CJ T 3018.13-1993 生活垃圾渗沥水.钾和钠的测定.火焰光度法.pdf

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1、中华人民共和国城镇建设行业标准生活垃圾渗沥水饵和铀的测定火焰光度法Leachate-Determination of potassium and sodium-Flame photometric method CJ/T 3018. 13-9 1 主题内容与适用范围本标准规定了用硝酸一硫酸消解法和火焰光度法测定渗沥水中的锦和锅。本标准适用于从生活垃圾中渗出来的液体。本标准测定试料饵浓度的适用范围为0.125mg/L（以K计），铀浓度范围为样品中与何相应比例含量的铀浓度。碱金属之间能相互增强激发，如钙、魄的存在使饵、铀的发射强度增大F些常见的阴离子，如硝酸根、硫酸根、重碳酸根、氯离子和磷酸根都会使

2、结果偏低，尤以氯离子和磷酸根影响严重。2 术语渗沥水中的挥和铀是指以各种形式存在的钟司锅，包括无机结合的和有机结合的、可j窑的和悬浮的锦与铀的化合物。3 原理将试料中与有机物结合的以及与悬浮颗粒相结合的饵与铀，在硝酸一硫酸的联合氧化作用下被转化成盐溶液。将消解液中的全部饵、铀盐溶液，以雾滴状引入火焰中，靠火焰的热能进行激发，并辐射出它们的特征谱线（何766.5nm，铀589.0nm），其强度与何、铀原子的浓度有着定量关系，再利用光电检测系统进行测定。4 试剂本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，均使用去离子水。4. 1 硫酸（H2S04），1.84g/mL。4.

3、2 硝酸（HNOJ），1.40g/mL。4.3 饵标准贮备溶液中华人民共和国建设部1993-05-03批准46 1993-09-01实施CJ/T 3018.13-93 将1.9067g氧化拥（KCl，基准试剂，于110干燥2h）榕于去离子水中，并稀释至lOOOmL。此溶液每毫升含lOOOg饵（K）。4.4 锦标准贮备溶液将2.5421g氧化铀（NaCl，基准试剂，于500600灼烧lh）搭于去离子水中，并稀释至lOOOmL。此溶液每毫升含lOOOg铀（Na）。4.5 梆、铀棍合标准溶液用移液管先吸取100.0mL锦标准贮备溶液（4.3）于lOOOmL容量瓶中，再按实际样品中饵与铀的近似比例，腹

4、取相应量的锦标准贮备榕液（4.4）于同一容量瓶内，用水稀释到刻度。此溶液每毫升含lOOg饵（K）及相应比例含量的锦（Na）。5 仪器、设备实验室常用分析仪器及z5. 1 单光束火焰光度计。5.2 微型凯民烧瓶1lOOmL。5.3 聚乙烯瓶。6 样晶供饵、铀测定的渗沥水实验室样品量约需lOOmL，可收集在聚乙烯瓶内，采样后可保存7d，若酸化到pH2，则至少可保存三个月。7 步骤7. 1 消解消解操作必须在高效的通风柜内进行。用移液管吸取渗沥水实验室样品（最大容量为40mL）入微型凯民烧瓶（5.2），小心地加2mL硫酸（4 .1），回荡混合，加几粒玻璃珠，缓缓地加热到产生白烟，冷却后，小心地加入0

5、.5mL硝酸（4.2），要一边回荡一边一滴滴地加入，并加热到棕色烟雾停止产生为止。冷却后还必须用硝酸继续处理，一边回荡一边滴滴地加入，直到溶液变清无色。冷却，并在不断回荡下小心地加入lOmL水，然后加热到出现白色烟雾为止。冷却后，在不断回荡下小心地加入约50mL水，并加热到近沸，使可榕性盐缓慢溶解，然后冷却，并将溶液转移到lOOmL容量瓶中，用少量水洗涤凯氏烧瓶将洗液也加入到同一容量瓶内，用水稀辞到刻度。7.2 工作曲线7. 2. 1 标准溶液的消解用移液管分别吸取饵、铀混合标准溶液（4.的OJ5.DJ 10.0J 15.0J 20.0和25.0mL于微型凯民烧瓶中，按7.1操作步骤进行消解、

6、定容。7.2.2 测庭47 CJ/T 3018. 13-93 按火焰光度计使用说明书，将仪器调节到最佳状态，用水作空白榕液调整读数标尺为零点，最大浓度的标准溶液调整读数标尺到80%处为满刻度，如此反复调节，至少2次以上。并在此操作条件下，继续测定其它浓度标准溶液的发射强度读数。要不时校验零点和满度。7.2.3 绘制工作曲线以发射强度（E）为纵坐标，饵（或铀）含量（mg/L）为横坐标，绘制发射强度对何或铀）浓度关系的工作曲线。何、铀混合标准洛液（4.时，按7.1操作，由7.2.2测定所得的发射强度，其对应的饵浓度为0、5、10、15、20和25mg/L，以及相应比例含量的铀浓度。7.3 试样测定

7、用消解后的定容试样（7 .1），按7.2.2操作步骤进行测定。仪器应调节到与测定标准溶液时的相同条件，并不时用水作空白溶液和最大浓度的标准溶液校验零点和满度。8 结果的表述饵含量按式（1）或（剖，铀含量按式（2）或（4）计算zK(mg/L）业铲mNa(mg/L)= EN.100 式中EK和EN.一渗沥水试料消解液中挥和铀的发射强度读数，f K和fNa一一饵和铀工作曲线斜率的倒数2或Y一一渗沥水消解试料的体积，mL。K(mg/L）乌旦时mg/L）色严式中CK和CNa一一从绘制的工作曲线上查得试料中何和铀的浓度，.mg/L, y一一渗沥水消解试料的体积，mL。9 精密度与准确度9. 1 对饵含量为

8、15002800mg/L和相应的铀含量为6001300mg/L的渗沥水样品，经5批平行双样测定的相对偏差分别小于1.40奋和2.2%。9.2 用邻苯二甲酸氢何和EDTA二铀盐分别配成浓度都为lOOmg/L的饵和锅标准溶液，分别经5次测定，相对标准偏差都为2.4侈，回收率100%105份。9.3 分析含饵26.5mg/L和铀48.0mg/L的渗沥水加标样品，经5次测定，押相对标准偏差为3.1侈，加标回收率为95.3%103.5份，铀相对标准偏差为3.0%，力日标回收率为104.7伪106.3%。48 CJ/T 3018. 13-93 附加说明z本标准由建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部二蜷镇环境卫生技术标准归口单位上海市环境卫生管理局归口本标准由上海市环境卫生设计科研所负责起草。本标准主要起草人庄启化、章莉娜。本标准委托上海市环境卫生设计科研所负责解释49