CSM 01010102-2006 分光光度法测量结果 不确定度评定规范.pdf

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1、中国金属学会推荐技术和方法CSM 01 01 01 02-2006 分光光度法测量结果不确定度评定规范发布日期：2006”。4中国金属学会分析测试分会发布CSM 01 01 01 02 2006 目次前言.蓝1 适用范醋2 引用文件3 分析方法和部j最参数描述.4 数学模型的建立5 不确定度来源的识别.2 6 不确定度分量的评定.2 6. 1 测量意复性不确定度分量的评定（A类评定）. 2 6. 2 测最洛液浓度c的标准不确定度的评定.2 6. 3 测量溶液体积（V）的不确定度分量u(V）.3 6.4 试料溶被体积Vo）的不确定度分最u(Vo). 3 6. 5 分取试料溶液的体积（V1）的不确

2、定度分量以V1）.3 6. 6 萃取光度法中分取有机榕剂体积的不确定度分量.4 6. 7 试料质量（m）的不确定度分量以m）46. 8 仪器变动性的不确定度分量.4 7 合成标准不确定度的评定.4 8 扩展不确定度的评定.4 9 削量结果及不确定度表达.4 酣录A（资料性附录）分光光度法测蠢结果不确定度评定规范实倒A.1 例lz铝标准溶攘的不确定度评定.6 A. 2 例2：高腆酸盐光皮法测定低合金钢中锺含量的不确定度评定I CSM 01 01 01 02 2006 ” . 翩翩L蛐自在自1995年ISO等7个国际组织共同颂布了测量不确定度表示指南（简称GUM）。我国在1999年等问采用GUM，

3、颁布了JJF1059测量不确定度评定与表示，对测量不确定度评定和表示的通用规则作了规定。在实验室工作中，GB/T15481-2000, ISO 17025: 2005通周要求以及CNAL/AC 01: 2005检测和校准实验室能力认可准则等技术管理标准中对那量不确定度的评定和表示均有明确的要求，该标准指出：“当不确定度与检测结果的有效性或应用有关，或客户的指定中有要求，或当不确定皮影嘀到对规范眼度的符合性时，检测报告中还需要包括有关不确定的信息。”中国实验室国家认可委员会公布的CNAL/ AR 11: 2006?li!iJ囊不确定度政策中明确规定，认可委员会在认可实验室的技术能力时，必须要求校

4、准实验室和开展自校准的检测实验室制定测量不确定度评定程序并将其用于所有类型的校准工作，必须要求检测实验室制定与检测工作特点相适应的祖！最不确定度评定程序，并将其用于不同类型的检测工作。要求具体实施校准或检测人员正确应用和报告测量不确定度，要求实验室建立雄护评定测量不确定度有效性的机制。鉴于国内外现状与需求，中国金属学会分析测试分会于2005年组织冶金分析行业不确定度资深专家，组成专家组，开始着手化学成分分析混！量结果不确定度评定导则和规范的起草工作。历时一年多，经过多次与国内权威专家的研究和讨论，征询了多方面的意见，形成本导则和规范。本规范根据CSM01 01 01 00-2006化学成分分析

5、担！量结果不确定度评定导则的要求，针对分光光度法的分析程序，制定了分光光皮法?li!iJ囊结果不确定度评定规范，并于2006年4月通过了中自金属学会分析测试分会的审定。国内不确定度权威专家一致认为，认为本规范包括了JJF1059的总体要求，又结合了化学分析的实际情况，具有很强的系统性、实用性和可靠性。同时，针对存在的问题进行了修改和完善，供广大从事检测工作的分析测试人员参考。本规范的附录A为资料性附录。本规范由中自金属学会分析现i试分会提出。本规范技术归口单位为中国金属学会分析测试分会。本规范起草单位：钢铁研究总院、武汉钢铁（集团）公司技术中心。本规范主要起草人g柯瑞华、曹宏燕、罗倩华、崔秋红

