CJ T 103-1999 城市生活垃圾.全氮的测定.半微量开氏法.pdf

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1、建标中华人民共和国城镇建设行业标准城市生活垃圾全氮的测定半微量开氏法发布实施中华人民共和国建设部发布前言城市生活垃圾中全氮的测定方法在我国环卫行业尚属空白各省市在监测分析时只是借鉴土壤或水质的分析方法由于生活垃圾的综合利用无害化处理研究工作需要了解生活垃圾特性及组分的有关内容因此本标准结合环境监测土壤理化检测中现行的分析方法针对生活垃圾成分的复杂性和不稳定性在实验室内进行对比实验和验证实验对分析方法进一步修改与完善编写了城市生活垃圾全氮的测定方法本标准由建设部标准定额研究所提出本标准由建设部城镇环境卫生标准技术归口单位上海市环境卫生管理局归口本标准由天津市环境卫生工程设计研究所负责起草本标准主

2、要起草人韩志梅张范本标准委托天津市环境卫生工程设计研究所负责解释中华人民共和国城镇建设行业标准城市生活垃圾全氮的测定半微量开氏法范围本标准规定了用半微量开氏法测定全氮的方法本标准适用于城市生活垃圾样品的测定引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性城市生活垃圾采样和物理分析方法样品的采集与制备样品的采集与制备应按规定进行使其达到所规定的烘干试样标准处理过程不应超过城市生活垃圾含水率的测定应按规定进行以备将试样测定结果进行换算试样的保存应按规定进行中华人民共和国建设部批准实施原

3、理试样在催化剂即硫酸钾无水合硫酸铜与硒粉的混合物的参与下用浓硫酸消煮时各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮碱化蒸馏出来的氨用硼酸吸收后以酸标准溶液滴定计算出生活垃圾全氮含量不包括全部硝态氮用还原法和非还原法测定生活垃圾的氮含量其结果很接近因此对生活垃圾试样全氮的测定用开氏法是科学有效的试剂本实验所用蒸馏水均为无氨水所用试剂凡没有指明规格者均为分析纯浓硫酸浓盐酸无水碳酸钠基准试剂使用前须经干燥并恒重硼酸吸收液氢氧化钠溶液盐酸标准溶液吸取盐酸于容量瓶中并用蒸馏水稀释至刻度后摇匀此溶液为盐酸溶液吸取该溶液于容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度后摇匀然后用无水碳酸钠标定标定准确称取已干燥过的无水

4、碳酸钠精确至于锥形瓶中加入新煮沸并冷却的蒸馏水和滴指示剂用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为淡紫色记录消耗盐酸标准溶液的体积按式计算盐酸标准溶液的浓度标定结果需用双份试料取其平均值同时做空白实验式中盐酸标准溶液的浓度称取无水碳酸钠的质量试样所消耗盐酸标准溶液的体积空白试样所消耗盐酸标准溶液的体积中和无水碳酸钠所需盐酸的摩尔数无水碳酸钠的摩尔质量所得结果应表示至四位小数甲基红溴甲酚绿指示剂分别称取溴甲酚绿和甲基红精确至于研钵中加入少量乙醇研磨至指示剂全部溶解用乙醇稀释至可保存一个月催化剂分别称取硫酸钾五水合硫酸铜和硒粉于研钵中研细并充分混合均匀贮存于磨口瓶中仪器分析天平感量为瓷研钵硬质开氏烧瓶容积

5、半微量定氮蒸馏装置半微量滴定管容积锥形瓶容积四联可调电炉操作步骤试样的消解称取约试样精确至送入干燥的小漏斗开氏蒸馏器冷凝器三角瓶圆底烧瓶开氏瓶底部加入少量的蒸馏水湿润样品加催化剂和浓硫酸摇匀瓶口盖一小漏斗置调温电炉上低温加热待瓶内反应缓和时约适当调高温度使溶液保持微沸温度不宜过高以硫酸蒸气在瓶颈上部处冷凝回流为宜待消解液全部变为灰白稍带绿色后再继续消解停止加热使其冷却将上述冷却后的消解液全部转移到容量瓶中并用少量蒸馏水洗涤开氏瓶次一并转移至容量瓶中定容摇匀静置得到上清液氨的蒸馏安装好蒸馏装置见装置图圆底烧瓶内加数粒玻璃珠并检查其是否漏气后用蒸馏水代替样品进行空白蒸馏并通过水的馏出液将管道洗净约

6、半微量开氏定氮装置图于锥形瓶中加入硼酸吸收液并滴加滴指示剂将蒸馏装置的冷凝管末端深入到吸收液面以下处然后吸取上清液于蒸馏室内缓缓加入氢氧化钠溶液启动蒸汽发生器进行水蒸气蒸馏馏出液体积约时用试纸测馏出液为中性时蒸馏结束用少量硼酸吸收液洗涤冷凝管末端用已标定好的盐酸标准溶液滴定馏出液溶液由绿色变为淡紫色记录所用盐酸标准溶液体积空白实验空白实验与样品测定同步进行除不加样品外其余操作步骤均同样品的测定空白所消耗盐酸标准溶液体积一般不应超过分析结果的表述全氮浓度按式计算样式中滴定试样所用盐酸标准溶液体积滴定空白时所用盐酸标准溶液的体积盐酸标准溶液的浓度分取倍数样试样质量氮原子的摩尔质量所得结果应表示至四位小数精密度与准确度实验室内连续测定三批样品每批做三个平行试样测得其含氮量为相对标准偏差用乙二胺四乙酸二钠简称做标准物质在试样中加入标准物质测得加标回收率为