CJ T 62-1999 城市污水.氟化物的测定.离子选择电极法.pdf

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1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水氟化物的测定离子选择电极法CJ/T 62 1999 Municipal sewage-Determination of flouride 一Ionselective electrode method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用离子选择电极法测定城市污水中氟化物。本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中氟化物的测定。本方法的最低检测限（以F计为O.05 mg/L, 2 方法原理以氟化钢电极为指示电极，饱和甘乘电极（或氯化银电极）为参比电极，当样品中总离子强度为定值时，电池的电动势E随被测样品中氟离子浓度变化而改变zF C UZO T- R一

2、F q qL- E 一E ( 1 ) 2. 303RT 一一一一为该直线的斜率，亦为电极的斜率。注待测氟离于浓度在10mol/L以下时，活度罩数为1，所以用c，代替活度3试剂和材料均用分析纯试剂及去离子水或元氟蒸馆水。3 1 15% (V /V）盐酸15 mL盐酸（p=1. 19 g/mL）用水稀释至100mL。3.2 总离于强度调节缓冲溶液，o.2 mol/L拧橡酸锅1mol/L硝酸销称取58.8g二水拧橡酸销和85.0g硝酸锅，加水溶解，用盐酸（3, 1）调节pH至56转人1 000 mL容量瓶，用水稀释至标线。3. 3 氟化物标准溶液：100 mg/L 称取105110干燥2h氟化销（N

3、aF)O.221 0士0.000 2 g，用水溶解，移人1000 mL容量瓶，稀释至标线，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。3. 4 氟化物标准溶液：10mg/L 用移液管吸取氟化物标准榕液（3.3)10. O mL，注入100mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。3,5 l5%(m/V）乙酸销溶液称取15g乙酸纳溶于水，并稀释至100mL。中华人民共和国建设部1999-06-04批准1999-06-04实施171 CJ/T 62 1999 4 仪幡4. 1 氟离子选择电极。4.2 饱和甘柔电极或氯化银电极。4.3 离子活度计或mV计：精确到o.1 mV。4.4 聚乙烯杯：100 mL、150

4、mL0 4. 5 磁力搅拌器。5样晶样品用聚乙烯瓶采集和贮存。如氟化物含量不高，pH在7以上，也可用硬质玻璃瓶存放。6 分析步6. 1 仪器及电极的使用按说明书进行。6.2 在测定前应使样晶及标准溶液均达到室温温差不超过土1。6-3 测定吸取适量实验室样品作为试料，移人50mL容量瓶中，用盐酸（3.1）或乙酸销（3.5）调节至近中性（用pH试纸，加入10mL总离子强度调节缓冲湾液（3.2），用水稀释至标线，摇匀后倒入聚乙烯杯中，放人搅拌棒，插入电极，在搅拌的情况下，待电位稳定后，读取电位值Ero6 4 标准添加在按（6.3）测定了电位值Er的溶液中，添加一定量的氟化物标准榕液（3.3）或（3.

5、4），在不断搅拌下读取平衡电位值E，。E，和Er差值以3040mV为宜。注z在每一次测量之酶，都要用水充分冲洗电极，并用滤纸吸干7分析结果的褒述氟化物的浓度以F计）按下式计算3（叶页）c. ，也10叫，川一！一之一i V萃V.I 式中zQ一待测样品的浓度，mg儿；c，一加人标准搂液的浓度，mg/L;v.一一加人标准溶液的体积，mL1V一一试料体积，mL1Er一一测得试料的电位值，mV;E，一一试料加入标准榕液后测得的电位值，mV;S一一测定温度下的电极斜率。附加说明本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中冒市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草本标准主要起草人沈培明。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。172 ( 2)