6、。本规范于2006年首次公布。酣出CSM 01 01 01 02-2006 分光光度法测量结果不确定度评定规范1 适用范围本规范规定了分析测试中分光光度法部j量结果不确定度评定的通用程序。本规部适用于分析测试中分光光度法现！量不确定度的评定。2 引用文件JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示CNAL/ AG 07: 2002 化学分析中不确定度评估指南CSM 01 01 O 00-2006 化学成分分析测量结果不确定度评定导则3 分析方法和测量参数描述对所采用的分析方法、分析程序和测量参数进行清晰、准确的描述。描述内容包括方法名称、试料、试料分解、试料溶被稀释体积和分取体积、萃取时

7、萃取有机榕剂加人体积、所使用的标准物质或系列标准溶液的配制含标准溶液的浓度、分取量等）、系列标准洛液和试料溶液的测量次数及现j最参数等。描述的程度和列出的测最参数应满足不确定度评定的需要，使分析者对测最结果不确定度的来摞和评定有正确、清晰的理解。4 数学模型的建立分光光度法是在试料分解后，溶液中的被测离子与显色剂反应生成有色化合物，在一定波长下测量该有色化合物的吸光度，并用元素标准榕被（或标准物质溶液）对测量仪器进行校准。然店通过工作曲线计算试料中元素（成分）的质蠢分数。分光光度法的数学模型通式（分析结果计算式）可表示为zWM -兰卫兰工v1 () - mo 106，、一或WM口cVVo，川m

8、oV110日，、一式中zWM一一被翻！元素（成分的质最分数，%；c一一一测量溶液的浓度，g/mL;V一一扭tl最榕液定容体积，mL;V1一一分取试料溶液的体积，mL;Vo一试料溶液定容体积，mL;其中在口ff一一试料溶攘的稀释比（即试料溶敲定容体积与分取试料洛液的体和、比，Vo/V1);mo一一试料的质量，g。当f口1，试料溶液不稀释，直接显色搜！蠢时，可简化为WM示非100测蠢溶攘的浓度c由吸光度A在由最小二乘法回归的工作曲线CA口a卡be）上计算求得。1 CSM, 01 01 01 02-2006 5 不确定度来源的识别根据分析方法的数学模型，c是通过工作曲线计算得出的测量溶被中元素（成分

9、）的浓度。捆此，除评定额！量重复性标准不确定度外，竟点是对c的不确定皮分量进行合理评定。显然，c受工作曲线变动性及绘制工作曲线采用标准溶液（或标准物质本身的不确定度等因素的影响。此外，应对其它输入量，如测量溶液体积V、试料溶液定容体积Vo、分取溶蔽体积V1（稀释倍数j）和试料量mo等不确定度分量进行识别和描述。在进行不确定度来摞的识别和描述时要恰当估计其不确定度的主要分量和次要分，以便抓住主要分量进行合理评定。当用萃取光度法测量时，需考少6 不确定度分量的评定合成不确定度等，以6.2 测盘溶式中：其中：式中zSR一一工作曲线变动性的标准差；E一一工作曲线各校准浓度的平均值；C; c）。当无重复

10、测量重复性标准不确n工作曲线的校准溶被测量次数，如工作曲线有5个校准点，每点测量3次，则n=l5;P一一被测样品溶液的测量次数，如某样品重复测量5次，每个样品洛液测囊2次，则P=52=10。2 CSM 01 01 01 02一2006、u,.1 (c）旦旦一c 6.2.2 标准溶液Ccn）不确定度分最u(cn)标准溶液Ccn）不确定度分量由标准溶液浓度的不确定度和分取标准溶液的体积和溶液稀释体积的不确定度构成。6. 2. 2. 1 标准溶溜浓度的不确定度分最uCcn)1标准溶液放度的不确定度分量，按以下条件分别评定z一一当己知标准溶被浓度的不确定度分囊，可直接引用并计算其标准不确定皮分量。一一

