HB 5422.22-1989 铜合金化学分析方法.二乙基二硫代氨基甲酸银吸光光度法测定砷含量.pdf

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1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准铜合金化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银吸光光度法测定碑含量1 主题内容与适用范围HB 5422. 22 - 89 本标准规AilT采用二乙基二硫代氨基甲酸银吸光光度法测定铜合金中畔含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于黄铜和铝青铜中耐含量的测定。测定范围;0.005%O.lOO%。2 引用标准HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定。3 方法原理试:料用硝酸溶解，在硫酸介质中，以氯化亚锡将碑还原为三价，然后再用悴粒使呻进一步还原为耐化氢形式逸出。用二乙基二硫代氨基甲酸银的三氯甲院溶掖吸收伸化

2、氢后.析出等当量的红棕色胶态银，以空白液为参比，于分光光度计530nm波长处1ml量吸光度，从工作曲线上查得畔量。本标准必须遵守HB5421的有关规定。4 试剂4.1 硝酸:1 十1。4. 2 硫酸:1 + 10 4.3 酒石酸:30%溶液。4.4 氯化亚锡:20%溶液。称取20g氯化亚锡置于150m1烧杯中;加10m1盐酸，加热溶解后，用水稀释至100ml，混匀。(用时配制)。4. 5 二乙基二硫代氨基甲酸银(以下简称铜试剂银盐):0.5 %三氯甲统梅、液。称取2.5g铜试剂银盐置于500m1棕色试剂瓶中，加入15ml三乙醇胶相485ml兰氨甲烧，充分振荡使其济解为止。静置于暗处.24小时后

3、使用。避光存放。4. 6 乙酸铝-脱脂棉z称取10g乙酸铅溶于IOOml0.5%乙酸中，将脱脂棉漫透后取出置于玻璃表皿中，在室温下干燥，备用。4. 7 测呻用特拉z中2-5mm，碑含量不大于0.00001%。4.8 碑标准溶液A:称取O.1312g三氧化二碑(基准试剂。并经100- 1 050C烘2小时，置于干燥器中冷却至室温).置于150m1烧杯中，加入5ml20 %氢氧化钢溶液，搅拌情解后，加入航空航夫工业部1989-05-13发布1989-09-01实施87 HB 5422.22-89 20ml(1 + 1 )硫酸，移入lOOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，谴匀。此洛液每毫升含O.lmg

4、碑。4. 9 呻标准溶掖B:移取25.00ml呻标准溶液AC4.肘，置于500ml容量瓶中，加入5ml(1+1)硫酸，以水稀释至刻度，混匀。此榕液每毫升含O.005mg畔。5 仪器5. 1 分光光度汁。5.2 呻化氢发生器及吸收装置(见F图)。A 6 分析步骤6. , 试料质量丁j_.-八一一碎化氢发生瓶(j50m) /j、月r院口tfLl仨椒); B一半球形空心瓶塞你准踏口舰鑫); C一-导气管(尖端内径为O.5 1. Omm): D一一洲化氢吸收管(5m!刻皮箱:); E一一般管接头。图1呻化氢发生器及吸收装置示意图按表1称取与碑含量相对应的试样量。呻含量% 取样量8 表l试液稀释体积ml

5、 l 试掖移取体积 rnl 一一一一一一一一一一一一一一一-O. 005- O. 01 O. 01 O. 05 O. 05.-. Q. 1 6.2 空白试验O. 1000 0.2000 0.2000 / 100 100 用同样的分析步骤和相同的所有试剂与测定平行进行。6.3 测定88 20.00 J O. 00 HB 5422. 22-89 6.3. 1 将试料(6.1)置于150ml烧杯中，加入5ml硝酸(4.门，加热至试料完全溶解，稍冷。加入5m1硫酸(4.纱，用少量水吹洗杯壁.缓慢加热亲友至冒硫酸烟3-5分钟，冷却e6.3.2 当试样含呻0.005%-0.0%时，于试液中，加20ml水，

6、加热悔解其盐类，冷却。移入畔化氨发生瓶中，以下按6.3.3条继续进行。当试样含呻0.0%-0.1%时，于试液中，加20ml水，加热溶解其盐类，冷却。移入100ml容量瓶中，用水稀帮至刻度，棍匀。按表1(6. 1)移取试液20.00或O. 00时，置于呻化氢发生瓶中，补加5ml硫酸(4.2)，以下按6.3.3条继续进行。6.3.3 用水加大试液体积至40m1，加5ml酒石酸溶液(4.3)和4ml氟化亚锡溶液(4.4)摇匀，放置15分钟。6.3.4 将约O.28乙酸铅脱脂棉(4.6) .放入呻化氢发生瓶的半球形空心瓶塞内。6. 3. 5 移取5.00ml铜试剂银盐的三氯甲烧榕液(4.日，置于碑化氢

7、吸收管中。6. 3. 6 加7g测碑用钵粒于碑化氢发生瓶中，立即按示意图连接好导气管，静置使其吸收40分钟。6.3.7 取出肺化氢吸收管，用三氯甲烧将吸收被补充至5.OOml.准匀。6.3.8 将部分吸收液(显色液).移入lcm比色皿中，以空白试验显色液(6.2)作为参比液，在分光光度计530nm波长处，测定吸光度，从工作曲线上查得碑量。7 工作曲线的绘制j7. 1 移取呻标准溶液B(4.9)!O.OO、0.50、1.00、2.00、3.00、4.OOml分别置于呻化氢发生瓶中，加入5ml硫酸(4.2) .以下按6.3. 36. 3. 8条进行，以不加呻的标准空白显色液为参比.测量标准系列的吸

8、光度。7. 2 以肺量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制成工作曲线。8 分析结果的计算按下式计算呻的百分含量:As( %) =去X100. .111 1111111 1111111 . 111. .,. 1111111. 111. .111111 111 111. .111 111 111. (1) 式中!m，一一从工作曲线上查得的肺量(mg)。m.一一显色壤中所含试料量(mg)。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。89 90 附加说明:E申含提0.0050-.0.0100 0.011 -0.025 O. 026 ,., 0.050 O. 05 1 O. 075 0.076-.0.100 H 5422.22-一89允许差0.0006 0.001 O. 002 O. 003 0.004 本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由航空航天工业部一一囚厂负责起草。本标准由航空航天工业部一一四厂、六O二库和六二一研究所起草。%