GB T 9986-1988 餐具洗涤剂试验方法.pdf
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1、中华人民共和国国家标准餐具洗涤剂试验方法The methods of test for dishwashing detergents 1 主题内容与适用范围本标准规定了餐具洗涤剂物理化学性能的试验方法。本标准适用于餐具洗涤剂物理化学性能的测定。2 外观捡验外观采用感官检验。3 气味枪验气味采用感官检验。4 稳定性检验4. 1 低温稳定性UDC 661.185.001.4 , 643. 3 GB 998688 将液体餐具洗涤剂倒入洁净的60mL玻璃磨口试剂瓶中,置于一3-10C冰箱中.24h后取出,置于室内恢复至室温后,检查外观,按技术要求评判。4.2 高温稳定性将液体餐具洗涤剂倒入洁净的60m
2、L玻璃磨口试剂瓶中,置于40土1C烘箱中.24h后取出,检查外观、气味,按技术要求评判。5 表面活性剂含量的清IJ:(乙醇溶解法)5. 1 仪器5. 1. 1 吸滤瓶.500mL. 5. 1.2 古氏蜻锅.2530mL.铺酸洗石棉。5.2 试剂5.2.1 95%乙醇(GB679).以盼歌作指示剂,用0.5mol/L氢氧化销溶液滴定至呈中性。5.2.2 无水乙醇(GB678)。5.2.3 盼歌指示剂.1%乙醇(5.2.1条)溶液。5. 2. 4 硝酸(GB626)。5. 2. 5 络酸饵HG3918) .5%水溶液,配制后用0.1mol/L硝酸银溶液滴定至产生红色沉淀为止.放民过夜,过滤后备用。
3、5.2.6 硝酸银(GB670) .0.1 mol/L标准溶液。5.3 试验程序5. 3. 1 水分及挥发物的测定中华人民共和国轻工业部1988-12-10批准152 1989-07-01实施GB 9986-88 称取试样约2g(准确至0.001g),放于预先恒重的250mL烧杯中,在105士2.C烘箱中烘干4h,移入干燥器中冷却0.5h称量。按式(1)计算水分及挥发物含量X.=生X100 . . . ( 1 ) m 式中,X,一一水分及挥发物含量,%; A , 餐具洗涤剂试样失重,g;m一一餐具洗涤剂试样质量.g。5. 3.2 乙醇不溶物的测定于盛有己测定水分及挥发物的试样烧杯中,加入95%
4、乙醇(5.2. 1条)100mL.盖上表面皿置电热板上加热至微沸,在加热时轻轻搅拌,使内容物尽量溶解。静置后,将澄清液通过己恒重的古氏柑揭过滤.尽可能将不溶物留在烧杯中.再以95%乙醇重复萃取、过滤三次,每次用温热约4050.C)的乙醇25 mL。注意尽可能使不溶物留在烧杯中,然后将烧杯置于105+2.C烘箱内烘干。以最少量(不超过5mL)的水,溶解烧杯中的残留物,在剧烈搅拌下缓缓地加入无水乙醇95mL,使乙醇浓度至95%以上,使乙醉不溶物重新结晶(这一操作可以保证乙醇不溶物与可溶物分离完全。将烧杯放在电热板上小心加热至微沸后,冷却到室温。过滤,沉淀物尽量不要移入宙氏瑞揭.再以温热(约4050
5、.C)的95%乙醇(5.2.1条)洗涤34次,将古氏增锅及原盛样品的烧杯在105士ZC烘箱中烘!.5h或适当延长到2h. 移入干燥器冷却0.5h.称量。按式(2)计算乙醇不溶物含量.X.=生X100 . . . . . . .,. . . ( 2 ) . m 式中,X,一一乙醇不溶物含量,%; A, 烧杯及柑塌的增童tg ; m一一餐具洗涤剂试样质量.g。平行试验相差应不超过0.3%。5. 3. 3 乙醇溶解物中氯化物的测定将5.3. 2条所得的乙醇溶解物(滤液及洗液)移入1000mL三角烧瓶中,加二分之一体权的蒸饱水稀释,再加)-2滴勘歌指示剂,如呈现红色,则以1: 1硝酸中和;如不呈现红色