11、当该标准溶液由纯物质直接纯物质本身的标准不称取纯物质的称前定乓配制该标准榕j一当该标准唠偷侈鳝罐剖时，可替越高嚓的或不确定度和相对标准不确定式中：6.2.2.2 一配取式中：u(cu)3 a 6.3 t个标准物质的溶涩的体积和准溶液通常用的相对标准不确定度：积的变动性以各分积的容量瓶中，可认为各姓中，不再评定。温差引人的不确定度分量测量培液体积仰的不确定度溢棚毒品踹挺能稀释的意复性和温差对体积影响等分量。当己评定了测量的重复性，由于重复测量时通常使用的是不同的容量瓶，因此其体积误差、稀释的变动性巳包括在测蠢蠢复性中，不必再评定。而溶液温差的影响在各测量溶液间是一致的，亦不考虑其分量。6.4 试

12、料溶混体积CVo）的不确定度分量u(V，口）本条的评定同6.3。当已评定了测量的重复性，可不考虑试料溶被体积CVo）的不确定度分蠢。6.5 分取试料溶溜的体积CV1）的不确定度分量u(V1)当取标准溶被试料溶夜校准工作曲线，通常使用词一支移液管，因此要考虑移被管本身体积误差的不确定度分量。而移液管读数误差则已体现的测量重复性中，不再评定。3 CSM 01 01 01 02-2006 当取标准物质校准工作曲线，所取标准物质与试料按分析方法罔时操作，由于是相对测量方法，移液管本身体积的误差对工作曲线和试料溶液测最结果的影响是一致的。可不考虑移液管本身的体积误差和读数的变动性；榕液温差的影响在各测量

13、溶液间是一致的，亦可不考虑其分量。6.6 萃取光度法中分取有机溶揣体积的不确定度分量萃取光度法是相对测量方法，通常用同一支移液管分取有机溶剂进行工作曲线溶班和试样溶液萃取操作，因此，移液管的体积误差不影响棋！量不确定度，而移液管刻度读数的变动性巳包括在工作曲线和测量结果重复性中，可不再评定。注：萃取光皮法中被测物质的萃取率一般小于100%。如果绘制工作曲线和样品均全过程同时操作，则可认为分析结果不受萃取率的影响，而萃取亭的变动性（不确定度分量）则包括在样品的测量重复性和工作曲线的变动性中。6. 7 试料质量（m）的不确定度分噩u(m)一一天平称量误差的不确定度分量；一一天平称量主意复性的不确定

14、度分量。如果已评定了测量重复性分量，本项分量已包括在其中，不再评定。6.8 仪器变动性的不确定度分量一一当巳计算了测量蠢复性不确定度分章，仪器读数的变动性巳包括在其中，不再评定。注2测量过程中，由于仪器输入灼电流、电压、仪器分光性能的微小变化而使仪器读出的吸光度有一定的变动性。一一仪器示值分辨力。对不确定度分量。如果重复测量所得若干结果的末位数存在明显的差异，由此计算的意复性标准不确定度中，日包含了分辨力效应的分散性，分辨力的不确定度分量可忽略不计。当末位数无明显出人，甚至相同，这时应将以ax)=O. 29bx作为一个分量计算在合成不确定度中。7 合成标准不确定度的评定7. 1 各分量不相关时

15、，以各分量的相对标准不确定度的方和根求相对合成标准不确定度：Ucre! (WM) = ,j u;.1 Csc）十u;.1(c）十u;.1Ccs）十u;.1CV）十u;.1CVo) + u;.1 CV1）十u;.1Cm）十豆cax)当f=l，即试料榕液不稀释直接用于测量，Urel(m) Urel (ax）可忽略时：Ucre1 (wM）口,Ju;.1(sc）十u（c）十u;.1(cs）十u;.1CV)7.2 由相对合成标准不确定度Ucrel(wM）计算合成标准不确定度u.（切M):Uc(WM）口WMUcrel(WM) 8 扩展不确定度的评定通常取95%置信水平，包含因子k=2，计算扩展不确定度：U

