1) 11岛。式中:mj一一从工作曲线上查得铝量(

9、mg); 1fto一一显色液中所含试料量(mg)。9 允许整实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。铝含量0.005 0.005-0.010 0.011 ,-,0.020 0.021-0.030 允注2均铅黄铜中的含铝量大于0.03%时，应适当减少称料撞或增大容量瓶的体积e对含铅试料，此时不加硫酸.应先电解半小时后.再加入硫酸继续也解。% 许差O. 0005 O. 0010 O. 0015 O. 0025 当民料中含铝量小于0.005%时，取10m)试液显色g当试种中介骨1f在大-fo. 005%时，取5ml试液.色。室温1525c时，也色10分钟后测量吸光度，当军温高于30(.11，附个显色，立即测量.不宜久/ll.11 885422. 3 - 89 附加说明z本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由航空航天工业部一三四厂负责起草。本标准由航空航天工业部一三四厂、三二O厂和六二一所起草。12