GB T 8654.8-1988 金属锰化学分析方法 红外线吸收法测定碳量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准金属锚化学分析方法红外线吸收法测定碳量Methods for chemical analysis of manganese metal The infrared absorption method for the determination of earl。ncontent UDC 669. 74 543.062 GB 8654. 8-88 本标准适用于金属锺及电解金属锺中碳量的测定。测定范围，o.010% o. 400% 0 本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外

2、线分析器的测量室，二氧化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其故度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳量。2 试弗j及材料2. 1 丙酣2蒸发后的残余物碳量小于口，0005 % 2. 2 高氯酸镇：无水、粒状。2. 3 烧碱石棉z粒状。2. 4 玻璃棉。2. 5 鸽粒z碳量小于0.002 %，粒度0.8 1. 4 mm. 2. 6 锡粒2碳量小于0.002 %，粒度o.4 O. 8 mm。必要时用丙嗣（2国！）清洗，并在室温下干燥。2. 7 氧气纯度大于99.95 %，其他级别的氧气若能获得低而一致的宅白时，也可以应用。2. 8 动力气源：氮气或压缩空气，其杂质（水和油）小于o.5 % 2

3、. 9 素质增揭， X h , mm, 23 X 23或25X25，并在高于i200 c的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。2. 10 增祸钳。3 仪器及设备3. 1 红外线吸收定碳仪（灵敏度为！.0 ppm) 其装置如图。中华人民共和国冶金工业部19880202批准尽1989-03-01实施GB 8 6 5 4. 8 8 8 j 氧气瓶；2两绒压力调节器；3洗气瓶4、9卡燥管5 比调节器6 高频感应炉s7 燃烧臂，8一除尘器l 0 流量持制器；11千氧化碳转化先一氧化碳的转换器p12一除硫器；13二氧化碳红外检测器3. 1. 1 挽气瓶（3) 内装烧碱石棉（2. 3）。3. 1.

4、 2 干燥管（4、9)内装高氯酸镶（2. 2）。3.2 气源3. 2. 1 载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额逆流量的时序控制部分。3. 2. 2 动力气源系统包括动力气（氮气或民缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。3. 3 高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。3.4 控制系统3. 4. 1 微处理机系统包括巾央处理机、存储器、键盘输入设备、信息巾心显示屏、分析结果显示屏和分析结果打印机等。3. 4.2 控制功能包括自动装卸均桶和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。3. 5

5、测量系统主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于1.0 mg J、红外线分析器及电手测量元件组成。4 试样4. 1 金属锺试样两全部通过0.177 mm筛孔。4. 2 电解金属锤试样应全部通过O.119 mm筛孔。5 分析步骤s. 1 试样量称取.000 g试样。s. 2 空白试验l!l9 GB 8 6 5 4 8 - 8 8 称取1.000 g与待测试祥同类型的低碳（碳量小于50ppm）标准试样（如没有同种标样可选用其成分相近的钢标置于预盛有0.500士0.005 g锡粒（2，们的增涡（2.9）内，覆盖1.500土o.005 g鸽粒(2. 5），于同一量程或通道，按5.5进行测定回重复足够次

6、数，直至得到低而一致的读数。空白值应等于测定的碳量与己知标样碳量之差。记录最小的三次读数，计算平均值，并参考仪器说明书，将平均值输入到j分析仪中，则仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿。s. 3 分析准备5. 3. 1 核仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。5. 3. 2 选择设置最佳分析条件。5. 3. 3 应用标准试样及助熔剂按s.5. 1和5.5.2做两次试测，以确定仪器是否正常。5. 3. 4 称取1.000 g含碳量为0.050%左右的标准试样若干份，按5.5进行测定，其结果波动应在士0.003%范围内，否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度。5. 4 校正试验s. 4.

7、 1 根据待测试样含碳量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标祥（待测试样含碳量应落在所选三个标样含碳量的范围内）。依次进行校正，测得结果的波动应在允许差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。5. 4. 2 不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。5.4. 3 当分析条件变化时，如仪器尚未预热至lh，氧气源、地揭或助熔剂空白值已发生改变时，都要求重新测定空白并校正5. 5测定s. 5. 1 按待测试样的含碳量范围，分别选择仪器的最佳条件如仪器的燃烧积分时间、比较水准（或设定数的设置条件，5. 5. 2 将称取的试样（5. I）置于预先盛有0.500 g锡位（2.6）的增涡（2.的内，覆盖I.500 g鸽粒(2. 5），钳取士甘揭放到炉台增塌座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。碳量O 025 o. 07 O. 070 0. 120 O. 120 0 400 附加说明：本标准由吉林铁合金厂起草。本标准主要起草人常延福a允许差o. 003 0 006 o. 008 0 012 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB578-65金属锺化学分析方法作废。且ti%