16、 = u.(wM ) 2 注：如果取99%置信水平，包含因子k=3，计算扩展不确定度，u口ucwM）3o9 测量结果及不确定度表达测量结果的不确定度以扩展不确定度表示。通常扩展不确定度与测量结果一起表示，并说明钮含因子h值。例如，用高钮酸饵光度法测定某低合金钢中锚的质量分数为0.764%，评定的扩展不确定度U为o. 020%，尉健蠢的测量结果及不确定度可表示为：WMn= (0, 764士0.020)%,k=2;或切Mn口o.764% ,u = o. 020% ,k = 2; 4 CSM 01 01 01 02-2006 或WMn口0.764(1士0.027)% ,k = 2o 注1：表示测量不

17、确定度时一定要注明包含因子h值，以明确评定不确定度的室主信水平。注2：测量结果和不确定度表达时应注明其计量单位。测量不确定度通常取一位或两位有效数字。修约时可采用末位后面的数都进位而不舍去，也可采用一般修约规则。测量结果和扩展不确定度的数位一T致。计算过程中为避免修约产生的误差可多保留一位有效数字。5 CS)1 01 01 01 02-2006 附录A资料性附录分光光度法那最结果不确定度评定规范实例A. 1 例1：锦栋准溶攘的不确定度评定A. 1. 1 锦栋准溶液配制和测量参数概述称取1.500 5 g已于500灼烧用硫酸(1十1）酸化，冷却，移（i )1. 00 mg/mL的铝标准50 mL

18、容量瓶稀释成质量浓度 )100g/mL铝标准溶、铝标准榕液。评定三A. 1. 2 王l种锢标准5. 0 g/ 式中m、体积（mL），只的相对原子押1p V1 V2 v, v, Vs M（且!lo)M(Mo03) 143.94 p、1. 00 mg/mL Pz p, A. 1. 3 不确定度分蠢的评定A. 1. 3. 1 二氧化锦质量（m)100 g/mL 5. O g/mL 5分别为1000 mL、250积（mL),M(Mo）和M0. 005 83 0. 000 22 mg/mL 0.10 g/mL 0. 008 5 g/mL 其不确定度分量白天平的重复性和天平的瑛盖合成：6 200 mL容量

19、瓶的为铝和三氧化锢示准不确定度Ure!5. 8 10 1. 9 104 9. 6103. 2 10- 1. 3 10 4.010叫6. 1X10-s 4. 1 10 5 2.2 10- 1. 0 10 3 1. 7 10 3 CSM 01 01 01 02一2006称量重复性：按以往积累的数据，称量囊复性的标准差为0.1 mg，按均匀分布，标准不确定度u(m)1口0.1/,/3=0. 058 mgo 称量误差z天平鉴定证书指出，称蠢误是为土0.1 mg，按均匀分布，标准不确定度0.1/,/3 = 0. 058 mg，称量需进行两次，称量的标准不确定度为u(m)2= ,./2 0. 0582 =

20、O. 082 mgo 因此，以m)= ,./0. 0582十0.0822 =O. 10 mg, u,.1 (m) =0. 10/l 500乙：6.7 10-50 A. 1. 3. 2 三氧化锢纯度（p)工氧化铝纯度为（99.99土0.01) %，由于没有给出进一步的信息，可视为矩形分布，其标准不确定度A. 1. 3. 3 容量瓶V1( 1 000 溶蔽体积的不确定皮差21 000 mLA级容配制和稀释在相同0. 013 mL，才导A. 1. 3. 5容0. 061 mL，得zA. 1. 3. 6移0. 061 mL，得iuCVs) A. 1. 3. 8 锢的相对原0. 005 8,u,.1(M

