CB T 3905.5-2005 锡基轴承合金化学分析方法.第5部分 二乙基二硫代氨基甲酸钠光度法测定铜量.pdf

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1、ICS 77 120.60 u 05 备案号：16165-2005中华人民共和国船舶行业标准CB/T 3905. 5-2005 代替CB/T3905.5-1999 锡基轴承合金化学分析方法第5部分：二乙基二硫代氨基甲酸纳光度法测定铜量Method for chemical analysis of tin-base bearing alloy一Part 5: Sodium diethyldithiocarbamate photometric method for the determination of copper content 2005一04-11发布2005-07一01实施国防科学技术工

2、业委员会发布CB/T 3905 5-2005 目。言CB/T 3905锡基轴承合金化学分析方法分为16个部分：一第1部分：总则：一第2部分：澳酸饵滴定法测定销量：一一第3部分：高锺酸饵滴定法测定锦量：一第4部分：电解法测定铜量：一一第5部分：二乙基二硫代氨基甲酸铀光度法测定铜量：一第6部分：原子吸收光谱法测定铜量：一一第7部分：丁二酣脂光度法测定媒量：一第8部分：原子吸收光谱法测定镰量：一第9部分：原子吸收光谱法测定锅量：一第10部分：原子吸收光谱法测定铅量：一二第11部分：邻菲日罗琳光度法测定铁量：一第12部分：原子吸收光谱法测定铁量：一一第13部分：原子吸收光谱法测定辞量：一第14部分：恪

3、天菁S光度法测定铝量：一一第15部分：硫服光度法测定销量：二一第16部分：蒸锢分离lil申铝蓝光度法测定肺量。本部分为CB/T3905的第5部分。本部分自实施之日起代替CB/T3905. 5-1999。本部分和CB/T3905. 5-1999相比，主要有下列变化：a) 测定范围由“1.00% 7. 00%”改为“0.50% 7. 00%”, b) 试料称取量统一为0.1 g，准确度由1mg改为0.1 mg; c) 增加了试料溶液移取量的分档表示：d) 修改了“工作曲线绘制”的取样量：e) 增加了第8章“试验报告”。本部分由中国船舶工业集团公司提出。本部分由中国船舶工业综合技术经济研究院归口。本

4、部分起草单位：中国船舶工业综合技术经济研究院、沪东中华造船（集团）有限公司。本部分主要起草人：宋艳援、孙云辉、武晶、施可杨、李琳。本部分于1989年11月以ZBU05 006. 5-1989首次发布，1999年6月更改标准号为CB/T3905. 5 -1999。I CB/T 3905.5-2005 锡基轴承合金化学分析方法第5部分：二乙基二硫代氨基甲酸纳光度法测定铜量1 范围CB/ T 3905的本部分规定了锡基轴承合金化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸铀光度法测定铜量的原理、试剂、分析步骤、结果计算等刑一一- 本部分适用于锡基轴承合金唱搁置的视本部分应与CB/T3905. 105超赞用。2 规

5、范性引用文件3 原理试料用盐酸、在含有保护胶的信4 试剂4. 1 盐酸（1.在94. 2 过氧化氢（30) 4.3拧橡酸按溶液悔。）。4.4阿拉伯树胶溶飞15沌当天配沸水调匀，若有不溶物商用心法除4. 5 氨水（0. 90 g倚L) 4. 6 二乙基二硫代氨基甲谧纳布植写N4. 7 乙二肢四乙酸二铀（简Na2西A）潜4. 8 硫酸镇溶液（MgS04 7H20）可4. 9 铜标准贮存溶液：称取0.100、电纠铜于泊盯E万柯：中，如布5mL硝酸（1. 42 g/mL)，盖上表面皿，加热溶解完全，煮沸，驱尽氮肉辑也跑，冷却远移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含0.20 mg铜

6、。4. 10 铜标准溶液：用移液管量取50.00 mL铜标准贮存溶液（4.9），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含0.02 mg铜。5 分析步骤5. 1 试料称取0.1 g试样，精确到0.1 mg (mi）。5.2 空白试验随同试料做空白试验。5. 3 测定CB/T 3905.5-2005 5 3 1 将试料（5. 1）置于250mL烧杯中，加入lOmL盐酸（4.）及10mL水，低温加热府解，稍冷，滴加过氧化氢（4.2）使试料榕解完全，加热煮沸，分解过量过氧化氢，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（民）。5.3.2 按表1规定，用移液管量取试料榕液（5

7、.3. 1) （们，置于100mL容量瓶中。表1试料溶液量取量铜含量，%移取试料榕液的优积，mL0. 50 2.00 5.00 2.007.。2.00 5.3.3 加入10mL拧棱酸接溶液（4.3) , 10 mL阿拉伯树胶溶液（4.41),lOmL氨水（4.5），充分摇匀后，加入LOmLNa DDTC溶液（4.肘，用水稀释歪刻度，混匀。5.3.4 将部分试料洛液（5.3.3）移入lcm比色皿中，以水为参比溶液，于分光光度计波长470nm处，测量其吸光度，减去随同试料所做的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出相应的铜量（Oh）。5.4 工作曲线的绘制准确量取0.00, 0. 50, 1. 00

8、, 2. 00, 3. 00, 4. 00 mL铜标准熔液（4.10），分别置于一组100mL容量瓶中，以下按5.3.3进行操作。在与试料溶液测定相同的条件下测量标准熔液的吸光度。以铜量为横坐标，以吸光度（减去“零”浓度溶液吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。6 结果计算铜的百分含量，按公式Cl）计算：此（Oh/励（民民）100. (1) 式中：此一一铜的百分含量的数值，单位为百分数（%）：m一一从工作曲线上查得的铜量的数值，单位为毫克（mg); ll1J一一一试料的质量的数值，单位为毫克（mg); 民一一移取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL); 民一一一试料溶液总的体积的数值，单位为毫升（

9、mL)。计算结果保留小数点后两位有效数字。7 精密度7. 1 重复性按照GB/T6379的规定，在同一试验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同被测对象（铜含量3.44%）相互独立进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于0.11, 以大于0.11的情况不超过5%为前提。7 2 再现性按照GB/T6379的规定，在不同的试验室，由不同的操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象（铜含量3.44%）相互独立进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于0.14，以大于0. 14的情况不超过5%为前提。8 试验报告试验报告至少应包括下列内容：一一试料：一一标准号CB/T3905. 5-2005; 1) 若试料含有镰时，则加入bmLNa,EDTA溶液（4.7),5mL硫酸筷溶液（4.8）。2 一一试验结果，按第6章的规定计算：一一与规定的分析步骤的差异；一一在试验中观察到的异常现象：一一试验日期。CB/T 3905. 5-2005 3 的OONImmoomLF。