HB 5422.19-1989 铜合金化学分析方法.原子吸收分光光度法测定锌含量.pdf

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1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准铜合金化学分析方法H85422. 19 - 89 原子吸收分光光度法测定铸含量1 主题内容与适用范围本标准规定了采用原子吸收分光光度法测定铜合金中铮含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤和允许差。本标准适用于锡青铜和铝青铜中钵含量的测定。测定范围:O. 050 % -2. 00 % 2 引用标准HB5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定。HB5422.13 铜合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定续含量。3 方法原理试料用盐酸和硝酸溶解。在盐酸介质的试液中.采用灵敏线23. 9nm.铸空心阴极灯，在空气一乙快火焰中以原子吸收分光光度计测量铮的吸光度，

2、从工作曲线上查得悴量。在测定范围内合金中其它共存元素均不干扰镑的测定。本标准必须遵守HB5421的有关规定。4试$14. 1 盐酸z密度1.199/ml. 4. 2 盐酸:1+1。4. 3 硝酸t密度1.42g/ml o 4. 4 混酸:按2份盐酸与1份硝酸的体积比配制。4. 5 铸标准溶液A:准确称取1.OOOOg金属辞(纯度不低于99.95%)置于250ml烧杯中，加入40ml(1+1)盐酸(4.2)，盖上表皿，微热至完全溶解。冷却，将溶液移入lOOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，海匀。此榕液每毫升含1mg镑。4.6 悴标准溶液B:移取10.00ml锦标准溶液A置于lOOOml容量瓶中，加

3、入20ml盐酸(4. 1)，用水稀稀至刻度，海匀。此溶液每毫升含O.Olmg钵。5 仪器5. 1 原子吸收分光光度汁e测量吸光度应在仪器最佳工作条件下进行。凡能达到下列指标的原子吸收分光光度计均航空航天工业部1989-05一13发布1989-09-01实施75 H85422. 19 - 89 可使用。a.最低灵敏度=绘制工作曲线所用数个等问隔浓度的标准溶被中，最高浓度的标准溶液吸光度应不低于O.3。b.工作曲线的线性:绘制工作曲线所用数个等问隔浓度的标准液中，最高与次高浓度的标准溶液吸光度之差同最低浓度的标准格液与零浓度的(空白)溶液吸光度之差相比应不小于Q.7。C.最低稳定性t绘制工作曲线所

4、用最高浓度的标准溶液与零浓度榕液，备进行11次测量所得吸光度的标准偏差分别与最高放度标准溶液吸光度的平均值的相对百分率即吸光度的变异系数)应分别不大于1.50%及0.50%。吸光度变异系数的计算见HB5422.13附录A(补充件)。5. 2 辞空心阴极灯。6 分析步骤6.1 试料质量按表1称取与僻含量相对应的试样量。表l辞含量试样量稀释体积分取体积再稀释体积% g ml ml ml O. 05,._ O. 1 O. 2000 100 / / 0.1 -0.2 O. 1000 100 O. 20. 5 O. 2000 100 20 100 O. 51. 0 O. 2000 100 10 100

5、1. 0-2. 0 O. 1000 100 10 100 一一一矗-晶-S. 2 空白试验用同样的分析步骤和相同的所有试剂与测定平行进行。6.3 测定6. 3. 1 按表1准确称取试料，置于150ml烧杯中，根据试料量的不同，加入5 10ml混酸( 4.的，盖上表皿，加热溶解，煮拂驱除氮的氧化物，用水吹洗杯壁和表皿，继续煮沸，冷却。按表1要求稀稀和分取试液，最后加10m1(1+ 1)盐酸(4.7)，用水稀释至麦11度，混匀。6.3.2 采用空气一Z快火焰，灵敏线213.9nm，铸空心阴极时，与用原子吸收分光光度计测量工作曲线系列溶液吸光度的同时，以水调零，测量熔液的吸光度，减去随同试料测得的空

6、白试验吸光度后，从工作曲线上查得相应的伴量。7 工作曲线的绘制7. 1 移取悴标准溶液B:0.00、5.00、10.00、15.00、20.00、25.OOml，依次置于六个100ml容量76 HB5422. 19 - 89 瓶中，各加入10ml(1十1)盐酸(4.2).用水稀释至刻度，混匀。7.2 采用原子吸收分光光度计，在与测量试液吸光度同样的仪器条件下，以水调零，测量标准系列溶液的吸光度。将此吸光度减去不加僻的标准空臼液的眼光度后为纵坐标.辞量为横坐标，绘制成工作曲线。8 分析结果的计算按下式汁算伴的百分含量Z梅(%)=去X1协111 .It . . . . . . . . . (1) 式中:m，一一从工作曲线上查得的锦最(mg); m.一一被测溶液中所含试料量(mg) 9 允许慧实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。镑含量0.050-0. 100 0.11-0.50 O. 51- O 1. 01-2.00 附加说明z允许差O. 005 O. 02 O. 03 O. 04 本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由航空航天工业部一一四厂负责起草。本标准由航空航天工业部六二一研究所、三七二厂和一一四厂起草。% 77