21、o)=O. 005 8月A. 1. 3. 9 二氧化铝的分子量MC5 mL，体积误差土0.15 CV1 )1 =O. 1 mL。体和、误而且0.16 mLo溶攘的3 )2 =O. 15/,/6 = ，叭叭）2=0.15/6=. !14，按均匀分布，以0）口0.000 3/,/3 =O. 000 17, 三个氧原子的不确定度强相关，以30)=O. 000 17 3=0. 000 51，以Mo03)= ,./0. 005 82十0.000512= 0. 005 83,u,.1(Mo03)=0. 005 83/143. 94=4.1 10-5 0三氧化铝分子量的不确定度分量主要来源于铝的分量，氧原子

22、的分蠢可以忽略。A. 1. 4 合成不确定度的计算各分量不栩关，则矶时（1)= vu-:.1 (m）十u;.1（）十u-:.1CV1）十u川Mo）十u（Mo03)= ,./6. 710-5十5.810-5十1.91。一4十6.110-5十4.110斗7 cs驯0101 01 02 2006 = 2. 2 10-4 Uc（1)= Pi Ucrel （1）口1.00 2. 2 io-4 = 0. 000 22 mg/mL 同理，在Ucrel(Pi）基础上再考虑Ure!(V2）和Ure!(Va），计算得Ucrel(p2) = 1. 0 10-a ,uc(P2) =p2 Ucre! Cp2)=lOO

23、1. 0 10-3 =O. 10 g/mL。闰理，在Ucrel(p2）基础上再考虑u,.1(V4）和Ure!(Vs），计算得u时（p3)= 1. 7 io-a, Uc (pa）向凡rel(p3) =5 1. 7 10-3 =0. 008 5 g/mL。A. 1. 5 扩展不确定度评定取包含的子k=2,A. 1. 6 不确定度报告A. 1. 7.不确定度评定的分析UCpi) = O. 000 222口0.000 4 mg/mL U(pz）口0.102口0.20 g/mL UC3）工20. 008 5 2 = 0. 017 g/mL Pi= (1. 000 0土0.000 4)mg/mL,k =

24、2; Pz = 000. 00土0.20) g/mL,k口2;Pa= (5. 000土0.017) g/mL,k = 2o 各分析方法都可能涉及到标准溶液的配制、稀释及其不确定度评定，根据此案例可大致估计称取基准物质和容量稀释对不确定度的影响。现举二倒进一步说明其对不确定度评定的影响。A. 1. 7. 1 标准溶液可通过直接称取基准物质配锚，或配制母液后再进行稀释。现假定直接称取0. 150 1 g三氧化铝，溶解后稀释在1000 mL容量瓶中，配制成100g/mL的铝标准溶液4）。叉，取5. 00 mL上述1.00 mg/mL的铝标准溶液，稀释在1000 mL容量瓶中，配制成5.0 g/mL的

25、铝标准溶液（。试计算这二标准溶液的不确定度。A. 1. 7. 1. 1 100 g/mL的铝标准洛液不确定度的评定：按上述计算，称量0.150 1 g，其标准不确定度u(m）口0.10mg，比1Cm）户0.10/150.1=6. 7 10-4 0 其他分量罔表列的参数，同Ucre!(pl）的计算，得Ucrel(p4）口7.。10叫，Uc（4）口UcreJ（4）口1007.010-4=O. 070 g/mL,U(p4) =O. 14 g/mL, 口(100.00土0.14) g/mL,k=2面评定表明，向的不确定度主要来源于称量（0.150 1 g）的不确定度分量。A. 1. 7. 1. 2 5

26、. 0 g/mL的铝标准溶液不确定度的评定按上述计算，5mL移液管测最重复性uCVs)1=O. 01 mL，移液管体积误差士0.015 mL，以民）2= 0. 006 2 mL，计算得以民）=O. 012 mL,ure1 （民）0.012/5=2. 4 10-a 0 1 000 mL容量瓶的不确定度分量u,.1CV1)=1.9 10 4。1. 00 mg/mL锦标准溶攘的不确定度分最Ure!(pl）口2.210-4。计算得u时Cps)=./u1CI）十U1CV1）十u;1CVs) =2. 42103o Uc(p5)=5. 0 2.42 103 =O. 012 g/mL。Ps = (5. 000

