CJ T 3018.9-1993 生活垃圾渗沥水.总磷的测定.钒钼磷酸盐分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国城镇建设行业标准生活垃圾渗沥水总磷的测定饥锢磷酸盐分光光度法1 主圈内容与适用范围Leachate-Determination of total phosphorus-Spectrophotometric molybdovanadophosphate method CJ/T- 3018.9-93 本标准规定了硝酸硫酸消解法和饥锢磷酸盐分光光度法测定渗沥水中的全磷。本标准适用于从生活垃圾中渗出来的液体。本标准测足试料总磷浓度的适用范围为2lOmg/L（以P计）。硅、呻酸盐、硫化物和过量的铝酸盐等都会引起干扰，二价铁的浓度小于lOOmg/L不影响测寇结果，而氧化物浓度达75mg/L时

2、就有干扰。2 术语主要沥水中的总磷是指以各种形式存在的磷，包括以正磷酸盐形式存在的无机磷、聚合磷酸盐和有机磷。3 原理试料中的有机磷，在硝酸一硫酸的联合氧化作用下，被转化成正磷酸盐，聚合磷酸盐也转变成正磷酸盐。在酸性条件下，正磷酸盐与锢酸镀反应，生成铝磷酸锁的杂多酸盐，当有钮酸盐时，便形成一种稳定的黄色辄铝磷酸盐，黄色的深度与正磷酸盐的浓度成正比，因此可用分光光度计进行比色测定。4 试剂本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，均使用全玻璃蒸馆器制得的重蒸馆水。4. 1 硫酸（H2SO，），1.84g/mL。中华人民共和国建设部1993-05一03批准1993-09

3、-01实施27 CJ/T 3018. 9-93 4.2 硝酸（HNO仆，1.40g/mL。4.3 氢氧化铀溶液，c(Na0H)=6mol将240g氢氧化铀（NaOH）洛于水中，冷却，稀释至lOOOmL，贮于聚乙烯瓶内。4.4 盐酸（HCl), 1十1帘液。4.5 饥酸盐铝酸盐溶液4. 5. 1 1容液A溶解25g四水锢酸按（NH4)sM02024 4H20J于300mL水中。4.5.2 溶液B溶解1.25g偏钝酸按（NH,V03）于300mL沸水中，冷却后加入330rn.L盐酸（HCl,1.12g/mL）。将溶液A倾入到溶液B中，1昆匀，并稀释至lOOOmL。4.6 正磷酸盐标准浩液取几克磷酸

4、二氢拥（KH2PO.）在105干燥至恒重，溶解o.2197gKH2P04于大约800mL水中，加（1十l）硫酸5mL后，再用水稀释至lOOOmL。此溶液每毫升含50tg磷（以P计）。贮于玻璃瓶内在温度为25处贮存，至少可保存一星期。4.7 盼歌指示剂溶液溶解0.5g酣歌（Phenolphthalein)-=y 60mL 95伪（V/V）乙扉中，再加40mL水。5 仪器、设备实验室常用分析仪器及，5. l 分光光度计。5.2 微型凯氏烧瓶1lOOmL。6 撑晶供总磷测定的渗沥水实验室样品量约需lOOmL，收集在聚乙烯、聚氨乙烯瓶内，但最好收集在玻璃或砌硅玻璃瓶内。一般需在采样后24h内分析，否则

5、滴加硫酸（4 .1）酸化到pI-I2，贮于阴凉处，则至少可保存三个月之久。7 步骤7. 1 消解消解操作必须在高效的通风柜内进行。用移液管吸取渗沥水实验室样品（最大为40:nL）人做型凯氏烧瓶（5. 2），小心地为n2mL硫酸（4.1），回荡混合。加几粒玻璃珠，缓缓地加热到产生白烟。冷却后小心地力II入0.5mL硝酸（4. 2），耍一边回荡一边一滴一滴地加入，并加热到棕色烟雾停止产生为止。冷却后还必须用硝酸继续处理，一边回荡边一滴一滴地加入，直到溶液变请元色。冷均，并在不断囚荡下小心地加入lOmL水，然后加热到出现白色烟雾为止。冷却后，在不断罔荡下小心地加入20mL水，1滴酣歌指示剂？容液。在

6、继续回荡下小心28 CJ/T 3018. 9-93 地滴加氢氧化铀溶液（4. 3），使消解液变为换粉红色。冷却后，将需液转移到lOOmL容量瓶中，用少量水洗涤凯民烧瓶，将洗涤液也加入到同一容量瓶内，并用水稀释到刻度。7.2 空白试验按7.1操作步骤进行，但用同体积的水代替试料，以检测试剂和水中含磷量的空白值。7.3 标准曲线7. 3. 1 标准榕液的制备用移液管分别吸取正磷酸盐标准将液（4.6):5.0J 10.0i 15.0J 20.-0, 25.0和30.0mL于lOOmL容量瓶中，用水稀释到刻度。7.3.2 显色用移液管分别吸取25.0mL标准溶液（7.3.1）入50mL容量瓶内，加入l

7、OmL锐酸盐铝酸盐溶液（4.时，并用水稀释至刻度。另用25mL水代替标准溶液，配成一个空白溶液。7.3.3 测吸光度待每只显色溶液放置lOmin以后，在420nm波长处，用lOmm比色皿，以空白搭液为参比，测定每只标准溶液的吸光度。7.3.4 绘制标准曲线以吸光度（A）为纵坐标，磷含量（mg/L）为横坐标，绘制吸光度对磷含量的标准曲线，吸光度和浓度之间应呈线性关系，并确定曲线斜率的倒数。按7.3.1标准溶液通过显色配制的显色溶液所测的吸光度，其对应的磷含量为1.25、2.50、3.75、5.00、6.25和7.50mg/L，是50mL最终体积中的磷泼皮。7.4 试料测寇7. 4. 1 显色用消

8、解后的定窑试料消解液（7 .1），按7.3.2操作进行显色。7.4.2 测吸光度以空白溶液作参比，按7.3.3操作进行吸光度测寇。8 结果的囊述总磷含量按式（1）或（2）计算s总磷（P,mg/L）价？5_0 _ 式中A一渗、沥水试料显色溶液的吸光度zAo一一空白试验显色溶液的l吸光度，f一一校准曲线斜率的倒数2Y一一渗沥水消解试料的体积，mL。或者(Cx-Co) 50 总磷（P,mg/L）：一一一予一一29 CJ/T 3018. 9-93 式中c，从绘制的校准曲线上查得试料中磷的浓度，以P计，mg/LCo一一从绘制的校准曲线上查得空白试验溶液中磷的浓度，以P计，mg/L1y一一渗洒水消解试料的

9、体坝，mL。9精密虚与准确度1). 1 对总磷含量为0.36.lmg/L的渗沥水样品，经4批平行双样测定的相对偏差小于1.3%。9.2用自甘泊磷酸锅（Sodi um-t-glycerophosphate）配成总磷浓度为49.7mg/L的标准搭液，经6次测定，相对标准偏差为0.39%，回收率为100.0%100.6份。S.3分析含120.3mg/L总磷的渗沥水加标样品，经5次测定，相对标准偏差为3.3惕，加标回收率为94%102铃。附加说明z本标准由建设部标准寇额研究所提出。本标准由建设部城镇环境卫生技术标准归口单位上海市环境卫生管理局归口本标准由上海市环境卫生设计科研所负责起草。本标准主要起草人庄启化、黄庆玲。本标准委托上海市环境卫生设计科研所负责解释:30