CJ T 68-1999 城市污水.汞的测定.冷原子吸收光度法.pdf

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1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水隶的测定冷原子吸收光度法CJ/T 68 1999 Municipal sewage-Determination of mercury Cold 础。由leabsorption photometry 1 主E内害与适用范回本标准规定了用冷原子吸收光度法测定城市将水中的隶。本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中柔含量的测定。1. 1 测定范围本方法测定柔的浓度范围为0.000 1 o. 010 mg/L，低于O.000 1 mg/L时要进行富集后测定。2 方法原理用硝酸、硫酸和过量的高健酸何将样品消解，使录全部转化为二价主札多余的高锺酸御用盐酸经胶还

2、原，然后用氯化亚锡将二价柔还原成原子录，在253.7 nm波长处进行测定。3试剂和材料除另有规定外，均使用分析纯试剂和去离子水。3, 1 硫酸（H,SO,p=l. 84 g/mL），优级纯。3.2 硝酸HNO,p=l.40 g/mL），优级纯。3. 3 盐酸（HCl,p= 1. 19 g/mL），优级纯。3.4 5J/,(m/V）高锺酸饵溶液取50g经重结晶处理后的高锺酸饵（KMnO，），用水溶解后稀释至1000 mL。3. 5 10% (m/V）盐酸短胶糟液称取10g盐酸经胶（NH,OH HCl），用水溶解，稀释至100mL，通入纯氯气以驱除微量素，3. 6 20 % (m/V）氯化亚铺湾液

3、取20g氯化亚锡（SnCl, 2H,O）于烧杯中，加人20mL盐酸（3.3），加热至完全溶解，用水稀释至100 mL，通入纯氯气，驱除微量录。3. 7 o. 05 % (m/V）重错酸饵溶液称取0.5 g重幡酸仰（K,Cr,07，优级纯），溶于1000 mL5%(V/V）硝酸溶液中。3-8 隶贮备溶液：100 mg/L 称取经充分干燥过的氯化柔（HgCl,)O.135 4士o.000 2 g，用重错酸梆溶液（3.7）溶解后，移人1 000 mL容量瓶中，再用此榕液稀释至标线3,9柔标准榕液，o.1 mg/L。准确吸取一定量的柔贮备溶液（3.8）用重错酸饵溶液（3.7）逐级将此溶液稀释而成。用时

4、现配。4 仪幡测隶仪。中华人民共和国建设部1999-06-04批准1999-06-04实施192 CJ/T 68-1999 所用的玻璃器皿均需用50%(V /V）硝酸浸泡，用水洗净。5样晶s. 1 用内壁光滑的聚乙烯瓶采样，采样瓶经洗涤剂洗净后，用50%(V/V）硝酸浸泡，再用水洗净。s.2 样品采集应充满容器，立即在每升样品中加入10mL浓硫酸（3.1），然后加人o.5 g重错酸饵，使样品保持淡橙色，如橙色消失应添加，密闭后存放阴凉处，可保存一个月。6 分析步骤6. 1 空白试验取与试料等量的去离子水，按6.2. 1及6.2. 2步骤随同试料做空白试验。用所得吸光度查得空白值。若空白值超出置

5、信区间时应检查原因，空白值置信区间可按CJ26. 25-91附录B确定。6.2 测定6.2. 1 消解量取实验室样品1050mL作为试料，移入50或100mL比色管中，依次加入1mL硝酸（3.幻，2.5 5. 0 mL硫酸（3.1），摇匀，那5mL高锺酸饵溶液（3.4），摇匀，置于80左右水浴中，每隔10min 振摇一次，如发现高锺酸御褪色，需继续添加，始终保持消解液呈紫红色。消解1h后取下冷却，临近测定时，边摇边滴加盐酸经胶溶液（3.6）使消解液褪色，用水定容至50或100mL，取10mL移人测柔仪的录蒸气发生瓶。6.2.2 吸光度测量向隶蒸气发生瓶中，加入1mL氯化亚锡溶液（3.6），测定

6、吸光度。6.2. 3 确定示含量从测得的吸光度扣除空白吸光度后，在工作曲线上查出样品的含量。6. 3 工作曲线的绘制分别取柔标准溶液（3.9)0、1.0、2.。、3.0、4.。、5.o mL于100mL容量瓶中，加入约50ml，水，加1 mL硝酸（3.2),5 mL硫酸（3.1），摇匀，再加5mL高锺酸饵溶液（3.4）摇匀，放置数分钟，滴加盐酸楚胶使溶液的紫红色褪去，定容至100mL。取10mL注人隶蒸气发生瓶中，加入1mL氯化亚锡溶液(3. 6），逐个测量吸光度，分别扣除零标准的吸光度，绘制吸光度对乘含量（mg/L）的工作曲线。7 分析结果的襄述柔的浓度c(mg/L）按下式计算：式中：C1一一工作曲线上查得的浓度，mg/L1V一一试料体积，mL1V。一一消解后定容体积，mL。8精密度V C = C1 XV 污水样品中加o.005 mg/L的录标准溶液，6次测定的回收率为96.3% 100. 3%，相对标准偏差为5.2%。193 CJ/T 68 1999 附加说明z本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准自建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草本标准主要起草人李允中、张开富。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释194