CJ T 57-1999 城市污水.油的测定.重量法.pdf

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1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水油的测定重量法Municipal sewage-Determination of oil Gravimetric method 1 主噩内害与适用范回本标准规定了用重量法测定城市污水中的泊。本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中泊的测定。CJ/T 57-1999 本方法适用于测定含泊在5mg/L以上的样品。不受泊的品种限制，所测定的油不能区分矿物油、动、植物泊。2 方法提要以硫酸酸化样品，用石油隧从样品提取油类，蒸发去除石油画章，再称其重量，此方法测定的是水中可被石油酶提取的物质的总量。3试剂和材料均用分析纯试剂。3. 1 石油酶，沸程3060。

2、3.2 元水乙醇。3. 3 元水硫酸锅。3. 4 50% (V /V）硫酸溶液将硫酸（H2SO,p= 1. 84 g/mL），缓慢倒入等体积水中。4 仪帽4. 1 分析夭平。4.2 干燥箱。4, 3 电热恒温水浴锅。5样品定量采集100500mL样品于清洁干燥的玻鸦瓶内，此瓶用洗涤剂清洗，匆用肥皂水洗，为了保存样品，采样前，可向瓶里加人硫酸（每1000 mL样品加2.5 mL硫酸）使pH小于2，低于4保存，常温下，样品可保存24h。6分析步骤6. 1 将采集的样品全部作为试料倒人500或1000 mL分液漏斗中，加硫酸洛液（3.4)5 mL，用25mL 中华人民共和国建设部199906 04批

3、准1999-06-04实施149 CJ/T 57-1999 石油隧洗采样瓶后，倾入分液漏斗中，充分振摇2min，并注意打开活塞放气，静置分层。水相用石油酷重复提取2次，每次用量25mL，合并3次石油酶（有机相）提取液于锥形瓶中。6 2 向石油瞠提取液中，加入无水硫酸纳（3.3）脱水，轻轻摇动，至不结块为止。加盖，放置o.5 2 h, 63 用预先以石油腿洗涤过的滤纸过滤，收集滤液于经烘干恒重的1000 mL蒸发皿中。6.4 将蒸发皿置于65土l水浴上蒸发至近干。将蒸发皿外壁水珠擦干，置于烘箱中，在65烘1h，放干燥器内冷却30min，称量，直至恒重。7 分析结果的襄述油的含量c(mg/L）按下

4、式计算gm.那n句c了1000 x 1 000 式中：m，一一蒸发皿和泊的总质量，g;m，一蒸发皿的质量，gI V一一试料体积，mL,8 其他a. 1 石油隧必须纯净，取100mL蒸干，残渣不得大于o.2 g，否则需要重蒸馆。8-2 分液漏斗活塞切勿涂任何油脂。s. 3 发现分层不好，可加少量元水乙醇。8-4 确定矿物油可用紫外分光法。150 CJ/T 57-1999 附录A紫外分光光度法测定油（参考件）本方法适用于测定含矿物油0.0550mg/L的样品。Al 方法原理石油及其产品在紫外光区有特征吸收，带有苯环的芳香族化合物，主要吸收波长为250260nm; 带有共辄双键的化合物主要吸收波长为

5、215230nm。一般原泊的两个吸收波长为225及254nm。石油产品中，如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近。因此，波长的选择应视实际情况而定，原油和重质汹可选254nm，而轻质油及炼油厂的泊品可选225nm。标准泊采用受再染地点水样中的石油酷萃取物。A2 仪器A2. 1 分光光度计（具有215256nm波长）, 10 mm石英比色皿。A2. 2 1 000 mL分液漏斗。A2. 3 50 mL容量瓶。A2. 4 G3型25mL玻璃砂芯漏斗。A3 试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馆水或去离子水。A3. 1 氯化锅。A3. 2 元水硫酸销在300下烘1h，冷却后装瓶备用。A3. 3 50% (V

6、/V）的硫酸溶液把硫酸缓缓倒入等体积的水中。A3. 4 石汹隧（6090馆份）石油酷必须脱芳怪，方法是将60100目租孔徽球硅胶和70120目中性层析氧化铝（在150160活化4h），在未完全冷却前装入内径25mm高750mm的玻璃柱中。下层硅胶高600mm，上面覆盖50mm厚的氧化铝，将6090石油酷通过此柱以脱除芳煌。收集石油隧于细口瓶中，以水为参比，在225nm处测定透光率，不应小于80%。A3. 5标准汹用经脱芳烧并重蒸馆过的3060石油隧从待测样品中萃取袖，经无水硫酸销脱水后过滤。将滤液置于65土sc水浴上蒸出石油酶，然后于65士5恒温箱内赶尽残留的石油酶，即得标准汹晶。A3. 6

7、标准油贮备溶液称取标准油o.100土0.001 g溶于石油隧（A3.4）中，移人100mL容量瓶内，稀释至标线，贮于冰箱中。此溶液lmL含1.00 mg油。A3. 7 标准油溶液临用前把标准油贮备溶液CA3.6）用石油隧（A3.4）稀释10倍，此液1mL含O.10 mg袖。A4 分析步骤A4. 1 空白试验151 CJ/T 57 1999 取与试料相同体积的水，按CA4.2）步骤操作。A4. 2测定A4. 2. 1 将己测量体积的样品作为试料，全部倒入1000 mL分液漏斗，加入50%的硫酸5mL（若采样时已酸化，则不需加酸）。加人氯化俐，约为样品量的2%Cm/V）。用20mL石油隧CA3.4

8、）清洗采样瓶后，移入分液漏斗中，充分振摇3min静置使之分层，将水相移人采样瓶内。A4- 2. 2 将石汹酶萃取液通过内铺约5mm厚度无水硫酸纳的砂芯漏斗，滤入50mL容量瓶。A4. 2. 3 将水相移入分液漏斗，用20mL石油隧（A3.4）重复萃取次，然后用10mL石油酶CA3.4)洗涤分液漏斗，收集于同一容量瓶内，并用石油酶（A3.4）稀释至标线。A4. 2. 4 在选定的波长处，用lOmm比色皿，以石油酷CA3.4）为参比，测定吸光度。减去空白试验的吸光度，得到校正吸光度。AS 工作曲线的绘制取7只50mL容量瓶，分别加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00和25.0

9、0 mL标准油溶液(A3. 7），用石油隧CA3.4）稀释至标线。按CA4.2. 4）操作，并绘制工作曲线。A6 分析结果的褒述汹的含最c(mg/L）由下式计算c= m 1 000 v 式中：m一一用校正吸光度在工作曲线上查出泊的量，mg;V一一试料体积，mL,A？精密度三个实验室分析含10.O mg/L油的统发放标准溶液，室内相对偏差为1.7%，室闵相对标准偏差为3.0%，相对误差为0. 6%。附加说明2本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人严英华团本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。152