CB T 3905.4-2005 锡基轴承合金化学分析方法.第4部分 电解法测定铜量.pdf

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1、ICS 77. 120.60 u 05 备案号：16164一2005中华人民共和国船舶行业标准CB/T 3905 4-2005 代替CB/T3905.4-1999 锡基轴承化合金化学分析方法第4部分：电解法测定铜量Method for cbemicanl analysis of tin-base bearing alloy一Part 4: Electrolytic process for the determination of copper content 2005-04-11发布2005一07一Of实施国防科学技术工业委员会发布CB/T 3905.4-2005 目lj言CB/T 3905锡

2、基轴承合金化学分析方法分为16个部分T一一第1部分：总则；一一第2部分：澳酸饵滴定法测定销量：一一第3部分：高锺酸饵滴定法测定锦量：一一第4部分：电解法测定铜量；一一第5部分：二乙基二硫代氨基甲酸铀光度法测定铜量；一一一第6部分：原子吸收光谱法测定铜量：一一咄第7部分：丁二酣肝光度法测定镰量：一一一第8部分：原子吸收光谱法测定镰量：一一第9部分：原子吸收光谱法测定铺量；一一第10部分：原子吸收光谱法测定铅量：一一第11部分：邻菲哼琳光度法测定铁量；一一第12部分：原子吸收光谱法测定铁量：一一第13部分：原子吸收光谱法测定铮量：一一第14部分：锚天菁S光度法测定铝量：一一第15部分：硫服光度法测

3、定铅量：一一第16部分：蒸馆分离一碑铝蓝光度法测定肺量。本部分为CB/T3905的第4部分。本部分自实施之日起代替CB/T3905. 4-1999。本部分和CB/T3905. 4-1999相比，主要变化是增加了第9章“试验报告”。本部分由中国船舶工业集团公司提出。本部分由中国船舶工业综合技术经济研究院归口。本部分起草单位：中国船舶工业综合技术经济研究院、沪东中华造船（集团）有限公司。本部分主要起草人：宋艳援、孙云辉、武晶、施可杨、李琳。本部分于1989年11月以ZBU05 006. 4-1989首次发布，1999年6月更改标准号为CB/T3905. 4一19990I CB/T 3905.4-2

4、005 锡基轴承化合金化学分析方法第4部分：电解法测定铜量1 范围CB/T 3905的本部分规定了锡基轴承合金华羊华耻主法一电解法测定铜量的原理、试剂、仪器、分析步骤、结果计算等。2 规范性引用文件3 原理试料用澳和三百谱法测定后，二4 试剂4. 1 无水乙醇（也0790g/mL）。4. 2 硝酸Cl+l)J 4. 3 硫酸(1+1）。4.4 拧攘酸锻溶液、自0鬼。4.5 氢氧化铀溶液（，0%。4. 6氢澳酸一澳混合流嘀.20mL 4. 7 棚酸铀缓冲溶液：寝40(IL棚4. 8 双环己酣草酷二踪（商写情c）4. 9 铜标准贮存溶液：称取、10两纯相热溶解完全，煮沸，驱尽氮的氧物，此溶液1mL

5、含0.20 mg铜。4. 10 铜标准溶液：用移液管量取50.() 至刻度，混匀。此溶液1mL含0.02mg铜。4. 11 中性红指示剂Clg/L）。5 仪器5. 1 恒电流电解仪。5.2 铀电极5. 2. 1 圆筒形铀阴极见图1。5.2. 2 螺旋形铀阳极见图2。用量度法或原子吸收光酸（4. 2），盖上表面皿，加中，用水稀释至刻度，混匀。马.9），置于500mL容量瓶中，用水稀释CB/T 3905.4-2005 单位为毫旅单位为毫米汀l 帚tg 唱a以长度120mm的铀网做成的阀筒状飞图1铀阴极图2铀阳极6 分析步骤6. 1 试料称取1.9 g 2. 1 g i式样，精确到0.L mg (l

6、l!J）。6.2 空白试验随向试料做残余铜测定空白试验。6.3 测定6. 3. 1 将试料（6. 1）置于250mL高型烧杯中。6. 3. 1. 1 加入15mL氢澳酸一澳混合液（4.6）加热，待试料溶解后，高温加热蒸发至干。6.3. 1 2 按6.3. 1. 1进行操作，重复3次。6.3.2 稍冷，加入5mL硝酸（4. 2），温热观察试液是否浑浊。如果浑烛，则再加氢澳酸一澳混合液蒸发至恰干，直至加入硝酸后不出现浑浊，再蒸发至近干，加入5mL硝酸（42）及2mL硫酸（4.3) , 用水稀释至约150此，混匀。6 3.3 用己经105干燥恒重过的圆筒形铀阴极（5.2.1)（助和螺旋形铀阳极5.2

7、.2）插入试液h.3.2)中，盖上两个半圆形表面皿，通恒定电流（电流范围0.I A 0. 3 A），边搅拌边进行电解，电解约20min30 min，在继续通电流的情况下，边用水洗涤边上提电极，使电极离开溶液。6 3 4 用水洗涤电极，然后将圆筒形铀阴极取下，在乙醇（4. 1）中浸一下，于105干燥3min 5 min, 置于干燥器中冷却约30min后称童，并至恒重（lik）。6 3 5 将洗涤电极后的水溶液与电解去铜后的榕液合井，加热蒸发至体积在100mL以内，冷却，移入100 mL容量瓶中，此溶液以下称电解后溶液。6 3 6 用移液管量取10.00mL电解后溶液（6. 3.日，置于50mL容

8、量瓶中c2 CB/ T 3905.4-2005 6. 3. 7 加入2mL拧攘酸锻溶液（4.4），一滴中性红指示剂（4. 11），滴加氢氧化铀溶液（4.5）至溶液恰呈黄色并过量lmL，加入5mL棚酸纳缓冲溶液（4.7），混匀，加入10mLBCO溶液（4.肘，用水稀释至刻度，混匀。6. 3.8 参比溶液：于另一只50mL容量瓶中加入lmL硝酸（4. 1），以下按6.3. 7进行操作。6. 3. 9 将部分试料溶液（6. 3. 7）移入2cm比色皿中，以参比溶液（6.3.8）为参比，于分光光度计波长610nm处，测量其吸光度，减去随同试料所做的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量（ll

9、h）。6.4 工作曲线的绘制准确量取0.00, 2. 00, 4. 00, 6. 00 , 8. 00 , 10. 00 mL铜标准溶液（4. 10），分别置于一组50mL容量瓶中，以下按6.3. 7进行操作。然后，将部分注温且2:.2cm比色皿中，以“零”浓度溶液为参比溶液，7 结果计算式中：8. 1 重复性按照、GB/T6379 时间内对同一被测飞以大于0.11的情况不8. 2 再现性按照GB/T6379的乱, 同一被测对象（铜含量3.也%）0. 14的情况不超过5%为前9 试验报告试验报告至少应包括下列内容：一一试料：标准号CB/T3905. 4 - 2005; f叉百铜量为磊李蜘也l吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。一一试验结果，按第7章的规定计算：一一与规定的分析步骤的差异；一一在试验中观察到的异常现象：一一试验日期。3 mCON可moem。