HB 5422.11-1989 铜合金化学分析方法.丁二酮肟吸光光度法测定镍含量.pdf

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1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准铜合金化学分析方法H85422. II - 89 丁二嗣肝吸光光度法测定镇含量1 主题内容与适用范围本标准规定了采用丁二酣肝吸光光度法测定铜合金中镇含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差a本标准适用于黄铜、铝青铜、锡青铜相镀青铜中镣含量的测定。测定范围:O. 10 %.1. 00 %。2 引用标准HB5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定。3 方法原理试料用硝酸溶解，电解除铜(或铝片除铜，见附录的后，在有氧化剂存在的碱性介质中，镰与丁二嗣后生成酒红色络合物，采用酒石酸饵锅和EDTA消除铁、铝相残余铜的干扰。于分

2、光光度计470nm搜长处测量显色液的吸光度，从工作曲线上查得镇量。本标准必须遵守HB5421的有关规定。4试1ftJ4. 1 硝酸:1+1.，4.2 硫酸:1+104.3 氢氧化纳:8%溶液。4.4 酒石酸挥制:25%溶液。4. 5 过硫酸镀:5%溶液。4. 6 丁二嗣厉:1%的碱性溶液，用5%的氢氧化铺溶液配制。4. 7 乙二胶四乙酸二纳(简称EDTA):2%榕液。4.8 镰标准溶掖A:准确称取0.5000g金属镖，置于250ml烧杯中，加lOml(l+ 1)硝酸，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却。将溶被移入500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含lmg镰。4. 9 锦标准

3、溶液B:准确移取10.OOml锦标准溶液A(4.剖，置于500ml，容量瓶中，拥1Oml (l 十1)盐酸，用水稀释至刻度，氓匀。此溶液每毫升含O.02mg镇。5 仪器航空航天工业部1989-05-13发布1989-0901实施41 5. 1 分光光度汁。5.2 电解分析仪.6 分析步骤6. 1 试料质量晴85422.11 - 89 按表1称取与镰含量相对应的试样量。6.2 空白试验镰含量% 0.10-0.20 0.21-0.5C 0.51-1.00 表1用同样的分析步骤和相同量的所有试剂与测定平行进行。6. .3 测定试样量g 1. 0000 0.5000 0.2000 6. 3. 1 将试

4、料(6.1)置于250ml高型烧杯中，加入10ml硝酸(4.1)微热至试料完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却。加入5rnl硫酸(4.2)，以水稀释至约150ml。6.3.2 将洗净并烘干的网状铅电极为阴极，螺旋状电极为阳极装在电解分析仪上，插入试液中，用两个半圆型表面皿将烧杯盖好，在不断搅拌下以1.5A的电流强度进行电解除铜。6.3. .3 将电解除铜后的溶液移入250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6. ,3. 4 移取10.00mJ电解后的试液于100ml容量瓶中，加5ml酒石酸饵铺溶液(4.4) 5rol过硫酸镀溶液(4.日，5ml丁二嗣后溶液(4.6)，10ml氢氧化销溶液(4.3

5、)，渥匀放置10分钟，再加5mlEDTA溶液(4.7)，以水稀释至刻度，混匀。6. ,3. 5 将部分显色液移入2cm比色皿中，以空臼溶液为参比液，在分光光度计470nm波长处测量显色液的吸光度。从工作曲线上查得相应的镰量。7 工作曲线的绘制7. 1 分别移取O.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml镰标准溶液B(4.的，置于七个100ml容量瓶中，依次加入5ml过硫酸镀溶液(4.5)，5rnl丁二嗣脂溶液(4.6)，10ml氢氧化销溶液(4.3) ，放置10分钟，以水稀释至刻度，混匀。将部分显色液移入2cm比色皿中，以不加镇标准溶液的试剂空白为参比，在分光光度计

6、470nm波长处测量显色液的吸光度。7.2 以镰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制成工作曲线。8 分析结果的计算按下式计算镰的百分含量z42 H85422. 11 - 89 Ni(%) =早X100. . . . . . . . . . . (1) .。式中:ml一一从工作曲线上查得的镰量(mg); m。一一显包液中所含试料量(mg)。g 允许慧实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。镰含量0.100 0.101-0.250 0.251-0.500 0.501-1. 00 洼，对含硅量高的试料，在用硝酸溶解时，可摘加少量氢氟酸至溶液橙滑、.% 允许差0.010 0.015 O. 025

7、O. 030 钻含量在显包液中小于1mg不影响镰的测定.如钻含量高时，应在绘制工作曲线时加入相应的钻量进行补偿。对含锡量校高的试料溶解时.易产生白色偏偏酸沉淀.放用硝酸榕解后.须将试液浓缩至约5时，稽冷.加lOOml热水.静量的10分钟，用紧密撞纸过撞，用水洗涤沉淀数次.弃去沉淀.于滤液中加5ml(1十1)硫酸.以水稀籍至150ml，提匀。以下按分析步骤6.3. 2-6. 3. 5条进行。43 H85422. 11 - 89 附录A铝片除铜的分析步骤(补充件)将试料(6.1)置于400ml烧杯中，加入IOml硝酸(4.J) ，加热溶解驱除氮的氧化物，然后慢慢加入10ml硫酸，蒸发至冒白烟。稍冷，加150ml(5十95)硫酸.待盐类溶解后，加入3g纯铝片(不含镰)微沸，直至蓝色铜离子消失。于试液中加50ml水，直接过滤于250m!容量瓶中，用0+100)稀硫酸洗涤数次，以水稀释至刻度，呢匀。以下按分析步骤6.3.4-.6. 3.5条进行。44 附加说明z本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口c本标准由航空航天工业部六二一研究所负责起草。本标准由航空航天工业部三C厂、一三三厂和六二一研究所起草c