HB 5422.27-1989 铜合金化学分析方法.电解重量法测定铅含量.pdf

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1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准铜合金化学分析方法电解重量法测定铅含量1 主题内容与适用范围HB 5422. 27 - 89 本标准规定了采用电解重量法测定铜合金中铅含量的方法原理，试剂、仪器、分析步骤和允许差。本标准适用于铅黄铜、锡黄铜和锡青铜中铅含量的测定。测定范围:0.50 % -5. 00 %。2 引用标准HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定。3 方法原理试擎用硝酸溶解，以铀网为阳极进行恒电流电解。铅以二氧化铅形式定量沉积于阳极上。共存元素锡、锺、锦、锚的干扰，可采用二次电解法消除。本标准必须遵守HB5421的有关规定。4就剂4. 1 硝酸:1十1.4.2 硝酸:

2、1十4。4.3 过氧化氢(30%)。4. 4 无水乙醇。4. 5 尿素E固体。5 仪器5. 1 电解分析仪。分析步骤6. 1 试料质量按表l称取与铅含量相对应的试样量。航空航天工业部1989-05-13发布1989-09-们实施105 HB 5422. 27 - 89 表1铅含量试样量溶样用0+1)硝酸用量% g ml 0.5-1. 0 2. 0000 25 1. 0-5. 0 1. 0000 20 6.2 测定6. 2. 1 锡黄铜和铅黄铜中铅含量的测定6.2. 按表1准确称取试料(6.1) t置于250ml电解烧杯中，加入适量硝酸见表1)，加热至试样完全榕解。煮沸赶尽氮的氧化物，冷却。加入

3、约O.2g尿素(4.衍，用水稀樨至试液体积约15omlo6.2. .2 于处理好的试液中装上预先恒重过的销网为阳极，螺旋状铅电极为阴极，盖好两块半圆形表面皿，在搅拌下，控制电解电流为O.队，电解液温度为20.350C ，电解10分钟，再将电流调至1A，继续电解1小时。6. 2. ,. :3 用水洗涤表面皿，烧杯内壁及电极柄。加水使液面上升约5mm，再继续电解15分钟，直至新浸入的阳极部分不再有二氧化铅析出为止。6.2. .4 在不切断电流的情况下提升电极。切断电源，将阳极连续子三杯蒸偏水中用漫没法洗涤，再先后浸入二杯无水乙醇(4.的中洗涤。并于160，.170-C干燥半小时。取出电极，放入干燥

4、器中，玲却至室温，称重.反复烘与称量，直至恒重.以下按7条计算分析结果。6.2.2 锡青铜以及含锡0.05%以上，含锺0.3%以上的铜合金中铅含量的测定，这类铜合金试料应进行二次电解。6.2.2.1 按6.2.1.1-6.2. 1. 3条完成第一次电解操作.6.2.2.2 将第一次电解得到的阴、阳两极镀层用水洗净，放回原烧杯中，加40ml(1 +4硝酸(4.2)及2.3滴过氧化氢(4.剖，将镀层溶解，取出电极，用水洗净。将溶液煮沸2-3分钟，使过氧化氢分解完全。冷却，试液用水稀释至约150ml，以下按6.2.1. 2,.,6. 2. 1. 4条进行。7 分析结果的计算按下式计算铅的百分含量z(

5、吼一O2)X 0.8662 pbzG 1OO-. (1) 式中:01一一铅网阳极和二氧化铅的质量(g)-JG1一一铀网阳极的质量(g)，G一一试料的质量(g); 0.8662一一由二氧化铅换算成铅的因数。106 HB 5422. 27 - 89 8 允许锺实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差.铅含量0. 50-1.50 1. 51-3. 50 3.51-5.0。表2撞，(1)对锺含量在O.3Y.剧上试样，电饵应多加10mJ(1+1)醺醺.附加说明E允许差0.03 0.04 0.06 本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口.本惊准由航空航天工业部三五一厂负责起草。本标准由航空航天工业部二三二厂、三五一厂和六二一研究所起草。% 107