6、,则以0.5mol/L氢氧化销溶液中和至徽红色,然后加锋酸绑指示剂23mL.用硝酸银溶液(5.2. 6条漓定至生成的红色缓慢褪去,最后液体呈橙色时为止。按式(3)计算乙醇溶解中的氯化物含量(以氯化销%计): v X c X 0.0585 s= 100 m 式中2X3乙醇溶解物中的氯化物含量,%; V 耗用的硝酸银标准榕液的体积,mL;C一一硝酸银标准溶液的浓度.mol/L,0.058 5一一氯化纳的毫摩尔质量,g/mmol; m 餐具洗涤剂试样质量.g。5.4 结果计算麦丽活性剂(总乙醇溶解物)质量百分含量按式(4)计算:. ( 3 ) 153 GB 9986-88 X = 100一Xj- X
7、, - x3 式中zX一一表面活性剂含量,%; X, 水分及挥发物含量,%aX2一一乙醇不溶物含量,%$X,一一乙醇溶解物中的氯化物含量,%。6 pH值的测定按GB6368(表面活性剂水溶液pH值的测定电位法1进行测定。7 荧光增白剂的检出试验7.1 仪器紫外分析仪或紫外灯,波长365nm,带有反射护光罩,灯管至照射丽距离为10cm。7. .2 恒温水洛锅。7. ,. 3 暗室或暗箱。7.2 试剂或材料7.2.1 定量滤纸,中速,裁成2.5cmX5. 5 cm矩形片。7.2.2 凉干盘.用塑料板制,分若干小格适合放置7.2.1条所规定的滤纸片。7.2.3 荧光增白开IJ标准溶液,含33号荧光增
8、臼剂。.1mg!Lo ( 4 ) 33号荧光增臼剂规格E二苯乙烯三嗦型,5HJll,呈微黄色均匀粉末p荧光强度,100士5,含水量:不大于5%;色调z青光。33号荧光增自剂。1mg!L水溶液的配制:精确称取33号荧光增臼剂。.02g,用蒸馆水加热充分溶解后,移入1000 mL棕色容量瓶中定容,即为20mg!L荧光增白剂溶液该溶液放置不宜过长)。取20mg!L荧光增臼fiJ溶液25mL置500mL棕色容量瓶中定容混匀,即为1mg!L荧光增白开IJ溶液。再取1mg!L荧光增白剂溶液10mL置100mL容量瓶中定容混匀,即为0.1mg!L的33号荧光增自剂溶液。7.3 试验程序称取餐具洗涤剂样品2.
9、0g,用蒸饱水溶解并稀释J1J100 mL,即为2%溶液,将此溶液混匀后倒入洁净的150mL烧杯内,同时分别取蒸馆水利33号荧光增臼剂。.1mg!L水溶液各100mL至另外两个洁净的150mL烧杯内。将烧杯同时置于40C恒温水浴中,待溶液温度达到40C时,每个烧杯内放入两张滤纸片(7.2. 1条)(预先在角上用铅笔编号)。保持40C,浸渍30min,然后将滤纸片用洁净的玻棒挑起(注意不要将滤纸片弄破),在烧杯边沿上沥干约1min后,分别放入100mL40C的蒸馆水中漂洗5 min,如此再用新鲜蒸饱水漂洗一次后,用玻棒取出滤纸,按次序摆放在洁净的凉干盘中,避光晾干。次日在暗室或暗箱中用紫外线分析
10、仪或紫外灯在365nm下观测,比较样品溶液,空白及荧光增白剂。.1mg!L标准溶液(7.2.3条)浸渍过的滤纸片。7. 4 评判如果样品溶液浸溃过的滤纸较标准溶液浸溃过的滤纸荧光弱,则视为该餐具洗涤剂中的荧光增臼弗j未检出,步IJ为合格,杏则,为不合格。8 甲醇含量的测定(气相色谱法)8. 1 仪器154 GB 9986-88 8. 1. 1 气相色谱仪,具有:a. 柱管=内径34mm长23m的不锈钢柱或玻璃柱pb 固定相:l80315m的高分子多孔微球,如PoraPakQ.GDX103等。c 检测器z氢焰离子化检测器。d. 记录仪z满量程10mV以下,记录纸有效帽宽150mm以上,记录笔速度
11、满量程2s以内,记录纸速度10mm/min以上。载气为氮气。8.1.2 进样品用的微型注射器,容量为10L。8. 1.3 皂膜流量计。8. 1.4 容量瓶:1L.100 mL 8. 1. 5 移液管:10mL.2 mLo 8. 1.6 烧杯.50mL. 8.2 试剂8.2.1 异丙醇(HG3一1167).分析纯。8.2.2 无水甲醇,分析纯。8.3 标准溶液及试验溶液的配制8. 3. 1 甲醇标准溶液称取无水甲醇10.00g于50mL烧杯中,加2030mL水,用水定量转移到1L容量瓶中,并稀释至刻度。用移液管取上述溶液10.0mL于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,再用移液管取此稀释液10.