27、士0.0122）口（5.000士0.024)g/mL,k=2。评定表明，Ps的不确定度主要来源于5mL移液管的不确定度分量。A. 1. 7. 2 不同浓度标准溶攘的不确定度受制于称蠢的不确定度和厨用容量器皿的不确定度。一般情况是称蠢的相对不确定度较容量的相对不确定度要小，同时随着称莹的减少和容量器皿体积的减小，其相对不确定度增如。叉，随着洛液稀释次数的增加，其相对不确定度亦增加。因此，标准溶攘的配制应尽最采用直接称蠢的方法并减少溶液稀释次数。但在溶液配制和稀释过程中又要避免采用过少的称量CSM 01 01 01 02一2006和过小的容量器皿，否则可能得到相反的效果。例如，对100g/mL的铝

28、标准溶液，称量直接配制溶液的合成标准不确定度Cuc(p4)=0.070 g/mL)较用母液稀释配制（uc(pz)=O. 10 g/mL）的要1F；在实际工作中可采用称蠢直接配制的方法。但是当配匍i浓度更小的标准溶液，由于称量的相对不确定度增大，未必能取得好的效果。而对5.0 g/mL的锦标准溶液的配制，由于5mL移被管的相对不确定度显著大于其他分量，用一次稀释配制的标准不确定度Cuc（s) =O. 012 g/mL)反而比两次稀释Cuc(p5) = 0. 008 5 g/mL)的大。一般认为标准溶液均是通过天平和容量器皿配制，在分析测试中其不确定度分量所占比竟不会很大。但是，配制方法不，例如采

29、取小容量器皿移敢和稀释、称取小量物质或过多稀释等均可能显著增加标准榕液的不确定度，有时甚至很大，在分析实践中要引起注意。本倔中设定标准溶液的配啦！和稀释均在闰一温度下进行。如果配制和稀释时存在温差，则还应统计由于温差造成溶液体积变化的不确定皮分量。A.2 例2：高慎酸麓光度法刮起低合金钢中锺含量的不确定度评定A. 2. 1 方法和副最参数简述称取0.100 0 g样品于锥形瓶中，用酸溶解，加磷酸高氨酸窗烟除去还原性酸，在稀硫酸介质，以高腆酸盐将氧化镜（l)为紫色的钮嘀），流水冷却，稀释于100mL容量瓶中，测量吸光度。每个工作曲线溶液测量3次，试液测量2次。由工作曲线查出试被中锚的浓度，计算锚

30、的质量分数。7次重复测量结果分别为0.766%、0.762%、0.764%、0.768%、0.763%、0.760%、0.768%。使用10mL滴定管分别移取了0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL、1.50 mL和2.00 mL锺标准溶液 (1000士3)g/mL(k口2）于锥形瓶中，按试样同样操作绘制i工作曲线。分析所使用的仪器和标准溶液试剂有：天平：万分之一，检定允许盏土0.1mg; 容最瓶：100 mL,B级允许盖土0.2mL; 漓定管：10mL,A级允许盖土0.025 mL; 锯标准溶被：(1 000土3）问mL,k=2oA.2.2 被测景与输入量的函数关系数学模型）式中zW

31、Mn”锚的质量分数，%；C一一试液中锚的浓度，g/mL;V一一试蔽体积，mL;m一一试料的质量，g。c V Mn一一一一丁100m Xlu c为从工作曲线方程.CA=a十be）上查出试被中髓的故度（g/100mL) ,A为锚的吸光度。A.2. 3 不确定度的来源和分量的评定提据锚的踊数关系式，测量结果的不确定度来掠于那量重复性、样品溶液放度、试液体积和称量的不确定度分量。按工作曲线方程，样品溶液浓度的不确定度钮括工作曲线的变动性和标准溶攘的不确定度分量等。那量和各不确定度分量评定的参数列于表A.2 9 CSM 01 01 01 02-2006 项目测量重复性5工作曲线变动性C1样品溶液浓度c标

