HB 5422.23-1989 铜合金化学分析方法.偶氮胂Ⅲ吸光光度法测定锆含量.pdf

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1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准铜合金化学分析方法HB 5422.23-89 偶氮肿111吸光光度法测定错含量1 主题内容与适用范围本标准规定了采用偶氮肺I!吸光光度法测定铜合金中错含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤、工作曲线的绘制分析结果的计算和允许羞。本标准适用于黄铜和错青铜中错含量的测定。当合金中含有酸不溶错时按附录A进行。测定范围:O.Ol%O.30%。2 引用标准HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定。3 方法原理试样用硝酸踏解，在6mo1/l硝酸介质中错与偶氮肺III生成稳定的蓝色络合物，于分光光度计665nm波长处，测量其吸光度，从工作曲线上查得错量。本标准

2、必须遵守HB5421的有关规定。4试J4. 1 硝酸z密度1.42S/m1o 4. 2 硝酸:1十1.，4. 3 尿素:5%溶慨。4. 4 氟化锻:10%溶液。4. 5 偶氮肺IH:0.1 %溶痕。4.6 错标准溶液A:称取氟化错酷(ZrOCl, 8H,) 1. 710克，置于400ml烧杯中，加0+0盐酸150ml.加热溶解，并煮沸至洛液清澈为止。溶液过擂于500ml容量瓶中，用5%稀盐酸充分流涤烧杯与滤纸56次，并用5%稀盐酸稀释至刻度，摇匀。此榕液每毫升约含lmg错，其准确浓度用苦杏仁酸重量法标定。标定方法:分取上述错溶被50ml三份，分别置于400叫烧杯中，用水稀释至约150ml，加4

3、0ml盐酸。将溶液加热至近沸，在不断搅拌下加入15%苦杏仁酸溶掖50时，继续搅拌至沉淀析出。将烧杯置于约8S0C热水浴中，保温约40分钟，然后放置过夜。沉淀用慢速滤纸加纸浆过墟，以苦杏仁酸洗涤液(于500ml.2%盐酸溶液中加50ml15 %苦杏仁酸榕液)恍涤沉淀及滤纸78次。将沉淀连同滤纸一起政入己恒重的瓷增塌中，烘干、灰化，置于马弗炉内在950.10000C下灼烧1小时。取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，以二氧化错形式称重，反复航空航天工业部1989-05-13发布1989-.-09-01实施91 HB 5422.23-89 灼烧、称量直至恒重，按下式计算错榕液的准确浓度:mx O. 74

4、03 C(mgZr!ml) =哺.(门;,_. ( .-, v 式中:m一一二氧化错的重量(mg); V一一标定时所分取错溶液的体积(ml), 0.7403一一二氧化错换算成错的因数.4.7 错标准溶液B:分取标定过的错溶液A25时，置于250ml容量瓶中，以(l十17)硝酸稀释至刻度，混匀。此溶液的错浓度为c!10(mgZr /m1)。4. 8 错标准溶液C:分取错标准溶液B25ml，置于500ml容量瓶中，用。+17)硝酸稀释至刻度，混匀。此溶液的错浓度为c/200(mgZr/ml)。5 仪器5. 1 分光光度汁。6 分析步骤6. 1 试料质量按表l称取与错含量相对应的试样量。6.2 空白

5、试验错含量% 0.01-0.05 0.05.0.10 0. 10-0. 30 表1用同样的分析步骤和相同的所有试剂与测定平行进行。6.3 测定取样量8 O. 5000 0.2000 0.1000 6.3.1 将试料(6.1)，置于200m1烧杯中，加入10m1(1 + 1)硝酸(4.2) ，盖上表皿，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物。以少量水吹洗表皿和杯壁，待试液冷却至室温后移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6. 3. 2 移取试液10.00ml置于50ml容量瓶中，加入20m1硝酸(4.1).5ml尿素溶液(4.3)，立即用少量水吹洗容量瓶壁，混匀。放置5分钟，加入4.00ml偶氮肺

6、III溶液(4.5).以水稀释至刻度，混匀，放置10分钟.6. 3. 3 将部分显色溶液，移入lcm比色皿中，向剩余的显色溶液中，边摇动边滴4-5滴。氟化镀溶液(4.4).将退色溶液作为参比液，于分光光度叶665nrn波长处，测量显色液的吸光度。6.3.4 试液的吸光度减去空白液的吸光度后，从工作曲线上查得相应的错量。92 HB 5422.23-89 注:氟化物腐蚀琉璃，加入氟化镀后不能在比色皿、窑量瓶中停留太久。7 工作曲线的绘制7. 1 于100m!容量瓶中，加入10ml(1 + 1)硝酸(4.幻，以水稀释至刻度，揭匀。以此溶液做为底液。7.2 移取10ml底液六份，分别置于6个50ml容

7、量瓶中，依次加入错标准溶液C(4.8):O.00、1. 00、2.00、3.00，4.00、5.00时，然后各加入20ml硝酸(4.1).以下按分析步骤6.3. 26. 3. 3 条进行。7. 5 从各标准显色液的吸光度减去不含错的标准空白液的吸光度后为纵坐标，以错量为横坐标，绘制成工作曲线。8 分析结果的计算按下式计算错的百分含量:Zr( %) =些X100. .11 .1111 . . 11. . .11 . 11. . 11 (2) IHI(J 式中:ffll一一-从工作曲线上查得的错量(mg)。mo一一显色液中所含的试料量(mg)。9 允许建实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许

8、差。% 错含量允许差O. 010-0. 020 O. 003 O. 021-0. 030 O. 006 O. 031 ,.,., 0. 050 O. 009 0.051-0.100 O. 012 0.101 -0.200 0.020 O. 201 -0.300 O. 035 93 HB 5422.23-89 附录A全锚的测定方法(补充件)当试料含不溶错时，按本标准6.3条进行操作测得错量为溶解错。若需要测定全错其溶料和测定步骤如下:按6.3.1条称样和溶解后，趁热用慢速滤纸过滤于200ml容量瓶中，以热水洗涤23次。将含不溶错残渣的搪纸，置于暨南响中，缓慢炭化后，放入马弗炉中，在900C下灼烧

9、30分钟，取出稍冷。于士甘塌中加入约19焦硫酸饵粉末，盖上蜡锅盖，置于马弗炉中，在850-900C熔融10分钟，取出冷却。将含融块的士甘锅放入含有1ml硝酸的100ml水中，加热使融块榕解，取出并洗净增塌。于试液中滴加氨水至错沉谊完全，用慢速滤纸过滤，以稀氨水惋涤34次。用20ml(1+1)硝酸(4.2)溶解滤纸上的氢氧化错沉淀，试液收集于上述含溶解错的200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，1昆匀。以下按6.3. 26. 3.4条测定便得全错量。附加说明:本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由航空航天工业部一一四厂负责起草。本标准由航空航天工业部六O二库、一一二厂、三三广、一四广和六二研究所起草。94