CSM 01010107-2006 气体容量法测定碳量测量结果 不确定度评定规范.pdf

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1、属学会推荐技术和方法CSM 01 01 01 07-2006 气体容量法测定碳量测量结果不确定度评定规范发布日期：2006-04中国金属学会分析测试分会发布CSM 01 01 01 07-2006 前吉1995年ISO等7个国际组织共同颁布了测量不确定度表示指南（简称GUM）。我国在1999年等同采用GUM，颁布了JJF1059测量不确定度评定与表示，对测量不确定度评定和表示的通用规则作了规定。在实验室工作中，GB/T15481-2000,ISO 17025 :2005通用要求以及CNAL/AC 01: 2005（检掘和校准实验室能力认可准则等技术管理标准中对现！最不确定度的评定和表示均有明确

2、的要求，该标准指出：“当不确定度与检视！结果的有效性或应用有关，或客户的指定中有要求，或当不确定度影响到对规范限度的符合性时，检测报告中还需要包括有关不确定的信息。”中国实验室国家认可委员会公布的CNAL/ AR 11: 2006测量不确定度政策中明确规定，认可委员会在认可实验室的技术能力时，必须要求校准实验室和开展自校准的检测实验室制定测最不确定皮评定程序并将其用于所有类型的校准工作，必须要求检测实验室制定与检测工作特点相适应的测量不确定度评定程序，并将其用于不闰类型的检部工作。要求具体实施校准或检测人员正确应用和报告测量不确定度，要求实验室建立维护评定测量不确定度有效性的机制。鉴于国内外现

3、状与需求，中国金属学会分析酣试分会于2005年组织冶金分析行业不确定度资深专家，组成专家组，开始着手化学成分分析测量结果不确定度评定导员。和规范的起草工作。历时一年多，经过多次与国内权威专家的研究和讨论，征询了多方面的意见，形成本导则和规范。本规程根据CSM01 01 01 00-2006化学成分分析测量结果不确定度评定导贝胁的要求，针对气体容量法测定碳蠢的分析程序，制定了气体容蠢法测定碳量的测定结果不确定度评定规范，并于2006年4月通过了中国金属学会分析测试分会的审定。国内不确定度权威专家一致认为，本规范包括了JJF 1059的总体要求，又结合了化学分析的实际情况，具有很强的实用性和可靠性

4、，为实验室提供了评定不确定度的可靠依据。闰时，针对存在的问题进行了修改和完善，供广大从事检掘工作的分析测试人员参考。本规范的附录A为资料性附录。r本规泡由中自金属学会分析测试分会提出。本规范技术归口单位为中留金属学会分析测试分会。本规范起草单位z武汉钢铁（集团）公司技术中心、钢铁研究总院。本规范主要起草人z曹宏燕、相瑞华、罗倩华、崔秋红。本规程于2006年首次公布。I CSM 01 01 01 07-2006 气体容量法测定碳量测量结果不确定度评定规范联d定测法中最试容醋体析气分了于定用自规适THH范班时时规规盯剧本本引4lnd 容包括方法名称、试样述的程度和列出的测确、清晰的理解。状态、损！

5、4 数学溶液吸收，混合气体式中zm碳的质量。用硫酸封闭溶V一一最气管f一一温度、气压m一一试料蠢，g。注：温度、气压校正系数(f值口测定碳蠢附录A查得。管式炉内燃烧后气体容量法5 不确定度来源的识别根据气体容囊法摆tl定碳蠢的数学模型，割！量不确定度主要包括以下几个分量za) 测量结果的重复性；b) 二氧化碳体积（V）测量的变动性分蠢；c) 祖皮、压力测量对f值影响的不确定度分量；d) 称量引人的不确定度分量；e) A值的不确定度分量等。1 CSM 01 01 01 07 2006 6 不确定度分蠢的评定在计算各标准不确定皮、相对标准不确定度分量及合成标准不确定度、相对合成不确定度的同时，可列

6、表表示各输入项的量值、标准不确定度、相对标准不确定度和测量结果的合成标准不确定皮、相对合成标准不确定度等，以检查和比较各分量的大小和影响程度。6. 1 甜量嚣靠性不确定度分最评定根据重复测量数据计算其重复性标准不确定度以s）和相对标准不确定度Ure!(s）。当元重复测量数据时（通常只作了一次测定，可引用那试方法重复性限r估计测量的标准美（s=r/2.的，或历史上同条件下操作的测量数据来估计其囊复性标准不确定度。注：GB/T223. 69-199.7锅铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后气体容量法测定碳童方法重复性r的函数关系式为：r=O.004 87十0.013 42m，水平范围：0.10%2.