32、准溶液Cz浓度C21体积C22表A.2最值和测量结果不确定度量值标准不确定度日相对标准不确定度阳o. 764% I川0115%0. 001 5 764 g/100 此I3. 06 g/100 mL 0. 004 0 1 000. 0 g/mL 1. 5 g/mL o. 001 s I I o. 013 4 0. Oll 5 0. 011 4 试液体积V称最m100 mL 忽略其不确定度分量WMn A. 2. 3. 1 测量重复性不确定度分按现j最数据，可计算得：髓标准差：s = A.2. 3.2 样品溶液A. 2. 3. 2. 1 工作曲绘制工作曲线度见表A.30 10 标准溶液浓度（问500

33、 700 1000 1500 2000 A=O. 004 071十0.000 409 2c 由工作曲线的变动性引起试液中其中：式中zP一一试液的测量次数，14;n一一工作曲线溶攘的现！囊次数，15;n-2 o. 000 82 0.0135 c一被测试液中锚的浓度，g/100mL; E一一一工作曲线溶被中髓浓度的平均值，问100mL; SR一一工作曲线的标准差。将表A.3的测量参数代入可计算得：（A；（十bc;)2=8.710-5i=l /8. 7 10-0 SR = . I = 0. 002 6 民15 - 2 由测量参数可计算得c=l140吨，c口764问100mL A. 2. 3. 2.

34、2. 1 锤标对标准不确定度Ure!2. 00 mL，在0.500.01 一：O.004 1 m ,J6 Ure! Cc22) = A.2.3.2.2.3 A.2. 3. 3 样品溶液体积w操作中试液稀释在10CSM 01 01 01 02-2006 1. 5 g/mL，相0. 011 4 称取0.1000 g样品，用万分之一调零，一次称样），按均匀分布处理，飞1mg，天平称囊两次一次空盘u(m) = j(可2= 0. 00 Ure! (m) = 0. 000 082/0. 1 = 0. 000 82 称蠢读数的变动性分量已包括在测量重复性中，不再重复评定。A.2.4 合成标准不确定度评定各分

35、量互不相关，忽略体积变动性的不确定度分量，Ure! （切Mn)=J记辰1千五干二1Cm)11 、CSM 01 01 01 02-2006 A.2.5 扩展不确定度评定= ,.fc百0015)2十（0.013 4)2十（0.丽百8Z-)2= 0. 013 5 u(WMn) = 0. 764% 0. 013 5 = 0. 010% 取扩展因子k=2，则扩展不确定度，U(wM.) = 0. 010%2注：0.020% A.2. 6 分析结果表示测定低合金钢中锺蠢的结果可表示为，A.2. 7 结果讨论切Mn= (0. 764土0.020) % ,k口2或切Mn= 0. 764(1土0.027) % ,

36、k = 2 商在电酸盐光度法测定保合金钢中锺含量不确定度的最主要来源是绘制工作曲线产生的不确定度，其次是测量方法的重复性的不确定度。其中移取标准溶液的体积为（0.50 2. OO)mL，由于其体积较小，引人的相对不确定度较大。由此，在分析测试中绘制工作曲线时宜采用适中浓度的标准溶液，使移取的体积适当。而试液稀释体积和天平称量引起的不确定度分量可以怨略不计。12 OONNO户。严OFO阳同u中国金属学会推荐技术和方法分光光度法酣蠢结果不确定度评定规范CSM 01 01 01 02-2006 争舍中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045向址www.bzcbs. com 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销号舍印张1.25 字数25千字2006年9月第一次印刷开本88012301/16 2006年9月第一版* 定价13.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010)68533533书号：155066 2-17242 CSM 01 01 01 022006