HB 5422.21-1989 铜合金化学分析方法.磷钒钼黄吸光光度法测定磷含量（Ⅱ）.pdf

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1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准铜合金化学分析方法HB 5422. 21 - 89 磷饥铝黄吸光光度法测定磷含量(11)1 主题内容与适用范围本标准规定了采用磷饥铝黄吸光光度法测定铜合金中磷含量(I1)的方法原理、试剂、仪器、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于锡青铜中磷含量的测定。测定范围:0.030%- 1. 20%。2 引用标准HB 5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定。3 方法原理试料以盐酸一硝酸的海合酸溶解，用谴氧化氢将磷氧化为正磷酸，然后加入机酸镀和锢酸接，使其形成黄色的磷辄铝杂多酸，以试料溶液空白液为参比，于分光光度计470nm搜长处测量

2、其吸光靡，扣除空白，试验吸觉度后从工作曲线上查得磷量。本标准必须遵守HB5421的有关规定。4 试制4. 1 棍合酸:于5:00ml水中，加入320ml硝酸和J20ml盐酸，冷却后以水稀释至1000时，混匀。4.2 过氧化氢:3%溶液。按过氧化氢(30%)与水的体积比为1+9的比例配置。4. 3 旬t酸镀:0.25%溶液。称取偏饥酸镀2.5g溶于250ml热水中，冷却。在不断搅拌下缓缓加入20ml(1+ 1)硝酸，用水稀释至1000ml，混匀。4.4 铝酸镀:5%潜液。称取50g锢酸接CNH. ).Mo,O,. 4HzO J溶解于500ml热水中，冷却，用水稀释至1000ml，混匀。使用前需过

3、滤。4. 5 金属铜z磷含量不大于0.0002%。4. 6 磷标准溶液z称取1.7572g磷酸二氢饵(优级纯。经1050C烘1小时并于干燥器中冷却至室温)置于烧杯中，加水溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释窒刻度，泪匀。此溶液每毫升含O.1mg磷。5 仪器5. 1 分光光度i十航空航天工业部1989-05-13发布1989-09-01实施83 HB 5422.21-89 6 分析步骤6. 1 试料质量按表1称取与磷含量相对应的试梓量。6.2 空白试验磷含量% o. 03-0. 1 0.1-0.4 o. 4 -1. 2 表1用同样的分析步骤和相同的所有试剂与测定平行进行。6. 3 测定试料量

4、g 1. 0000 0.5000 o. 1500 6. 3. 1 将试料(6.1)置于50ml烧杯中，加入20ml棍酸(4.1)，盖上表皿，加热溶解。用水吹洗表皿和杯壁，加入2ml过氧化氢(4.2)，加热并微沸3-4分钟，冷却。S. 3.2 于试液中加入10ml饥酸镀梅液(4.3)，移入50ml容量瓶中，用水稀稀至刻度，槐匀。S. 3.3 用干燥的移液管吸取25.00ml试液，置于50ml容量瓶中，加入10.00ml铝酸骸溶液(4. 4) ，用水稀释至刻度，棍匀，作为显色液。向剩余的试液(6.3.2)中加水稀释至刻度，混匀，作为试料溶液空白液。显怠液放置10分钟后，用lcm(或2cm)比色皿乎

5、以试料溶掖空白液为参比，于分光光度计470nm波长处测量吸光度。6.3.4 试料溶液吸光度减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查得相应的磷量。7 工作曲线的绘制7. , 按表1称取与试料等量的金属铜(4.5)8份，分别置于8个250ml烧杯中，依次加入磷标准溶液(4.6)0.00.0.50，1.00. 1. 50.2. 00, 3. 00 , 4. 00.5. OOml.各加入20ml混合酸(4.1)，盖上表皿，加热至铜被完全溶解。用水吹洗表皿和杯壁，加入2m过氧化氢(4.幻，加热并微沸至过量的过氧化氢分解完全，冷却。7.2 于试被中加入10ml辄酸镀溶液(4.3)，移入50ml容量瓶中，用水

6、稀释至刻度，提匀。7.3 用干燥的移液管移取25.00ml试液于50ml容量瓶中，加入10ml锢酸按溶液(4.的，用水稀释至刻度，混匀，作为显色液。7.4 显色液放置15分钟后，用lcm或2cm比色皿，以不加磷标准溶液的一份为参比液，于分光光度计470nm波长处测量吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制成工作曲线。8 分析结果的计算84 HB 5422. 21 - 89 接下式汁算磷的百分含量2P(%) =早上X100. . . . . . . . . ( 1 ) 0 式中:m.一一从工作曲线上查得的磷量(mg)。m.一一显色液中所含试料量(mg)0 9 允许貌实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。磷含量允许差0.030-0. 100 O. 004 O. 11 -0. 40 0.01 0.41-0.80 0.03 O. 81-. 20 O. 04 注:确含量在0.03%-0.1%试料用2cm比色皿，确含量在0.1%-.2%试料用lcm比色皿e附加说明z本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由航空航天工业部一一四厂负责起草。本标准由航空航天工业部二四二厂、一三二厂、一一四厂和六二一研究所起草。% 85