CJ T 77-1999 城市污水.总氮的测定.蒸馏后滴定法.pdf

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1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水总氯的测定蒸锢后滴定法CJ/T 77一1999Municipal sewage-Determination of total nitrogen -Distillation and titration method 1 主.肉害与适用范围. 本标准规定了用蒸馆后滴定法测定城市污水中的总氮。本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中总氮的测定。本方法的最低检出浓度为总氮0.2 mg/L, 当硝酸盐和亚硝酸盐氮含量为10mg/L时回收率为69%83%，大于10mg/L时，本方法误差较大，可改用分别测定凯氏氮，硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，计算总氮。总氮浓度较低时，

2、可取蒸馆液作纳氏比色法测定2 方法原理总氮包括有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮样品中的硝酸盐和亚硝酸盐氮用钵硫酸还原成硫酸镜s有饥氮以硫酸铜作催化剂经硫酸消解后，转变成硫酸镀。在碱住条件下蒸馆释放出氨，吸收于跚股溶液中，最后用标准硫酸溶液滴定。3试剂和材料均使用分析纯试剂及x氨燕偏水。3. 1 元氨蒸馆水每升蒸馆水中加0.1mL浓疏酸进行重蒸馆。或用离子交换法，蒸饱水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型柱来制取。元氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂氢型）以利保存。3.2钵粉3,3铸粒。3,4 硫酸（此，sop=l.84 g/mL), 3,5 硫酸铜一硫酸销混合溶

3、液称取4g硫酸铜（CuSO, 5日，0）及20g硫酸销（Ns,SO，），溶于100mL水中3. 6 2% (m/V）跚酸榕液称取20g硝酸（H,BO，），溶于1000 mL水中3. 7 50 % (m/V）氮氧化纳溶液。称取400g氢氧化锵（NaOH）溶于800mL水中。3.8 硫酸标准滴定液：c(l/2H,S0,)=O. 10 mol/L。稀释硫酸（3.4），用碳酸纳进行标定（见附录A),中华人民共和国建设部1999-06-04批准224 1999-06-04实施CJ/T 77 1999 3.9 硫酸标准滴定液c(l/2H2S0,)=0.02 mol/L。将硫酸标准滴定液（3.8）稀释使用。

4、3. 10 混合指示剂称取0.1 g甲基红及0.05 g亚甲蓝，溶于100mL酒精中。4 仪幡4. 1 500 mL凯氏烧瓶和500w电炉s4. 2 1 000 mL全玻璃蒸馆器和300w电炉（见图1）。图1蒸馆装置5样晶样晶在采集后应及时测定。如不能立即测定，成于每升样品中加入lmL硫酸（3.4),4下贮存。6分析步骤6. 1 空白试验用100mL水，按第6.3 6. 4操作。6.2 试料体积的选择如果已知样品中氮的大致含量，可按下表选择试料体积且氮浓度CN试料体飘且氮浓度CN试料体革R(mg/L) (mL) (mg/L) (mLl IO 250 2050 50 JO20 100 50JOO

5、 25 6. 3 量取试料于500mL凯氏烧瓶内，若试料不足100mL，用水稀释至100mL，加lg铸粉（3.2) 5 mL硫酸铜硫酸铺混合液（3.5）及10mL浓硫酸（3.4），待铮粉反应完（约10min），加热消解至消解液透明呈葳绿色，继续消解2030min。待消解液冷却后，将其转移至蒸偏烧瓶中，加水使溶液体积为200 mL左右，另在150mL锥形瓶中加人50mL跚酸洛液（3.6），并滴加2滴混合指示剂（3. 10），用来吸收馆出液，导液管插至吸收液丽下。再往蒸馆瓶中投入2粒铸粒（3.3）立即通过分液漏斗加入40mL 氢氧化销溶液（3.7）并用洗瓶吹洗分液漏斗，关闭活塞加热蒸锢待吸收液变色

6、后继续蒸2030min, 6. 4 用硫酸标准滴定液（3.的或（3.8）滴定吸收液，滴到溶液由绿色刚转至紫色为止，紫色的深浅与滴定的空白作对照。225 CJ/T 77-1999 7 分析结果的褒述总氮的含量CN(mg/L）用下式计算v.一v.CN = 气？c14.011000 式中.v。试料的体积，V1一一滴定试料时所消糙的硫酸标准滴定液的体积，mL;v, 滴定空白时所消耗的硫酸标准滴定液的体积，mL1c 滴定用的硫酸标准滴定浓的精确浓度，mol/L;14. 01 氮原子的摩尔质量，g/mol。226 CJ/T 77-1999 附录A硫酸标准1商定渡的配制和标定（补充件）浓度：c(l/2H2S