7、00%。6.2 二氧化碳体积测量的不确定度分量u(V)二氧化碳体积由蠢气管测量。囊气管的体积误差可引用B级滴定管的允许袭来估计其标准不确定皮分量。二氧化碳气体体积读数的变动性可认为巳包括在测量重复性中，不再评定。6.3 f值的不确定度分量f值由温度压力校正表查得，二氧化棋气体温度（t）和气压（）现tl量的变动性直接影响f值的不确定度。6.3. 1 温度影响的不确定度分量以f,)二氧化碳的温度由插入最气瓶内的温度计读出。设读出的温度与实际气体的温度有士Bx1（）的误差，植度读数有士Bx2（）误差。从温度压力校iE表由内插法求得，士1对f值有土8A1（约0.0040.006）的变动。温度变化和读数

8、误差按均匀分布计，它们对f值影响的标准不确定度分别为u(f,)1 =BA1以托，以j,)z=8A1问！-I言。两者不相关，以f,)= ,/u(j，）十以f,)2 2 Ure! ( f, ) =u(j,)/fo 注lg根据测量时的温度和压力从温度压力校正表由内插法求得bA，值。注2：气体容量法测定碳量方法，妥求燃烧生成的混合气体温度、冷凝管内液体温度和氢氧化饵吸收液混度保持一致，否则其温度的差异引起测量值的波动。但在连续测量过程中，由于冷凝管内溶液与氢氧化何吸收液热容量的差别，往往造成混合气体吸收前后温度不一致，而引人一定的测量不确定度，因此这里读出的温度与实际气体的温度的温差是指综合各种因数估

9、计的温差。6.3.2 气压影晌的不确定度分量u(fP) 气压白气压表读出，设气压表有主8y1(kPa）的误差，读数误差土8y2(kPa）。从温度压力校正表由内插法求得，士1kPa对f值有士BA2C约0.010）的变动。按均匀分布计，压力表误援和读数误差引起f值不确定度分量为u(f）1= BA2By1！.言，u(fp )z = 8A2Byz/./30两者不相关，u(fp）口,ju(f）12十u(fp)22,urei(fp)=u(fp)/ fo 注：根据测量时的温度和压力从温度压力校正表由内插法求得bA2值。6.3.3 f值有效数位的不确定度UCfo) 查表求得f值的有效数位为0.001，其精度士

10、0.001，按均匀分布，时fo）口0.001/./3 = 5. 8 io-4, Ure1CJ0)=5. 8 io-4 If6. 010-4。与u,.1(j，）和u,.1(fp）相比，通常u,.1(fo）引入的分量可忽略不计。6.4 称量引起的不确定度以m)一一天平称量误差的不确定度分量；一一天平称量重复性的不确定度分量。注：如果已评定了测量重复性分量，天平称囊重复性分量巳包括在其中，不再评定。6.5 A值的不确定度分量u(A)A值为5.00010-4g/mL，其有效数位精皮士0.001104，按均匀分布，以A）口0.00110-4/./3 2 CSM 01 01 01 07-2006 =5.

11、810-8州时CA)=5. 8 10 / 5.0 io-4 =l. 210-4。7 合成栋准不确定度的评定7. 1 各分量互不相关，用各分量的相对标准不确定度的方和根求其相对合成标准不确定度zU时（we)= ./u， (s）十u1(V) + u1 (j，）十U1(f十U1(J飞十U1(m）十U1(A)通常u(fo）、u(m）、u(A）的量值较小，可忽略不计，则：Uc四1(we) = ./u1 (s）十U1(V）十U1(j，）十u1(fp) 7.2 由相对合成标准不确定度比.,Cwc），计算合成标准不确定度ucCwc):Uc（切c)=We Ucrel (we) 8 扩展不确定度的评定通常取95%

12、置信水平，包含因子k=2，计算扩展不确定度zU口Uc(we) 2 9 测量结果及不确定度表达测量结果的不确定度以扩展不确定度表示。通常测量结果以测量值与扩展不确定度一起表示，并说明包含因子h值。例如，用气体容量法测定某低合金钢中碳的质量分数为0.342%，评定的扩展不确定度U为0. 007%，则碳蠢的混i量结果及不确定度可表示为：We口（0.342土0.007)%,k=2;或we=0.342%,U=0.007%,k=2; 或t盹0. 302(1士0.020) % ,k=20 注1：表示测量不确定度时一定安注明包含因子h值，以明确评定不确定度的置信水平。注2：测量结果和不确定度表达时应注明其计量

13、单位。测量；不确定度通常取一位或两位有效数字。修约时可采用末位后面的数都进位而不舍去，也可采用一般修约规则。测量结果和扩展不确定度的数位一致。计算过程中为避免修约产生的误差可多保留一位有效数字。3 CSM 01 01 01 07 2006 附录A资料性附录）燃烧气体容最法测定钢中碳含蠢的不确定度评定实例A. 1 分析方法和测量参数概述按GB223. 69，用燃烧气体容最法斟！定某碳钢中的碳量，试料量1.00 g，五次重复测量结果分别为耐酣嚣嚣嚣罩嚣噩噩噩如牛0. 445%、0.449%、0.453%、0.446测最不确定度。燃烧气体容量、氧化联气体体积准，而是测量由燃烧生成二为：式中z. 00