12、0 mL于050mL烧杯中,用移液管加入2.0mL异丙醇,充分搅匀后,将此溶液贮备于一具塞容器中,作为本试验的标准溶液。8.3.2 试验溶液称取餐具洗涤剂10.0g.用移液管加入2.0mL异丙醇,充分搅匀后,作为试验溶液。8.4 操作8.4. 1 色谱仪设定a 注射口温度:1500hb 柱温:110130C C. 检测器温度:150C.d 载气流速=约40mL/mino 8.4.2 色谱仪性能调整注射12L标准溶液于色谱中,并记录其图谱。适当调整位温及载气流邃,并注意改变色谱仪记录衰减,使甲醇及异丙醇的色谱峰能充分分开(见图1) .异丙醇峰高在记录纸幡宽的50%90%之间,半宽在10mm以上。
13、8.4.3 标准溶液分析按8.4. 1条确定的条件注射标准溶液,记录色谱图。分析中要注意记录衰减的切换(一般甲醇出峰时的记录衰减为异丙醇出峰时记录衰减的三十二分之一8.4.4 试验溶液分析分析方法及条件与标准溶液分析冗乍丰11I,;J. 8.5 分析结果判断分析完毕后,测撞甲醇及异丙醇的峰面积,并将二者换算至相同衰减。将试验溶液得到的甲醇/异丙醇峰面积比,与标准溶液所得到的比值进行比较,如样品之比值小于后者,国认为合格。8.6 方法的限制及其用于其它餐具洗涤剂的情况155 GB 9986-88 本方法只适用于不含异丙醇的液体餐具洗涤剂,对其它餐具洗涤剂应根据本方法的原理进行必要的变更。不含异丙
14、醇的粉状餐具洗涤剂可用一定量的水溶解后。参照此法进行测定,但要记录稀释倍数。含异丙醇的液体餐具洗涤剂应选用其他参照物进行测定。3 1 2 图l液体餐具洗涤剂甲醇含量测定的GC图例1 甲醇,2乙醇,3一异丙醇9碑的测定9.1第一法银盐法仲裁法)9. 1. 1 试剂(在6min处衰减由l变为3、2)所用试剂特别是镑粒应无碑或含碑量极低.徐指明的以外,全部试剂应为分析纯。试验中应使用蒸馈水或纯度相当的水。9.1. 1. 1 柿标准榕液z含碑0.1000 g/L 称取在硫酸干燥器中干燥过的三氧化二碎。.132g(准确至0.001g) , j)O 20%氢氧化纳溶液5mL , 溶解后用适量硫酸(1: 1
15、5)中和,再加入10mL硫酸(1:15),用煮沸冷却后的水稀释至1000mL.混匀,此溶液含碑为0.1000g/L.贮于棕色玻璃塞瓶中。9.1.1.2 碑标准使用溶液z含碑I附/mL移取1.0 mL碑标准溶液(9.1.1.1条)于100mL容量瓶中,加1mL硫酸(1: 1日,用水稀释至刻度,混匀,此溶液含碑为1g/mL。9.1.1.3 二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDDC)三氯甲烧-三乙醇胶溶液称取0.5g研细的AgDDC.加入3%三乙醇胶三氯甲烧溶液100mL,使之溶解,放赶过夜,过滤于棕色瓶中,保存在冰箱内。156 9.1.1.4 硝酸(GB626). 9.1.1.5 硫酸(GB625)。9
16、. 1. 1.6 盐酸(GB622)。9.1.1.7氧化倭(HG3-1294)。9.1. 1. 8 硝酸镶(HG3一1077)。GB 9986-88 9. 1. 1. 9 模化御(GB1272).16.5%溶液,贮于棕色瓶中。9. 1. 1.10 氯化亚锡(GB638).酸性溶液取氯化亚锡4g.加盐酸溶解至10mL.贮存于棕色瓶中(使用期为三个月)。9. 1. 1.11 乙酸铅饱和吸收棉溶解50g三水合乙酸铅CPb(C,H,O,), 3H,OJ于250mL水中。将脱脂棉以此溶液浸透后,压去多余溶液,使其疏松,然后在室温下真空干燥,或在80C以下的烘箱内干燥,贮于玻璃塞瓶中。9.1.1.12 氯
17、化亚铜(HG3-1287)饱和吸收棉将脱脂棉浸在氯化亚铜饱和溶液中,浸透后压去多余溶液,使其疏松,于室温下真空干燥或在60C以下的烘箱内干燥,贮存于玻璃塞瓶中。9. 1. 1. 13 无耐铮粒(GB2304).粒度0.8-1.8 mm。9.1.1.14 硫酸(GB625)。9.1.1.15 硫酸.1 15溶液。9. 1. 1. 16 盐酸(GB622).6 mol/L溶液。9. 1. 2 仪器测碑所用的玻璃仪器都应小心用稀盐酸浸泡过夜,或用热浓硫酸洗涤,再用水充分淋洗并干燥。9. 1. 2. 1 测耐装置,见图2.t 100 I 串埠-l 150m L 图2测碑装置8. 锥形瓶.150mL.
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