HB 5422.12-1989 铜合金化学分析方法.结晶紫-甲苯萃取吸光光度法测定锑含量.pdf

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1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准铜合金化学分析方法H85422.12-89 结晶紫一甲苯萃取吸光光度法测定锦含量1 主题内容与适用范围本标准规定了采用结晶紫一甲苯萃取吸光光度法测定铜合金中锦含量的方法原疆、试剂、仪器、分析步骤和允许差。本标准适用于黄铜、锡青铜和铝青铜中锦含量的测定。测定范围:0.002%0. 010%。2 I用标准HB5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定。3 方法原理试料用混酸榕解，用硫酸赶革命硝酸。在盐酸介质巾，加氯化亚锡将锦还原为十3价，再以亚硝酸铺将锦氧化至+5价。用尿素分解过量的亚硝酸销，以甲苯萃取结晶紫与CSbCl.)-生成的络合物。然后于分光光度计

2、610nm波长处测撞显色液的吸光度，从工作曲线主查得相应的锦量。i本标准必须遵守HB5421的有关规定。4 试剂4. , 盐酸:密度1.199/ml 0 4. 2 盐酸:7十304.3 硝酸:密度1.42g/ml 0 4_, 4 硫酸:1十J0 4. 5 棍酸:按1份盐酸与i份硝酸的体积比配制(用时现配)。4. 6 氯化亚锡:10%溶液。用(7十3)盐酸配制并加少量不含佛的金属锡。4.7 亚硝酸纳:10%溶液。4.8 尿素:50%溶液。4dJ 结晶紫:0.2%溶液(过滤后使用)。4.10咱i苯。4.11 无水硫酸销(固体)。4.12 锦标准溶液A:准确称取O.lOOg金属锦.晋于250ml烧杯

3、中，加入1ml硝酸和30ml硫航空航安工业部1989一05一13发布1989-fJ9-01实施45 85422.12-89 酸，加热至完全溶解，冷却。加约200ml水移入1000ml容量瓶中，加150m!( l十l)硫酸，冷却后，稀释至刻度，棍匀。此溶液每毫升含O.lmg锦。4. 13 锦标准溶掖B.:准确移取10.00ml锦标准溶液A(4.12)，置于100ml容量瓶中，加70ml盐酸，冷却后用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含O.Olmg镑。5 仪器5.1 分光光度计。6 分析步骤6.1 试料质量按表l称取与锦含量相对应的试样量。6.2 空白试验锦含量% O. 002- O. 005 0.

4、005-0.010 表1用同样的分析步骤和相同量的所有试剂与源定平行进行。6. 3 测定试梓量g 0.5000 o. 2000 6.3.1 将试料(6.1)宦于，150ml烧杯中，加入5ml混酸(4.日，盖上表面皿，微热溶解，稍冷后，加入2ml硫酸(4.4)，蒸发至冒尽硫酸烟。稍冷，再加入5ml(7+ 3)盐酸(4.2)溶解盐类。将试液移入分液漏斗(体职1OOml，下同)中，用1Oml (7 + 3)的盐酸(4.2)洗涤烧杯2-3次，流涤液并入主液。6. 3面2于分被漏斗中，加入1m1氯化亚锡溶液(4.们，不盖塞子轻摇2分钟。加2m1亚硝酸纳溶掖(4.7)再摇2分钟:加O.5ml尿素(4.8)

5、摇动30秒钟。再加60rril水，25. 001111甲苯(4. 10)、O.5ml结晶紫溶液(4.的，立即盖上塞子强烈振摇1分钟，静置分层。忧，本条操作要单个试料连续进行.6.3.3 静置分层后，弃去水相。将有机相移入预先放有0.5.，Og无水硫酸铀(4.11)干燥的带塞容器中，摇动混匀脱水。6.3.4 将部分显包液移入lcm比包皿中，以甲苯(4.10)为参比液，在分光光度计610nrn波长处测量显色液的吸光度。6.3.5 试被吸光度减去空白试验(6.2)吸光度后，从工作曲线上查得相应的锦量。7 工伟曲线的绘制I7. 1 分别移取0.00、O.50、1.00 1. 50、2.00、2.50m

6、l锦标准溶液B(4.13)，依次置于六个分液46 85422. 12 - 89 漏斗中，用(7+3)盐酸(4.2)将溶液体积稀释至约15ml。以下按分析步骤6.3.2-6.3.4条进行。7. 2 从各锦标准溶液的吸光度减去不加锦的空白显色掖的吸光度后为纵坐标，以锦量为横坐标，绘制成工作曲线。8 分析结果的计算接下式计算锦的百分含量:Sb( %) =些:.XOO.4o. 4o4o . . 4o4o .,(1) ，n。式中:ml一一从工作曲线上查得的锦量(mg); mo一一显色液中所含试料量(mg)。9 允许磐实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。附加说明:锦含量0.0020-.0.0050 0.0051-0.010 允许差O. 0005 O. 001 本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技米归口单位提出并归口。本标准由航空航天工业部六二一研究所负责起草。本标准由航空航天工业部-0五厂，一二五厂和六二一研究所起草。注豆，.主% 47