HB 5422.10-1989 铜合金化学分析方法.丁二酮肟沉淀分离―EDTA容量法测定镍含量.pdf

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1、中华人民共和国航空航夫工业部航空工业标准铜合金化学分析方法丁二嗣后沉淀分离-EDTA容量法测定银含量1 主题内容与适用范围H85422. 0一89丰标准规定了采用丁二翻腾沉淀分离一一EDTA容量法测定铜含金中镰含量的方法原理、试剂、分析步骤和允许差。本标准适用于黄铜和锡青铜中镰含量的测定。测定范围:2.00%-6.50%2 引用标准HB5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定。3 方法原理试料用硝酸溶解，以酒石酸掩蔽铁和铝，用硫代硫酸锅掩蔽铜，在pHS._，6时用丁二嗣月号将镰沉淀分离，再用硝酸溶解镇的沉淀并破坏了二酣后后，加过量的EDTA，以二甲酣橙为指示剂，在pH5-6的酸度下，用硝酸

2、铅标准溶液进行反滴定。本标准必须遵守HB5421的有关规定。4试$J4. 1 硝酸:1+10 4.2 硝酸:1+20004. 3 氨水:1+。4. 4 酒石酸:25%溶液。4. 5 乙酸镀:20%溶液。将20g乙酸接溶于水中，加4ml冰乙酸，再用水稀释至100ml.4.6 乙酸(36%4. 7 六次甲基四肢:30%榕掖04.8 硫代硫酸纳:30%溶液。4.9 了二嗣后:1 %乙醇溶壤。4.10 甲基橙:0.1%溶液。4.11 二甲酣橙指示剂:0.2%溶液。4. 12 镇标准溶液:准确称取.500g金属镰置于250ml烧杯中，加JOml(1 + 1)硝酸，加热溶解，煮拂驱除氮的氧化物，冷却。将溶

3、被移入500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液航空航天工业部1989一05-13发布1989-09一们实施37 HP5422.10-89 每毫升含1.0mg镰。4. 13 硝酸铅标准溶液:O. 01mol/l.称取3.31g硝酸铅置于250ml烧杯中，加入lml(l十4)硝酸及100m1水，加热溶解至澄清。冷却，将溶被移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4. 14 乙二胶四乙酸二纳(简称EDTA)标准搭液:O. 02mo1/1。称取7.44g乙二胶四乙酸二纳置于400ml烧杯中，加入200m1水，加热溶解至澄清(必要时加几滴氨水).冷却。将溶液移入1000ml容量瓶中，以水

4、稀释至刻度，f昆匀。EDTA标准榕液对镇的滴定度，用如下方法确定:准确移取20.00ml锦标准溶液(4.12)置于300ml锥形瓶中，滴加。+1)氨水至形成蓝色的镰氨络离子后，加10ml30 %六次甲基四胶溶掖及50ml水，准确加入25.00mlEDTA标准溶液，加5-6滴二甲酣橙指示剂，滴加乙酸(36.% )至溶掖由紫红色变为黄色，再以硝酸铅标准溶液(4.13)滴定至溶液由黄色变为红色即为终点:滴定度T按下式计算zWE T= . .(1) V - K V1 式中:m一一滴定时所取锦标准溶液中的镇量(mg)0 V一一滴定时所加EDTA标准溶液的体积(ml)。V1一一滴定时消耗硝酸铅标准溶液的体

5、积(ml)。K一-1ml硝酸铅标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数。K值用下法确定:准确移取10.00m1EDTA标准溶液置于300ml锥形瓶中，加10m!30%的六次甲基因胶溶液，50ml水，5-6滴二甲酣橙指示剂，滴加乙酸(36%)使溶液变为黄色，用硝酸铅标准溶液滴定至榕液由黄色变为红色即为终点。按下式计算K值zK=卡.，.，. . . 式中:V2一一移取EDTA标准溶液的体积(ml)。飞一一滴定时消耗硝酸铅标准溶液的体积(ml)。5 分析步骤5. 1 试料质量按表1称取与镰含量相对应的试样量。38 镇含量% 2.0,-, 3.5 3. 5 -.,5. 5 5.5-6.5 表1试样量8

6、O. 5000 O. 3000 0.2000 H85422.10-89 5.2 测定5.2. 1 按表1准确称取试料，置于400ml烧杯中，加10ml(1十1)硝酸(4.1) ，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，用水洗涤表面皿及杯壁，加10m!酒石酸溶液(4.4)，2滴甲基橙指示剂(4. 10)，滴加氨水(4.3) ，中和至pH4.5左右(用精癌试纸检测。再加Oml乙酸接溶液(4.日，加20m!硫代硫酸锅溶液(4.躬，用热水稀释至约220m!.在不断搅拌下慢慢加入15-20ml丁二嗣蔚溶液(4.的，继续搅拌1分钟，在温热处放置5-10分钟。5.2.2 将沉淀用快速滤纸过滤，用热水洗海烧杯及沉淀8-

7、10次，弃去滤液。将沉淀洗入原烧杯中，滤纸上残存的沉淀用1Oml (1十1)温热硝酸溶解，再用(1+200)热的稀硝酸洗涤7-.8次，滤液及洗液均收集于原烧杯中(总体积不大于100ml)。5.2.3 将试液加热煮沸5-10分钟，使溶液澄清，冷却，用氨水(4.3)将溶液中和至呈蓝绿鱼，加10ml六次甲基四脑溶液(4.7)，准确加入20.00mlEDTA标准溶液(4.14)，加5-6滴二甲酷橙指示剂(4.11)，滴加乙酸(4.的至溶液由紫红色变为黄色，再以硝酸铅标准溶液(4.13)滴定至试液由黄色变为红色即为终点。6 分析结果的计算按下式计算镰的百分含量:V - V l K)T Ni(%) = .

8、 . 1 -.n/ X 100. (白. 式中:V一一滴定时所加EDTA标准溶液的体积(ml); V1一一滴定时所消耗硝酸铅标准溶液的体积(ml); K一-lml硝酸铅标准熔液相当于EDTA标准溶攘的毫升数pT一-EDTA标准溶液对镰的滴定度(mg/m1); mo一，试料的质量(mg)。7 允许整实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。镰含量允许差2. 00,. 4. 00 4.01-6.50 0.04 O. 08 % 39 H85422. 10-89 注t熔液的温度不宜过高.一般不要超过50气二，否则铜离子与硫代硫酸纳生成的络合物易分解。丁二嗣能乙醇溶液的用量不能超过总体积的l/41/3o如乙醇浓度过大.在热榕液中镶的部分沉淀则将被乙酶溶解.同时曲子丁工后镣沉捷分离的pH值对镇的测定影响较大，故操作时应仔细调楚。40 附加说明:本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由航空航天工业部六二一研究所负责起草。本标准由航空航天工业部一三O厂、一三三厂和六三一研究所起草。