14、010叫g/rnL;V一f一一m一A.3 不确项目Ure! m 1. 000 0 g 5.000 10- g/mL 0. 447% 0. 082 mg 5. 8 10 g/mL 0.0030% 4.2 103 2. 3 10-3 2. 7 103 3.8 10 3 6. 010叫8.2 10-s 1. 2 io- 6. 7 10 3 s vrhhph A We A. 3. 1 被测样晶的甜量重复性根据重复测量的数据，5次测量的平均值0.447%，标准援s口4.210-3%，重复测量的标准不确定度u(s)=4. 2 io-3 % /,/5=1. g 10-3%,ure1Cs) =4.2 10-3

15、 0 A.3.2 二氧化碳体积测量的不确定度对1.00 g试料，在测量条件下生成二氧化碳的体积约9.2mL笔者未查到定碳仪最气管的体积4 CSM 01 01 01 07 2006 误差，暂且引用滴定管的允许袭来估计其不确定度分量。与测量体积相当的10mLB级滴定管的允许差为土0.05 mL，体积误差可认为是王角分布，其标准不确定度u(V)=O.05/,/6=0. 021 mL，体积测量的重复性已包括在现！蠢蠢复性中，不再评定。因此，Ure!(V) =0. 021/9. 2=2. 31。一3Q A. 3. 3 f髓的不确定度分量f值由温度压力校正表查得，二氧化碳气体温度（t）和气压（）测量的变动

16、性直接影响f值的不确定度。A. 3. 3. 1 温度的影响二氧化碳的温度由插入量气瓶内的温度计读出，一般读出的温度与实际气体的温度有士1的误差，温度读数有士0.5误差。从温度压力校正表白内盟主去求得，士1对f值有土0.004的变动。温度变化和读数误差按均匀分布计，它们对f篮藩罚商的标准不确运蜜如f,)1口0.0041/,/3=2. 31。一3 以j,)2=0.004 0. 5/,/3口1.2 . _.Lf!ii -一、，”、，二2. 6 io-a ,u目iJ,)=2. 6 io-a 注1，气体容量法测定碳量方致，否则其温度的A.3.3.2气压的气压由气压表(2.3 10 52 A. 3. 3.

17、 3 f值有效f值的有效数钉5.8 io-4 /o. 97 4= A.3.4 称霸引起的主要有二个因素，定。分析天平的称蠢误标准不确定度为1/,/3= d灭石百82=O. 082吨，u是十分小的，可忽略不计。A.3.5 A值的不确定度分蛊、电A值的有效数位为0.001，其精u(A）口0.00110-4/,/3 = 5. 8 10 述分囊相比，U,ei(A）引人的分量可忽略不计。A.4 合成标准不确定度评定化铮吸收浓温度保持一氢氧化锦吸收液热容正表求得，度分量为,u(fp)= 测量的各分量互不相关，忽略、m和A的分量，用方和根求其相对合成标准不确定度Ure! (We) = v u;.1 (s）十

18、u;.1(V）十u;.1(j，）十u;.1(fp) 口y(4.210）2十（2.3 io-a )2十（2.710）2十（3.810-3)2 =6. 7 103 Q 5 CSM- 01 01 01 07-2006 u(wc) = 0. 447% 6. 7 10-3 = 0. 003 0% A.5 扩展不确定度的评定取包含因子2，得U=O.003 0% 2=0. 006 0% A.6 分析报告某碳钢的碳含量wc=(O.447土0.006) % ,k口2oA. 7 测置不确定度评定分析气体容量法测量不确定度评定中，除测量重复性外，气体的温度和lli力对现！量的变动性亦有较大的影响。严格按分析规程操作

19、，正确测量混合气体的温度和压力，并在分析过程中实时进行技准，是减小测量不确定度、提高分析结果可靠性的主要因数。红外分析法中由于要通过标准物质来校正分析仪器，标准物质本身的不确定度分蠢传递于测量结果，其评定的标准不确定度显著大于气体容量法。6 OONhOFOFOFO阳西中国金属学会推荐技术和方法气体容量法测定碳蛊测量结果不确定度评定规茹CSM 01 01 01 07-2006 9舍中国标准出版社出版发行北京复兴门外三经河北街16号邮政编码：100045网址www.bzcbs. com 电话：6852394668517548 中留标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9令印张0.75 字数14千字2006年9月第一次印刷开本880X123016 2006年9月第一版* 定份10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010)68533533书号：155066 2” 17230 CSM 01 01 01 07一2006