GB T 8657-1992 丁苯生胶 皂和有机酸含量的测定.pdf

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1、中华人民共和回国家标准丁苯生胶息和有机酸含蝇的测定Rubber.raw styrene巾utdieneSoapand organic acid content-Determination G/T 8657-112 代替GB8$57 88 本标准参照采用国际栋准IS7781-1986丁苯生脏一一皂和有机酸含嚣的测定。1 :1:翩内警句谴用范帽本标准规定了合成丁苯生胶中息和有机酸含量的测定方法。本标准适用于各种类型的丁苯橡胶。A法适用于非指染翻及轻持染型丁苯橡胶;B法适用于污漉型丁苯橡胶，尤其适用于充袖丁苯橡胶。2 引用标准GB/丁6737合成生脏挥发分含量的测定3 术语有机酸z在乳液聚合的丁苯橡

2、胶中，乳化剂在凝聚过程中被酸转化的部分为有机酸。皂z在乳液聚合的丁苯橡胶中，乳化剂在凝聚过程中未被转化的部分为皂。4 方法原理称取一定量的胶样，用乙醇甲苯共沸液或乙醇甲苯水混合液进行萃取。取一定:量的试液用盐酸标准滴定溶液楠定，分析息含量。RCK十HCl-静RCH十KCl用氯辄化制标准滴定溶液滴定，分析有机酸含量。I之一CH十NaH呻R-CNa十Hz5 试制本标准使用分析纯试剂和蒸惰水或同等饨度的水。5.1 萃取剂A(乙醇峭甲苯共拂液):将7份(体积)的无水乙醇与3份(体积)的申苯棍合。5.2 .2棋取剂B(乙醇，甲苯水掘合液):将95mL的帮取剂A(5.1)与5mL的燕锢水泪命。5.3 盐酸

3、标准滴定榕液:C (HCl) = O. 05 mol/L。5.4 氧氧化铀标准滴定溶液:c (NaH) = O. 1 mol儿。5.5 棚砂标准校E溶液:c (Na2B.7 10日2)=0.01 mol/L。将3.8/4g的棚砂(NazB.7 1 OHz)溶于200mL左右的水中，在容最瓶中稀释至1000 mL. 5.6邻苯工僻酸盘御标准校正溶液:C (KHCsH.) = 0.05 mol/L.将10.2g的邻苯二御酸氢御(KHCH.)潜于200mL左右的水中，在睿量瓶中稀释至1000mL。5.7 间用酣紫指示荆:lg/L。将0.1g的问甲酣紫榕于100mL乙醇或水中，并用氮氧化销标准滴定榕固

4、京技术监督局199215批准1993-05-01实施GB/T 8657-92 液(5.4)调整到pH7。5.8百里酷蓝指示剂:1. 2 g/L。将0.06g的百里酣蓝溶于6.45mL的氢氧化锅标准滴定椿液中(5.4) ，并用蒸铺水稀释到50mL。6 仪器、设备6.1 天平z感量0.1mg. 6.2 加热器z抄浴或水裕。6.3 萃取器z带磨口的广口锥形瓶，容积为400500mL，配长度为400mm的球形或蛇形水冷凝器。或能达到同样冷凝效果的空气冷凝营。6.4 电位滴定计z自动电位滴定计。应具有10mV或0.1pH精度。6.5 容量瓶:250mL. 6.6 移液管:100mL。6. 7滴定管:25

5、mL。6.8 微量滴定管:1mL。7 试样的制备按GB6737进行试样干燥，将干燥过的试样剪成长约50mm、宽约10mm的细条。备用。8 分析步骤8. 1 A法8. ,., 皂含量的分析步骤将一张圆形滤纸放入广口锥形瓶底部，并加入100mL萃取剂A(5.1)(对于用矶凝聚的橡胶，用萃取剂B(5.2)。称取约6g(精确至0.01g)已剪成细条的试样。将试样逐条放入广口锥形瓶内，每次加入后要摇晃广口锥形瓶，使萃取剂完全浸润试样，减少粘接。将回流冷凝器装在广口锥形瓶上。然后将萃取器(6.3)放在沙榕或水浴上加热，在回流条件下，缓和煮沸1h. 将萃取液倒入容量瓶(6.5)内，重新加入100mL萃取剂，

6、再煮沸1h，将此萃取液也倒入容量瓶内，分别用10mL左右的萃取剂洗涤胶样3次，洗涤液也倒入容量瓶中。待冷却至室温后，用萃取剂将体积加至250mL.温匀，即为试液。用移液管(6.的吸取100mL试液至锥形瓶内，加入6滴间甲酣紫指示剂(5.7) (对于用矶凝聚的橡胶，用百里酣蓝指示剂(5.8)，用盐酸标准滴定溶液(5.3)滴定至试液由谈黄变为粉红色为终点。同时吸取100mL萃取剂做空白试验。8.2 有机酸含量的分析步骤用移液管吸取100mL试液于另一锥形瓶内，加入6滴间甲酣紫指示剂(5.的，用氢氧化饷标准滴定溶液(5.4)滴定至试液由淡黄变为蓝色为终点。同时吸取100mL萃取剂做空白试验。8.2

