GB T 8647.9-1988 镍化学分析方法 高频感应炉燃烧红外吸收法测定硫量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准镇化学分析方法高频感应炉燃烧红外吸收法；如l定瞌量Nickel- Deterniination of sulphur content Infra red absorphon method after high frequency induction furnace combustion 本标准i垂用f媒中ME含量的测定。测定范围，o.001 0% o. 050 %。UDC 669. 24 543. 062 GD 8 6 4 7. 9 8 8 丰；标准遵守GB1167 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。牛二标准参照采用罔际标准ISO7526-1985感应炉燃烧红

2、外吸收法测定镇金属、镇铁和镇合金的含硫茧。1 方法提要在助熔剂存在下，在高颇感应炉内通入氧气流，使试样在高温下燃烧，硫生成二氧化硫气体进入红外吸收地，仪器自动测最其对江外能的吸收后，计算并显示结果。2 试剂和材料2. 1 净化剂和催化剂2. 1. 1 元水过氯酸馁。2. 1. 2 烧碱石棉。2. 1. 3 玻璃棉02. 1. 4 脱脂棉。2. 1. 5 镀钳硅胶。2.2 助熔jfrj低硫鸽、锡，w十Sn(!g十o.2 0.25g) 2. 3增柄陶瓷埔塌（24mmX 24 mm），使用jJrj应在I100氧气流中灼烧I1.5 h，取出置于干燥器内冷却备用（两天内有效）。2. 4 标准钢样2. 4

3、. 1 标准钢样z含硫量。.067 %o. 13;11，。2. 4.2 标准钢样或纯铁标样含硫量约o.002 %。注2际耳E钢样段好用锦标样3仪器高频红外气体分析仪（附电F交流稳ffi器）仪器工作条件参见附录A高频炉功率，I. 0 2. 5 kW. 频率，6.0 MHz. 中国有色金属工业总公司198801 11批准36 1989们一01实施梭测器灵敏度，I ppm, 4 分析步骤4, 1 仪器准备GB 8 6 4 7日88 按附录A确定测定条件接仪器说明书准备好仪器待用。4.2 仪器的稳定性4. 2. 1 通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整和稳定仪器。4, 2. 2 仪器通氧循环几次，再

4、将空白调至苓。4. 3 校正仪器4, 3, 1 称取o.500忌的标准钢样（2.1.！）置F纳塌（2. 3）中加入助熔剂（：.川4.3. 2 将增垠放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明白中“自动”将准在骤肌11操吓，；王震F23个标准钢样，通过“自动”校准步骤，直到硫的结果稳定在误差范围内为止。注选择标准制样时，青硫量应大于被测试样硫量。4. 4 校u:空白4, 4. 1 称取o.500 g标准钢样（2.4. 2）置于增塌（2.3）中加入助熔剂（2.衍。4. 4.2 将士甘塌放到炉子的支座上，升到j燃烧位筐，按仪器说明书中“自动”校正空白步骤进行操作重复做35个钢样，得到个重现性较好的平

5、均结果。通过“自动”校准空白的方式扣除标准钢样吁吁玩的百分含量，得到的空白值贮存于计算机中（空白值应0.0005%）。4. 4. 3按4.3条重复一次标准钢样的测定，测定结果应稳定在误差范围内，再选择个与被测试样含硫量相当的标样复验。4,5 测定4. s. 1 称取。.500 g试样置于增蜗（2.3）中，加入助熔开rj(2. 2）。4. s. 2 将增锅放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”分析步骤进行操作仪器自动扣除空臼值后显示并打印出硫的百分含量。5 允许磐实验室之间分析结果的差值应不大于干表所列允许差。硫量。.001 0 o. 002 0 002 0 005 O. 005

6、 o. 010 0 0 010 0 030 0 030 o. 050 允许差o. 000 7 0. 00 l 。.001 5 o. 003 。.004 v, 137 GB 8 6 4 7. 9 8 8 附录A仪器工作条件（参每件）使用LECOCS-344高频红外分析仪测定硫的参考工作条件如F表2载输入氧气lli力系统气体压力最短分析时间气功气流量飞MPa(psi,kgf/ cm) MPap剧，kgf/cm可 氧气99. 5 % 1山川川6)40 (12,0. 85) 附加说明2本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人许翠端、黄月华。L/min I 氧气流量L/min 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB128 76（镰化学分析方法作废。43 比钝点才