CJ T 70-1999 城市污水.总铬的测定.二苯碳酰二肼分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水总锚的测定二苯碳酷二雕分光光度法Municipal sewage Determination of total chromium 一1.5 Diphenylcarbohydrazide spectroph。tometricmethod 1 主题内害与适用范圄本标准规定了用二苯碳酷二脐分光光度法测定城市污水中总铅本标准适用于排入城市下水道污水利污水处理厂污水中总错的测定。1. 1 测定范围本方法测定锚的浓度范围为0.0121.0 mg/L, 1. 2 干扰CJ/T 70-1999 本法测定时，三价铁含量大于1mg/L，饥含量大于锵含量10倍时，会产生干扰，当

2、干扰严重时，可用铜铁试剂将其络合，用三氯甲烧萃取后，再行测定。2 方法原理在酸性溶液中，三价倍被高锺酸饵氧化成六价锚，六价锵与二苯碳酷二脐反应生成紫红色络合物，用分光光度法测定。3试剂和材料除另有规定外，均用分析纯试剂及去离子水3. 1 元水乙醇3. 2 硫酸（H,SO,p=l.84 g/mL），优级纯。3. 3磷酸（H,PO,p=I.69 g/mL），优级纯。3. 4 硝酸（HNO,p=l.40 g/mL），优级纯。3.5 5%(m/V）高锺酸饵溶液将50g高健酸例（KMnO，优级纯，用水溶解，稀释至1000 mL, 3 6 20 % (m/V）尿素溶液称取尿素（NH2),C020g用水溶解

3、，稀薄至100mL。3 7 50% (V /V）氨水（NH,H,0) 将氨水与等体积水混合。3.a 2%m/V）亚硝酸销溶液称取亚硝酸销（NaN0,)2g，溶于水后，稀辑至100mL。3. 9 50% (V /V）磷酸将磷酸与等体棋水混合。3. 10显色剂中华人民共和国建设部1999-06-04批准1999-06-04实施199 CJ/T 70 1999 取二苯碳院二麟（C10HN,O)O.2 g，溶于100mL无水乙醇中（3.1），于棕色瓶中，置冰箱中保存。3. 11 倍贮备溶液称取经110干燥2h的重错酸饵（K2Cr20，优级纯）0. 282 9 o. 000 3 g，用水溶解后，移人1

4、000 mL容量瓶中，稀释至标线，此溶液1mL含0.10 mg镑3. 12 锦标准溶液吸取5.00 mL锚贮备榕液（3. 11）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液1mL含1.00 g 锚，用时现配。4 仪器分光光度计使用的玻璃器皿，均用50%(V /V）硝酸浸泡后，用水洗净。5样晶样品用玻璃瓶采集，此瓶预先经洗糠剂洗涤，50%(V/V）硝酸溶液浸泡，再用水洗净。采样后立即用硝酸调节pH小于2.24 h内测定6分析步骤6. 1 空白试验取50.0 mL水，按6.2. 1 6.2. 3操作，用所得吸光度从工作曲线上查得空白值。若空白值超出置信区间时应检查原因，空白值置信区间可按CJ26.

5、 25-91附录B确定。62测定6. 2. 1 消解取50.0 mL实验室样品作为试料放入高型烧杯中，加入5mL硝酸（3.4），在电热板上加热，蒸发至10 mL左右，取下冷却，加入5mL硝酸（3.4) ,5 mL硫酸（3.2），继续加热至大量白烟出现，如消解溶液不清澈。再添加硝酸（3.4）消解，直至溶液清澈为止，然后用热水洗涤过滤，定容至50mL，待用。6.2. 2 高锺酸御氧化三价锚z取适量消解液（6.2. 1）置于100mL烧杯中，用氨水（3.7）调节溶液至中性，加入O.5 mL磷酸( 3. 9），加水至50mL左右，滴加高锺酸饵溶液（3.5）使溶液呈紫红色，在电热板上煮沸至20mL左右，

6、如紫红色褪去，需再添加高锺酸饵溶液，保持紫红色不褪，取下冷却后，加1mL尿素溶液（3.6），摇匀，再逐滴加人亚硝酸销溶液（3.8），每加滴充分摇匀，至紫红色刚消失为止，待榕液不再有气泡，移至50 mL比色管中，用水稀释至标线。6.2.3 吸光度测量向比色管中加入ZmL显色剂（3.10），摇匀，放置10min，用10mm比色皿，在540nm波长下，以水作参比，测量吸光度。6.2.4 确定锚的含量将试料的吸光度扣除空白试验的吸光度从校准曲线上查得总铝合量。63 工作曲线绘制在9只100mL烧杯中，分别加人。、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL锦标

7、准溶液（3.12），按6.2. 1 6. 2. 3操作，从测得的吸光度，扣除零标准吸光度后绘制吸光度对总错含量的工作曲线。7分析结果的襄越总锵浓度c(mg/L），按下式计算z200 CJ/T 70-1999 c手1000 式中gm一一从工作曲线上查得的总锵含量，mg;v 用于显色的消解液体积，mL,8精密度七个实验室测定含锵0.080 mg/L的统一标准溶液，相对标准偏差为i.4%，相对误差为一0.75%。附加说明E本标准由中华人民共和国建设部标稳定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草本标准主要起草人张开富。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释201