7、04)=0.1 mol/L0 配制g每升水中加人2.8 mL浓硫酸。标定z在锥形瓶中用50mL水溶解约0.1 g精确到0.002 g经180烘干的无水碳酸销（Na2CO,),摇匀，加人34滴甲基橙指示剂。在25mL滴定管中加人待标定的硫酸溶液，用该溶液滴定锥形瓶中的硫酸锵溶液，直至溶液由黄色刚转至橙红为止，记下读数。同时用50mL水做空白滴定。被标定的硫酸浓度按下式计算gm X 1 000 c = 一53 (V1 V。）式中：m元水碳酸销的质量，g; V1 滴定无水碳酸纳的潜液时所消耗硫酸的体积，mL;v，滴定空白时所消耗硫酸溶液的体积，mL;53 1 mol元水碳酸销（l/2Na,CO，）的

8、质量，g/mol。副主题内害与适用范围附亵B过硫E量锦氧化紫外分光光度法（参考件）本方法适用于污染不严重的污水中总氮的测定。B1. 1 测定范围本方法测定的总氮浓度范围在0.054mg/L之间。B1. 2 干扰样品中含有六价锦离子及三价铅离子时，可加人5%盐酸提胶溶液12mL，消除其对测定的影响，碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。确离子及澳离子对测定有干扰。B2 方法原理在120124的碱性介质条件下，用过硫酸饵作氧化剂，可将水中氨氮和亚硝酸盐及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐，然后分别测定220nm，及275nm处的吸光度，用A=A,20 -2A275计算出硝酸盐氮的吸

9、光度，计算出总氮的含量。B3试剂和材料B3. 1 元氨蒸馆水在每升蒸馆水中加o.1 mL浓硫酸，进行重蒸锢，收集馆出液于玻璃瓶内保存。B3. 2 20 % (m/V）氢氧化销。称取20g氢氧化锅（NaOH），溶于无氨水中，稀释至100mL。B3. 3 碱性过硫酸何溶液称取40g过硫酸饵（K2S20,),15 g氢氧化销，溶于无氨水（B3.1）中，稀释至1000 mL溶液存放在227 聚乙烯瓶内，可贮存一周。B3. 4 10% (V /V）盐酸CJ/T 77-1999 将IOmL盐酸（HCl）加人100mL水（B3.。中。B3. 5 硝酸仰贮备液：cN=00 mg/L 称取0.721 8 g士0

10、.000 7 g经10511oc烘干的硝酸饵（KNO，）溶于元氨水（B3.I），移人I000 mL容量瓶，加人2mL三氯甲烧，稀精至标线，可稳定6个月以上。B3. 6 硝酸饵标准溶液：CN罕10mg/L 吸取IO.00 mL标准贮备液（B3.5）于100mL容量瓶中，用元氨水（B3.I）稀释至标线，B4 仪部B4. 1 紫外分光光度计B4. 2 压力蒸汽消毒器或家用压力锅压力为I.I!. 3 kg/cm，相应温度为120124）。B4. 3 25 mL具塞玻璃磨口比色管。B5样晶样品采集后，用浓硫酸酸化到pH小于2，在24h内进行测定。B6分析步骤B6. 1 空白试验用10mL无氨蒸馆水按B6

11、.2、B6.3进行B6. 2 氧化取lo.o mL样品作试料（或取适量样品使氮含量为2080g）于25mL比色管中，加人5mL的碱性过硫酸御溶液（B3.3）塞紧磨口寨，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防蹦出将比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5 h，放气使压力指针回零，然后升温至120124开始计时，（或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气开始计时），使比色管在过热水蒸气中加热o.5 h。自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温，B6. 3 测定在氧化过的溶液中加人盐酸（B3.4)1 mL，用无氨蒸馆水（B3.I）稀释至25mL标线，以新鲜元氨燕馈水作参比，用10mm石英比色皿分别在

12、220nm及275nm波长处测定吸光度，算出A=A,0-2A275, 从工作曲线上查出氯的含量B6. 4 工作曲线的绘制分别吸取0、0. 50、.00、2.00、3.00、5.00、7.00,8. 00 mL硝酸锦标准溶液（B3.6）于25mL比色管中，用无氨燕馆水稀释至！OmL标线，以下按B6.2、B6.3进行，用校正吸光度绘制工作曲线。B7 结果的襄述总氮的浓度CN(mg/L）用下式计算2CN 手I000 式中zm 从工作曲线上查得的含氨量，mg1V一所取试料的体积，mLo228 CJ/T 77-1999 附加说明：本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草本标准主要起草人刘卫国。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。229