7、B法8.2. 皂含量分析步骤按8.1.1皂含量分析步骤制备试液。用邻苯二饵酸氢饵标准校正溶液(5.的将酸度计校准到pH4. O. 用移液管(6.的吸取100mL试液于250mL烧杯中，并在烧杯中放一搅拌棒，置于滴定装置的磁力搅拌台上，将玻璃电极和甘乘电极插入盛有试液的烧杯中，两电极插入试液中的深度，使其两电极的下端底部不碰着搅拌棒，再将自动滴定管的毛细管插入盛有试液的烧杯中，其毛细管的下端应在玻璃电极球部稍上位置。酸度计温度补偿指示应与试液的温度一致，极性选择开关放在+位置，开启搅拌，在搅GB/T 8657-92 摔下用盐酸标准滴定潜液(5.剖，划自动或手动皂含量低的屠手动缓慢地濡定滴定试被至

8、pH2.8为终点，若用于动滴定，当接近终点时，黯慢漓定速度，滴定至pH2.札记录洁艳盐酸标准滴定培穰的体积。同时扉手动援慢滴定，做空白试验。8.2.2 有就酸含量的分析步骤用韶砂标准校正需液(5.的将酸度计校准到pH9.20按8.2.1皂含量分析步骤操作。极性选择开关放在一位置a开启撞拌，在撞挣下琦氢且也巍标准滴定禧擅(5.肘，以自动或手萄滴定至pHll.。为终点。若用手动漓定，接近终点时，减慢滴定速度二瓣意至pHll.00记录消耗氢氧化锅标准漓定榕液的体棋。国时用手动援慢滴定量生空白试验。5 分梧结果的表述9.1 皂含量切，以质量百分数表示，由式(1)计算zw. = 5(V1 - VZ)c1

9、 K事-m 式中:V1一一藕定试攘消莞盐酸标准滴定溶蜜的体积.mL;V2一一空白试验消耗盐酸栋准藕定搭攘的体积.mL;C1一一盐酸挥准瘾定溶液的实际法度.mol/L;m一一试样贯量.goK.值)下列系数中适当选用23.饵，当皂为硬脂酸镜时喜3.钮，当皂为松香酸镜时z3.37.当皂为50:50的硬黯酸镜与松香酸锅的混合物时$3.32.当皂为震脂酸铸对$3.84，当皂为栓香酸铸时z3.53.当皂为50:50的硬黯酸挥与栓香酸挥的渥合物时p3.45，当皂为50:50的硬脂酸锅与栓香酸铸或硬脂酸挥与松香酸铀的混合物时。所得结果应表示至二位小数。注2因为橡胶中的皂不是单一的化学物质，因此，从指定的K事锺

10、计算f又能得到皂含量部近似值-9.2 有机酸含量切。以质量百分数表示，曲式。计算zw o = 25(V3 - V4)CZ K。贯跑式中:Va一一痛定试液消耗氢氧化锅栋准滴定溶液的体积，mL;只一一空白试验消麓氢氧化锵标准滴定搭液的体积.mL;Cz一一室氧化锅标准滴定溶夜曲实际被度，mol/L;m一一试样凌量.goK。值占人下列系数中适当选用22.饵，当酸为硬脂酸时z3.46，当酸为松香酸时z忘记，当酸为50:50的硬黯酸与斡香酸混合物峙。所得结果应表示至二位小数。. ( 1 ) ( 2 ) 注2因为橡胶中的有机被不是单一的化学物质，菌此，从指定的Ko值计算在能得至IJ有机酸含量的近似筐。10

11、免许差10.1 A法宅含量在OO.55%莲圈，平行测定的两个结果之差不大于0.03%; GB/T 8657-92 有机酸含量在3.OO%N8. 00%范围，平行测定的两个结果之差不大于0.15%。10.2 B法息含量在ONO.55%范围，平行测定的两个结果之差不大于0.03%J 息含量在O.56%N 1.20%范围，平行测定的两个结果之差不大于0.10%，有机酸含戴在3.00%N8.00%范围，平行测定的两个结果之楚不大于0.12%。11 实验报告内事a. 本方法依据的标准!b. 本分析使用A法或B法;C. 本分析过程中注意到的异常现象ld. 分析结果的表示方法1e. 分析日期。附加说明:本标准由中国石油化工，总公司提出。本标准的国合成撒股服股制品标准化技术委员会合成撒股分技术委员会归口，本标准由兰州化学工业公司合成撒股厂、兰州化学工业公司化工研究院负责起草，本标准A法主要起草人命童、杨郭文。日法主要起草人年世德。